Способ получения @ -экдизона из растения рода @ Советский патент 1985 года по МПК A61K35/78 

4:

65 Изобретение относится к технологии получения фитоэкдистероидов, а именно оС и у}-экдизонов - гормонов линьки насекомых, которые могут использоваться в сельском хозяйстве, медицине и научных исследованиях. Известен способ получения /3 -экдизона из.соцветий растений Serratu xerai}thomoides, включакнций измельчение сырья, экстракцию метанолом, упаривание экстракта, разбавление водой, многократную обработку гексаном, дополнительную отгонку метанола, экстракцию бутанолом, его упа ривание, элюирование хлороформ-мета НОЛОМ на колонке с окисью алюминия Недостатками известного способа являются невозможность одновременно го получения в достаточных количест вах oi и А -экдизонов, -совместное применение которых, как естественны гормонов насекомых, необходимо для повышения эффективности линьки туто вого шелкопряда, что .приводит к увеличению количества коконов (6), невысокий выход препарата |3 -экдизо ,26% от воздушносухого веса сьфья, а также многостадийность и большая продолжительность процесса (10 операций на 115 ч). Целью изобретения является одновременное получение об -экдизона и упрощение способа. Указанная цель достигается согласно способу получения /3 -экдизона из растения рода Serratula путем экстракции измельченного сырья орга ническим растворителем, упаривания с последующей очистко} методом хроматографии на окиси алюминия, экстрак1щи подвергают надземную часть Serratula inermis, экстракцию и упа ривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороформ-метанол в соотноше нии 1:5-1:9 или фильтрацией с предварительным вымораживанием при температуре от -40 до -70 С. Пример. 1 кг измельченного сырья растения Serratula inermis (вся надземная часть) помещают в экстрактор вакуум-циркуляционной установки, заливают 5 л метанола и экстрагируют в течение 8 ч. В np ieMной колбе собирают концентрат экстракта в количестве 0,5 л. Полученный экстракт разбавляют до 1-1,5 л дистиллированной водой, тщательно перемешивают и фильтруют. Водньй раствор обрабатьшают 3-4 раза гексаном до обесцвечивания (соотношение 1:4). Процесс проводят в делительной воронке. После очистки проводят извлечение фитоэкдистероидов этипацетатом (тоже в делительной воронке 6 раз), соотношение 1:5. Экстракт этилацетата упаривают досуха. Полученную смолу помещают в колонку с окисью А1 и вымывают смесью метанол-хлороформ (соотношение 1:5). Элюат собирают в емкости по 100 мл. Из каждой емкости собирают пробу и капилляром наносят на силикагельную пластинку типа Silufol, на эту же пластинку наносят фитоэкдистероны. Пластинку переносят в хроматографическую камеру, в которой находится система хлороформметанол 4:1. После прохождения растворителя пластинки, ее Проявляют ванилин-серным реактивом или просматривают в фильтровальном УФ-свете. Таким образом определяют те фракции, которые можно объединить для получения целевого продукта. Отобранный элюат, содержащий целевой продукт, упйривают досуха и растворяют в небольшом количестве метанола. Метанол удаляют в вакуумно-сушильном шкафу. После полного удаления метанола получают 0,06 г сзгхого кристаллического препарата вС -экдизона (0,006% от воздушно-сухого сырья) и 22 г сухого кристаллического препарата Л -экдизона (2,2% от воздушно-сухого сьфья). Время проведения известного способа 114-116 ч, а время проведения предлагаемого способа 66-70 ч. Таким образом, предлагаемый способ позволяет одновременно Л и -экдизоны и сократить время получения целевого продукта.

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ /3 -ЭКДИЗОНА ИЗ РАСТЕНИЯ РОДА SERRATULA путем экстракции измельченного сырья органическим растворителем, упаривания с последующей очисткой методом хроматографии на окиси алюминия, отличающийся тем, что, с целью одновременного получения о -экдизона и упрощения способа, экстракции подвергают надземную часть .Serratula inerrais, экстракцию и упаривание ведут одновременно, а хроматографическую очистку проводят смесью хлороформ-метанол в соотношении 1:5-1:9 или фильтрацией.с предварительным вымораживанием при температуре от -40 до -70 С. (Л