Способ определения характера распределения фаз в структуре порошкового многофазного материала Советский патент 1992 года по МПК G01N15/00 G01N21/00 

Изобретение относится к области количественных металлографических исследований в частности к методам стереологии. С помощью этих методов определяются геометрические характеристики .пространственной структуры материалов - стереологические параметры, описывающие размеры, форму, протяженность и характер расположения в пространстве элементов структуры.

Известен способ определения характера распределения одной из фаз в структуре многофазного материала, включающий:

получение изображения случайного сечения (шлифа) исследуемой структу-.

ры; . измерение максимальной толщины прослойки равномерно распределенной фазы;

измерение размеров участков скоплений изучаемой фазы;

подсч.ет числа участков скоплений.

Недостатками такого способа являсдется невозможность оценить степень однородности размещения .скоплений

со со фазы, а также невозможность оценить масштабы неоднородности, которые являются адекватными способами описа4ния неоднородности распределения фазы, независимо от формы ее существования в пространстве структуры.

Наиболее близким к изобретению по технической сущности и достигаемому результату является способ определения характера распределения одной из фаз в структуре порошкового многофазного материала, включающий получение изображения случайного сечения структуры, наложение на него

J

измерительных сеток разного размера, их перемещение по изображению, подсчет числа точек, попавших на изображения изучаемой фазы и расчет ее объемной доли, нахождения зависимости характеристики рассеяния объемной доли от размера поля. Этот способ заключается в том, что на изображение модельной двумерной структуры в виде кругов одинакового диаметра накладывается произвольным образом измерительная система в виде пяти точек, расположенных в вершинах и центре квадрата, причем сторона квадрата уменьшается при проведении каждой серии измерений.

Недостатком известного способа является ТО; что в результате произвольного помещения измерительных сеток не выполняется условие статистической однородности измерений, а это не позволяет выявить масштабы н однородности распределения одной из фаз в структуре реального многофазного материала, в которой имеются: отклонения от регулярного чередования фаз, скопления изучаемой фазы, кучно или равномерно распределенные в структурных объемах различного масштаба „

Цель изобретения - расширение технологических возможностей за сме нахождения масштаба неоднородности характера распределения изучаемой фазы в структуре порошкового многофазного материала.

Для достижения поставленной цели предложен способ определения характера распределения фаз в структуре порошкового многофазного материала , включающий получение изображени структуры, наложение на него измерите;)ьных сеток, их перемещение по изображению и расчет объемной доли , в котором, согласно изобретению перемещение измерительных сеток осуществляют по ортогональным направлениям с постоянным шагом.

Перемещение измерительных сеток по изображению случайного сечения структуры вдоль двух ортогональных направлений с постоянным шагом обеспечивает статистическую однородности измерений и тем самым дает возможность определения масштабов неоднородности распределения изучаемо фазыоТ

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом..

Проводят препарирование образца материала, заключающееся в получении плоской поверхности шлифа - случайного сечения структуры и контрастирования участков сечений изучаемой фазы. Затем получают изображение

1Q в окуляре светового микроскопа (СМ), в виде фотографии, на дисплее автоматического анализатора изображения (ДАЙ) или на экране растрового электронного микроскопа (РЭМ) и проводят дефектирование участков изображения изучаемой фазы (операция произ-. водится только при работе с ААИ). После этого осуществляют измерение 2Q наложение измерительной системы в виде квадратной сетки и подсчет числа точек - узлов сетки, попавших на изображения изучаемой фазы смену полей при заданном размере измери25 Тельной системы и повторение подсчета числа точек. Затем уменьшают размеры измерительной системы и повторяют операции измерения. Полученные данные о числе точек передаются

,Q в программируемый калькулятор. Обработка, данных измерений заключается в расчете объемных долей, накоплении данных об объемных долях для серии измерительных систем заданного размера i, расчете средних значений объемных долей , дисперсий G; , и размахов & - , расчете приведенных значений A/Vy иС/Vv; (операция обработки данных производится калькулятором по

специально составленной программе или вручную). Данные расчетов представляют в виде зависимости Д/Vv и/или G /Vyi от размера измерительной системы, имеющей вид таблицы

и/или графика, Анализ данных заключается в установлении монотонного или колеблющегося характера возрастания A/VV или G/VV с уменьшением размера поля, что соответственно, характеризует равномерное или кучное распределение участков неоднородности; нахождении значений Д./VY и при заданных ., размерах полей, которые характеризуют размеры и концентрацию участ-. ков неоднородности/ определении размеров полей, соответствующих началу резкого возрастания u/Viy

5

или эти размеры характеризуют структурные объемы, в которых проявляются неоднородность распределения изучаемой фазы - масштабы неоднородности.

На фиг.1 приведены графики зависимости A/V, от размера измерительной системы при анализе характера распределения кобальтовой фазы в структуре образцов трех паррий (2, 3 и 4) твердого сплава ВК15

Пример. Были изготовлены шлифь исследуемых образцов и подЛинейный размер изме тельной системы, мкм Число точек в измери тельной системе -10 Смена полей осуществлялась вручную перемещением объектного стола ми роскопа, размер измерительного поля изменяли также вручную путем изменения размера рамки кадра ААИ. Данные о числе точек, попавших на изображение фазы на каждом поле, передавались автоматически через интерфейс прибора 1 вантимет-720. Обработка данных измерений и выдача результатов расчета в виде таблицы выполнялись автоматически калькулятором по специально составленной программе. На основе этих таблиц были вручную построены графики .u/Vy размер измерительной системы (фиг.1) В трех исследованных образцах име ются неоднородности - отклонения от регулярного чередования участков кобальтовой и карбидной фаз, т.е. отклонения .от естественной неоднородности двухфазной структуры. Об этом свидетельствует наличие перегибов на графиках при, размерах измерительного поля, значительно превышающих размеры прослоек кобальтовой фазы и карбидных зерен, составляющих для этих образцов соответственно 1,5 мк и З-Б мкм. Кривая U/Vy для образца партии I 3 имеет в основном монотонный характер, что указывает на равномерное размещение участков неоднородности в пространстсве структуры. Особо заметное возрастание зависимости рас сеяния объемной доли фазы проявляется в структурных объемах размером 25 мкм, который характеризует , единственный масштаб неоднородности

15793

вепгнуты травлению, обеспечивающему однородное контрактирование участков кобальтовой фазы на изображении. Изображение случайного сечения структуры было получено в световом микроскопе, входящем в комплект ААИ Квантимет-720. После детектироваг ния участков излучаемой фазы было Q проведено автоматическое измерение серией измерительных систем в виде квадратных сеток различного размера при числе измерительных систем каждого размера, равном 25: 71 50 35 25 15 10 500 250 125 62,5 22,5 Ю 1-. распределения кобальтовой Фазы в этом образце. Кривая A/Vy для образцов партий № 2 и N А имеют колеблющийся характер, что свидетельствует о неравномерном размещении участков неоднородности кобальтовой фазы в пространстве структуры. В то же время неоднородность (отклонение от регулярного чередования карбидных и кобальтовых участков) в этих образцах проявляется в двух масштабах: в образце партии N 2 при 35 мкм и 15 мкм, а в образце партии № 3 - при 50 мкм и 25 мкм. Значения i/Vy при всех размерах измерительных систем в образце партии № 2 больше, чем в образце партии fi° 3 т.е. в образце партии F 2 больше размеры скоплений фазы и их концентрация. Произвольное помещение (в соответствии с известным способом) того же числа измерительньр систем тех же размеров, что и. по предложенному способу, на то же самое изображение структуры того же образца партии № 2 привело (см.фиг.2, кривая з и 3)к получению крайне н устойчивого хода кривых, не выявляющего даже рбщей тенденции к росту U/V. , Из графиков фиг.2, видно, что два последовательных измерения одного и того же изображения структуры (кривые 3 и З) дают две различные кривые, характер измерения которых не совпадает. Это свидетельствует о том, чтс известный способ н,е позволяет находить масштабы неоднородности распределения изучаемой азы. Применение предлагаемого способа позволило представить распределение кобальтовой фазы в трех рассмотренных образцах сплава ВК15 более детально, В таблице приведены условия осуще ствления предложенного и известного Способа, а также полученные при этом результаты„ Как следует из таблицы, предложенный способ при тех же затратах времени на определение, что и извест 8 ный способ, позволяет не только определить масштаб естественной неоднородности структуры, но и выявить различные масштабы неоднородности структуры, распределения одной из фаз в структуре порошкового многофазного материала, получить сведения об относительных размерах дефектов распределения фазы в сравниваемых образцах и о характере распределения дефектов.

ель-мая Предлоиенный

С постоянным

Регулярное чередование фаз,разшагом по ормер фазы С тогональным 23 мм направлениям

Случайное

Известный

С постоянным

Регулярное черейдование фаз, разшагом по ормер фазы С 23 мм тогональным дефекты е 36 мм направлениям Случайное

С постоянным

одельная Предложенный

Регулярное, размер фазы С 23 мм, шагом по ордефекты f 69 мм тогональном направлениям

Известный

Случайное

С постоянным

С постоянным

Предложенный шагом по. ортогональнымнаправлениям

25 Позволяет выявить масштаб естественной неоднородности

30 Позволяет выявить масштаб естественной неоднородности

25 Позволяет выявить мас50 штаб естественной неоднородности и дефекты распределения Из-за колеблющегося характера изменения Д/Vy заключение о масштабах неоднородности сделать не удается.Способ неприменим для выявления маештабов неоднородности, вызванных дефектами, 25 Позволяет выявить мас50 ш-таб естественной неоднородности и масштаб неоднородности, обу- . словленный наличием дефектов.

Колеблющийся характер изменения не позволяет сделать заключение о масштабах неоднородности

5 мкм Позволяет выявить неоднородность размещения кобальтовой фазы (по колеблющемуся характеру кpивoйд |/Vy - размер сетки) и выявить масштабы неоднородности. ,5 мкм Конотонный характер кригзой iV/Vy - размер сетки свидетельствует о о равномерном размещении участков неоднородности масштаб естественной неоднородности - 2,5 мкм

Случайный (три последовательныхизмерения олного и того же о6рй31|я)

.115793

10 Продолжение таблицы

Позволяет выявить неоднородность размещения кобальтовой фазы, выявить, что размеры скоплений и их концентрация в этой образце ниже Колеблющийся, характер кривых не позволяет сделать заключения о характере распределения. Три последовательных измерения дали не соепаю(цие между собой кривые

Л/Vv 0.9.

0.80.1йб.

Й5

ом

ИЗ И 2 ИГ

/Vy

as

/О /5 25 35 55

fl70.5

as

DM ЙЗ fl2

/.

/ /5 25 Л

.

7/

,аг./

Л7ЛА/

7/