Способ селективной очистки масляных фракций Советский патент 1985 года по МПК C10G21/16 

00

эо

Од

о

t

Изобретение относится к химической технологии, в частности к нефтперерабатывающей промышленности, и может быть использовано на установ ках селективной очистки масляных фракций фенолом.

Известен способ очистки масляны фракций, осуществляемый при непрерывном противоточном движении контактируемых жидкостей. При этом растворитель (фенол) подают в верхнюю часть, а неочищенное масло - в нижнюю часть экстрактора

Однако этот способ не находит широкого применения ввиду ограниченного выхода ценных компонентов, извлекаемьк из сырья (неочищенного масла).

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому эффекту к предлагаемому является способ селективной очистки масляных фракций фенолом, заключакицийся в противоточном контактировании фенола и неочищенного масла с подачей фенол в верхнюю часть, неочищенного масла - в среднюю и фенольной воды в нижнюю часть экстрактора {.2.1.

Известный способ не позволяет увеличить производительность процесса экстракции, улучщить качеств и обеспечить потенциальньй выход рафината. Кроме того, наблюдается неравномерное распределение сумMapHbtx внутренних потоков по ступеням.

Цель изобретения - интенсификация процесса экстракции за счет повышения производительности проце са, увеличения выхода и улучшения качества рафината (очищенного масла) .

Поставленная цель достигается тем, что согласно способу селективной очистки масляных фрдкций путем противоточного контактирования фенола подаваемого в ве15хшою часть экстрактора, и масляной фракции, подаваемой в среднюю часть экстрактора, в присутствии феиольной воды, часть фенола в количестве 15,38-65,20 мае.% от общей его подачи смешивают с масляной фракцией перед вводом ее в экстрактор.

На чертеже представлена принципиальная схема способа.

Часть растворителя в количестве S смешивают с неочищенной мас8860

ляной фракцией (сьфьем) и .разделяют на рафинатный R и экстрактный Ер растворы. Смешение можно производить например, в диафрагменном смесителе, в трубопроводе, в насосе, а разделение конечных продуктов - в отстойнике, в гидроциклоне или другом устройстве.

Эффективность промьшшенных

10 процессов непрерывной противоточной селективной экстракции масел фенолом эквивалентна обычно трем теоретическим ступеням, обозначенным соответственно 1, 2 и 3. Узел 4

15 смещения и разделения обозначен lC-0 В низ экстрактора подают фенольную воду (антирастворитель) С С верха экстрактора вьгоодят рафинатный раствор R , после вьщеления из которого растворителя S(, получают рафинат г, представляющий собой часть сьфья, очищенного от нежелательных компонентов. С низа экстрактора выводят экстрактный раствор

25 после вьщеления из которого

растворителя .Sp, получают экстракт е, представляющий собой в основном нежелательные компоненты, извлеченные из исходного сырья.

30 Рассмотрим схему внутренних потоков непрерьшной противоточной жидкостной экстракции. Растворитель в количестве S-S смешивают на первой теоретической ступени с рафиJJ ватным раствором R и в результате тепло- и массообмена мелду этими взаимодействующими потоками образуются равновесные рафинатный R и экстратный Е растворы. Аналогично осуществляется контакт между

встречньми потоками Е, Rp и R на второй теоретической ступени, в результате чего образуются равновесные потоки R2 и Е2. На третьей

5 ступени в результате контакта Е, Ер и антирастворителя образуются равновесные растворы Рз

3.

и ..

Температурньй режИм экстракции (температуры сырья, растворителя, антирастворитепя и др.), расходы растворителя, антирастворителя и сырья, выход и качество рафината

зависят от особенностей конкретного технологического процесса и требований, предъявляемых к качеству и выходу рафината. Лабораторные исследования прове дены в известных термостатированных системах смеситель-отстойник, каждая из которых соответствует од ной теоретической ступени. Проведе но пять серий опытов: первая соответствует известному способу, вторая - пятая - предлагаемому. Количество сьфья (деасфальтизат растворителя (обводненный фенол), антирастворителя (фенольная вода) а также их температура ввода были одинаковы для всех пяти серий. Соотношение растворителя и атттирастворителя и сьфья, температура указанньпс потоков и сьфья, а также другие данные приняты в соответствии с оптимальными технологическими режимами промышленной установ ки фенольной очистки масел. Исходные данные: Количество сьфья (деасфальтизата),г 150 Температура ввода сьфья, С66 Количество растворителя (фенола),г 487,5 Обводненность фенола, мае.%2 Температура ввода фенола,С94 Массовое соотношение фенол;деасфальтизат3,25:1 Количество антирастворителя (фенольная вода), г 13,65 Содержание фенола в фенольной воде, мас.%9 В примерах приведены результаты каждой серии опытов после выхода системы на стационарный режим, что подтверждается материальным баланс постоянством качества и выхода оафината и экстракта, а также постоя ством внутренних, потоков. Условия смешения и отстоя: время перемешивания пер мин, число оборотов мешалки п 120 об/мин, время отстоя отс°° 40 мин. Температуры по ступеням привед ны в табл.1. Пример 1 (известный спос Распределение суммарных массовых жидкостных потоков по высоте экстрактора, характеризующее его производительность. Суммарньй массовьй жидкостный поток L определяется как среднее арифметическое между входящими и выходящими жидкостными потоками для каждой теоретической ступени: 1-я ступень Ц 0,5 (S+R2)+()J 0,5 (487,5+172,9)+(539,66+ + 119,87) 659,96 г 2-я ступень Ь„ 0,5 (E,+F+Rj) + (E,+Rp 0,5 /.(539,66+150,00+15,59) + +(529,63+172,90)J 703,89 г 3-я ступень Lj 0,5 (E2+C)+(E3+R3) 0,5 (529,63+13,65)+(526,16+ +15,59)1 542,52 г. Пример 2. Вторая серия опытов направлена на исследование предлагаемого способа непрерьшной селективной экстракции фенолом, отличающегося от известного тем, что с целью интенсификации процесса зкстракции часть фенола в количестве 15,38 мас.% от общей его загрузки смешивают с масляной фракцией до подачи его в экстрактор. При этом получены след тощие результаты. Распределение суммарных массовых жидкостньпс потоков по высоте экстрактора, характеризующее его производительность: 1-я ступень L, 0,5 (S-S)+R2(E,+R,); 0,5(487,5-75.0)+168, +(462,21+117,68)5 580,46 г 2-я ступень La 0,5 (Ei+Rp+R,) + (E.2+R2)J 0,5 (462,21+177,11+19,74)+ +(488,96+168,52) 658,27 г 3-я ступень Ч P,5(E2+Ep+C) + (E5+R3) 0,5 (488,96+47,13+13,65) + +(529,37+19,74) 549,42 г. Пример 3. Третья серия опытов направлена на исследование предлагаемого способа непрерывной селективной экстракции фенолом,отличающегося от известного-тем, что часть фенсша в количестве 27,69 мас.% от общей его загрузки смешивают с неочищенной масляной фракцией до подачи его в экстрактор. Пример 4. с неочищенной масляной фракцией до подачи в

J

экстрактор смешивают с 27,69 мас.% фенола от общей его загрузки.

Пример 5. Часть фенола в количестве 65,20 маС,% от общей его загрузки смешивают с неочищенной масляной фракцией до подачи в экстрактор.

Результаты проведенных исследований сведены в табл.2.

Из приведенных в табл.2 данных следует, что для второй - пятой серий опытов, соответствующих предлагаемому способу непрерьшной селективной экстракции масел фенолом, в верхней части экстрактора наблюдается снижение нагрузки по встречным жидкостным потокам, по сравнению с первой серией опытов, срответствующей известному способу Это снижение нагрузки позволяет довести ее в каждой серии опытов до максимального уровня, соответствующего известному способу, путем дополнительной подачи в экстрактор фенола и неочищенного масла и, тем самым, повысить производительность экстрактора.

Так как снижение нагрузки на 2-й ступени меньше, чем на 1-й (табл.2), то увеличение производительности верхней части экстрактора определяется производительностью 2-й ступени.

Результаты лабораторньпс исследований показьшают, что применение предлагаемого способа непрерывной селективной очистки масляных фракций фенолом позволяет повысить производительность по суммарным жидкостным потокам, а следовательно, и по перераЬатьгааемому сырью на 6,8, 23,3, 54,4 и 60,1% для второй - пятой серий опытов соответственно. Выход рафината в зависимости от количества фенола, подаваемого на смешение с неочищенным маслом, не ниже, чем в известном способе.

Причем в начале данного интернала выход рафината увеличивается, достигая максимального значения при S 46 мас.%, а затем снижается. Уменьшение выхода рафината npti подаче фенола на смешение с неочищенным маслом в количестве s

488606

15 мас.% объясняется резким улучшением качества рафината. Качество рафината характеризуется относительной плотностью f4° киремати5 ческой вязкостью -J и коэффициентом рефракции пР. Необходимо от-

JJ-

метить, что улучшение качества ра-. фината наблюдается при уменьшении значений указанных характеристик.

Качество рафината, полученного по предлагаемому способу, во всей области проведенных исследований Bbmie, чем качество рафината, полученного по известному способу.

5 Неравномерность распределения суммарных массовых жидкостных потоков по ступеням &L определяется разностью между значениями и Мйн соответствующими каждой серии

20 проведенных опытов.

При увеличении до 30 мас.% подачи фенола на смещение с неочищенным маслом неравномерность распределения жидкостных потоков уменьшается.

При дальнейшем же увеличении подачи фенола на смешение с неочищенньм маслом неравномерность вновь возрастает.

Таким образе, использование

30 предлагаемого способа негферывной селективной экстракции масел фенолом позволит разгрузить верхнюю часть экстрактора по встречным жидкостным потокам, что, в свою очередь, позволит на действующем промьшшенном оборудовании увеличить производительность экстрактора по сырью до 60%, улучшить качество и повысить выход рафината, а также уменьшить 0 неравномер1 ость распределения суммарных массовых жидкостных потоков по ступеням.

Одновременно с повьшением производительности появляется возможность при неизменной нагрузке по сырью увеличить расход растворителя и тем f самым дополнительно качество рафината. При неизменном качестg ве рафината, заданном технологическим регламентом, можно увеличить его выход путем соответствующего увеличения нагрузки по сырью и растворителю,

Таблица 1

СПОСОБ СЕЛЕКТИВНОЙ ОЧИСТКИ МАСЛЯНЫХ ФРАКЦИЙ путем противоточного контактирования фенола, подаваемого в верхнюю часть экстрактора, с масляной фракцией, подаваемой в среднюю часть экстрактора, в присутствии фенольной воды, отличающийся тем, что, с целью повышения производительности процесса, часть фенола в количестве 15,38-65,20 мас.% от общей его подачи смешивают с масляной фракцией перед вводсм ее в экстрактор. (Л