Предлагаемая приставка предназначена д.чя снятия пу.льсио.чярометрических кривых, т. е. кривых зависимости си.ты переменного тока (получающего при наложении на полярографическую цепь небольшого переменного напряжения) от постоянной составляющей напряжения между э.пектродами полярографической ячейки и для пульсполярометрпческого определения различных веществ в растворах.
Подобные приставки к полярографу для работы па пульсирующем токе поляризации с прямоугольной переменной составляющей, позволяющие производить временную отсечку конденсаторных токов, известны.
Особенность описываемой приставки заключается в том, что в ней для отсечки конденсаторных токов применен .тамновый комлгутатор, коммутируемый анодным напряжением, по.пучаемым от анодного генератора прямоугольных импульсов. Эти импульсы сдвинуты но фазе относительно тока в полярО1рафической цепи, подаваемого через усилитель па управляющую сетку коммутатора Такое выполнение приставки обеспечивает повышение чувствительности анализов, проводимых с ее помощью.
На чертеже изображена принципиальная схема устройстваТрансформатор Т повышает напряжение сети до ---400 « Со вторичной обмотки трансформатора при помон и стаби.чово.чьта СГЗС и делитетя / з7-Кзк снимается стабильное прямоугольное переменное напряжение амплитудой 20 мв, которое прилагается к ртутному капельному электроду РКЭ, .
Падение переменной составляющей напряжения на шунте Айртона, который соединяет клеммы Г+ (га.тьва11омет|эи) и А- (электролизе|1а) в полярографе. усиливается микротоковым усилителем с 1альваничеекой связью (на двух .тампах Л)) и левой половипой двойного триода Лг. Катоды левой половины триода Л и первой .чаьгпы Л связаны переменным ступенчатым сопротивлением отрицательной обратпой связи, переключающимся при помощи переключателя П. Бо..1ьшой коэффициент усиления микротокового каскада (при удовлетворите.тьпой стабильности его
ЛУ 114230 -- 2 -
работы) обеслсчиваст возможность применения г,|убокой отрицатс.)й обратной связи, что необходимо для прохождения переменносо гапряжения через усилитель в неискаженном виде без сдвига фаз.
Положительный нолупериод неремеиного напряжения отсекается г-ерманиевы. диодом ДГ, я отрицательный- 1одается на унравляющую сетку электронного коммутатора правой ноловины ламны Ло. Анод коммутаторной лампы питается неременным нагфяжением со стабилово;н та через релейный тиратрон ТГ. Интегрирующая цепочка обеспечивает зажигание тиратрона через 2,7 MJCCK после начала отрицательнотО иолунеркода напряжения на сетке коммутаторной лампы.
Среднее значение той части уси.тенной неременной составляющей напряжения в полярографической цепи, которая приходится на время работы коммутаторной лампы, измеряется при помощи зерка.чьного гальва1к)метра нолярографа, включенного в диагональ мостика: ,-/2 (). Мостик балансируется д.ля компенсации коммутирующих имнульсов тиратрона при помощи переменного сопротивления R, при закороченном входе усилителя (задгкнутом ключе К,) и максимальной обратной связи. Д.тя удобства пользования гальванометр енабжен электрокорректором (неременное сопротнв.ление . и потенциометр ). С опротивление R-2-2 и конденсатор CG обеспечивают достаточное подавление колебаний «зайчика гальванометра.
При малых концентрациях опредемяемых веществ рещаюц.1ее значение для пода15ления осцил.тяцпи и.хтеет примененная система отсечки ко.чденсаторных токов.
Ток, затрачиваемый на ко.тебания «зайчика га.1ьванометра, состар-.|яет нри одинаковых услови5 х затухания некоторый 1гроцент от общего тока, протекающего через гальванометр. При малых концентрациях восстанавливающихся веществ основную долю неремегшых токов, протекающих через полярографическую цепь, составляют конденсаторные токи, связанр ые с наличием двойного электрического с./юя на границе РКЭ- раствор.
После наложения напряжения конденсаторные токи уменьщаются экспоненциально, а диффузионные-пронорционально квадратному корню от времени. Отключение измерительного прибора на время отрицательного нолупериода и нача.пьных 27% от положительного полунериода переменной соетавляющей напряжения на электролизере обеспечивает в значительной степени изменение еоотнощения: конденсаторная составляющая--диффузионная составляющая, в измеряемых напряжениях в пользу последней.
Для питания приставки исно.чьзуется напряжение сети неременного тока {127 или 220 « в зависимости от трансфо)матора Т), стабилизированное анодное напряжение ( 400 а), .1ято)ы для питания накала ламп и сухая батарея д.ля коррекции.
Питание накала ламп микротокового усилитс.ля 1гереме;1ньг.м наи)яжением недопустимо.
Пульсполяромет М1рование производится при максима,1ьно возможной обратной связи.
При одном и том же но.ложении переключателя П чувствительность прибора меняется при иолшщи переключения шунта Айртона. Пазначение сопротивления R - уменьшение паводок на сетку микротоковой лампы.
П р е д м е т и з о б ) е т е и и я
1- Приставка к полярографу для работы на пульсирующем токе поляризации с прямоугольной переменной составляющей, позволяющая
