Проточный рефрактометр Советский патент 1985 года по МПК G01N21/41 

Изобретение относится к аналитич&скаиу приборостроению, в частности к проточным рефрактометрам, и может быть использовано в устройствах для качественного и количественного анализа природных и синтетических полимеров в хроматографйческом методе их исследования. Известно устройство для определения концентрации анализируемого вещества, содержащее оптическую систему, двухячеечную кювету, ячейки которой соединены между собой переходньм отверстием, фотоприемники, обтюратор и блок измерения lj. Недостатком указанного устройства является невозможность использования его для решения ряда хроматографических задач, в том числе для опре деления молекулярных масс вещества, Наиболее близким по технической сущности к изобретению является проTo4Hbrit рефрактометр содержащий источн излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую систему, кювету, образованную плоскопараллельными входньм и выходным окнами и внутренней перегородкой, установленной под углом к окнам кюветы, и оптический канал регистрацин, подключенный к блоку регистрации, а также четыре штуцера, установ ленных попарно между внутренней пере городкой и окнами кюветы, и протяженный капилляр, один конец которого подключен к одному из штуцеров. Определение молекулярной массы полимеров в известном устройстве осуществляют по результатам измерени перепада давления на капилляре и показателя преломления раствора, содержащего полимер. Цель изобретения - повьшение точности измерений. Поставленная цель достигается тем что в проточном рефрактометре, содер жащем источник излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую систему, кювету, об разованную плоскопар ллельными входньм и выходным окнами и внутренней прозрачной перегородкой, установлен ной под углом к окнам кюветы, и опт ческий -канал регистрации, подключен ный к блоку регистрации,, а также че тыре штуцера, установленных попарно между внутренней перегородкой и ок.нами кюветы, и протяженный капилляр один конец которого подключен к одному из штуцеров, кювета снабжена дополнительной внутренней перегородкой, установленной параллельно первой, с нанесенным на нее частично светоотражающим покрытием и двумя дополни тельными штуцерами, установленными меяду внутренними перегородками кюветы, протяженный капилляр подключен другим концом к одному из дополнительных щтуцеров, а в рефрактометр введен дополнительный оптический канал регистрации, оптически связд нный с оптической системой рефрактометра через светоотражающую дополнительную перегородку кюветы, подключённый к блоку регистрации. На фиг.1 изображена оптическая схема предлагаемого рефрактометра, на фиг.2 - вид А на фиг.1. Устройство содержит источник 1 излучения, оптическую систему, включающую конденсор 2, диафрагму 3 и объектив 4, кювету 5, содержащую входное окно 6, внутреннюю прозрачную перегородку 7, внутреннюю перегородку 8 со светоотражающим покрытием и выходное окно 9, два оптических канала регистрации, включаюп 1х объективы 10, зерНала 11, прерыватель 12, линзы 13 и фотоприемники 14 и 15, блок регистрации, включающий измерители 16 и 17 длительности импульсов и решающее устройство . 18, протяженный капилляр 19 и штуцеры 20. Устройство работает следукнцим образом., Сйетовой поток от источника 1 излучения направляется кфнденсором 2 и диафрагмой 3 на объектив 4, который формирует параллельный световой пучок в кювете 5. Параллельный световой пучок с помощью светоотражающей перегородки в кювете делится на два пучка, одна часть которого проходит через кювету, а другая выходит из кюветы через боковую полированную стенку. На выходе из кюветы световые потоки с помощью проекционных линз . 10 и зеркал 11 формируют изображение диафрагмы 3 в плоскости модуляции прерывателя 12. Переменные световые потоки с пс 1ощью линз 13 направляются на приемные площадки фотоприемников 14 и 15. Переменные фотоэлектрические сигналы с фотоприемников 14 и 15 подаются на зход измерителей 16 и 17 длительности, где вырабатьшаются постоянные напряжения, пропорциональные параметрам фотоэлек-г трических импульсов. Эти напряжения подаются на вход решающего устройства 18. Две ячейки кюветы соединены между собой протяженным капилляром 19. При работе устройства ячейки кюветы заполняются жидкостью, при этом чере ячейку, образованную входным окном 6 и внутренней перегородкой 7, пропускают раствор сравнения, а через ячей ку, образованную двумя внутренними перегородками 7 и 8 - раствор с исследуемым веществом, который после прохождения капилляра 19 протекает через ячейку, образованную внутренней перегородкой 8 и выходным окном 9, и Поступает в открытый выход. При пропускании растворов через кювету фотоприемник 14 фо1рмирует сиг нал, связанный с разностью показателей преломления раствора сравнения и исследуемого раствора за счет йрисут ствия исследуемого вещества и перепа да давления на протяженном капилляре. Разность показателей преломления равна /а,пр апЬ Ъп г(. )р Эр инкримент показателя преломпения раствора сравнения (растворителя) от давления инкримент показателя прелс шеиия исследуемого вещества на единицу изменения давления, . инкримент показателя преломпения исследуемого раствора на единицу изменения концентрации исследуемого вещества. Первое слагаемое представляет собой изменение показателя преломления раствора, связанное с перепадом давления up на капилляре за счет наличия в растворе исследуемого вещества с концентрацией С . При постоянном расходе исследуемого раствора и параметрах капилляра перепад давления ка капилляре пропорционален вязкости раствора. Второе слагаемое представляет собой изменение показателя преломления за счет наличия в растворе исследуемого вещества концентрации , Сигнал, вырабатываемый фотоприем- НИКОМ 15, связан только с разностью показателей преломления раствора сравнения и исследуемого раствора за счет наличия в растворе исследуемого вещества. Таким образом, сигналы фотоприемников 14 и 15 несут информацию о концентрации исследуемого вещества в растворе и 6 вязкости раствора, что позволяет определить молекулярную массу исследуемого полимерного вещества. Операции обработки сигналов и расчета молекулярной массы осуществляются в решающем устройстве. По сравнению с известным предлагаемое устройство позволяет повысить точность измерений за счет использования для всех измерений более точного и достоверного рефрактометрического метода. Кроме прямого назначения, предлагаемое устройство также может применяться как проточный автоматический вискозиметр, проточный двухканальный рефрактометр, позволяюв(ий работать с двумя независимьо и жидкостными системами, определять два параметра вещества - показатель преломления и оптическую плотность.

И

12 13

ПРОТОЧНЫЙ РЕФРАКТОМЕТР, содержащий источник излучения и установленные последовательно по ходу излучения оптическую систему, юовету, образованную плоскопараллельны- ми входным и выходньм окнами и внутренней прозрачной перегородкой, установленной под углом к окнам кюветы, и оптический канал регистрации, подключенный к блоку регистрации, а также четыре штуцера, устанрвленных попарно между внутренней перегородкой и окнами кюветы, и протяженный капилляр, один конец которого подключен к одному из ттуцеров, отличающийся тем, что, с целью увеличения точности измерений, кювета снабжена дополнительной внутренней перегородкой, установленной параллельно первой, с нанесенным на нее частично светоотражакнцим покрыти«4 и двумя дополнительными штуцерами, установленньми 5 внутренними перегородками кюветы, протяженный капилляр подключён другим концом к одному из дополнительных штуцеров, а в рефрактометр введен дополнительный оптический канал регистра |КнГ, оптически связанный с оптической системой рефрактометра через светоотражашцукГ дополнительную перегородку кюветы, Од СП {подключенный к блоку регистрации. QO Nt со

134

1ч

Uz 2р(2

иу,м

fpt/e.f

А

Z СЛетоотра мгющ

его 7 в 19 гогг

го

20

лo/rp //77tfe

фиг. г