Способ определения теплофизических характеристик плоских образцов материалов и устройство для его осуществления Советский патент 1985 года по МПК G01N25/18 

образцов материалов, включающее два соосно и последовательно расположенных блока программированного изменения температуры исследуемого образца, на каждом из которых на обращенных одна к другой поверхностях уста новлен тепломер с датчиком температуры поверхности тепломера, контактирующий с исследуемым образцом, .отличающееся тем, что, с целью уменьшения погрешностей определения объемной теплоемкости и коэффициента температуропроводности, в устройство дополнительно введены тепломеры, 1адентичные по теплофизическим свойствам и конструктивным параметрам имеющимся /епломерам с датчиками температуры и расположенные между блоками .программированного изменения температуры и соотвествую.щими тепломерами с датчиками температуры, причем для каждой пары контактирующих между собой тепломеров эффективная теплоемкость слоя, заключенного между серединными сече ниями дополнительно введенного тепломера и имеющегося тепломера с датчиком температуры, имеет такую же температурную зависимость, что и эффективная теплоемкость слоя, заключенного между серединным се-в чением имеющегося.тепломера с датчиком температуры и его поверхностью , контактирующей с рабочей поверхностью исследуемого об|разца.

1. Способ определения теплофизических характеристик плоских образцов материалов в квазистационарном режиме, включающий измерение плотностей теплового потока, проходящего через противоположные рабочие поверхности исследуемого образца, и температур этих поверхностей, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности определения объемной теплоемкости и коэффициента температуропроводности, дополнительно измеряют изменения плотностей теплового потока по толщине образцов сравнения с известными теплофи- зическими свойствами, контактирующих с рабочими поверхностями исследуемого образца, а искомые теплофизические характеристики вычисляют по формулам cj а, сг . ai-4z - . ( 2&T Y с, LV. сJ объемная теплоемкость исгде cp следуемого образца, равная произведению массовой теплоемкости С и плотности Л; О коэффициент температуропроводности; коэффициент теплопроводнос-Л сл ти; U Т - перепад температур между противоположными рабочими поверхностями образца; 0.,|2 плотности теплового потока, проходящего через противо положные рабочие поверхносо ти исследуемого образца; сд со сд UQjiuQ.- изменения плотности тепло- вого потока, происходящие по толщине образцов сравне-; ния с известными теплофи-ч ,зическими свойствами, контактирующих с рабочими поверхностями исследуемого образца; C,C,.R константы, учитывакнцие из, вестные теплофизические свойства образцов сравнения; h - толщина исследуемого образца. 2. Устройство для определения тепшофизических характеристик плоских

. ,

Изобретение относится к теплофизическому приборостроению и предназначено для определения теплофизических характеристик .(ТФХ) твердых неметаллических материалов в квазистационарном тепловом режиме , на основе измерений тепловых потоков

Известны способ и устройство для определения коэффициентов теплопроводности и объемной теплоемкости стройматериалов. Способ основан на измерении температуры поверхности исследуемого материала в условиях квазистационарного теплового режима, заключающийся в том, что образ,цы исследуемого материала в виде четьфех плоских плиток укладывают один на другой и помещают в теплоизоляционную камеру вместе с про- ложенными между ними электронагре- нагелями одинаковой мощности, питаемыми от источника постоянного тока. Кроме того, между средними образцами устанавливают дифференциальную термопару и термопару с посгоянной температурой холодного спая. Но истечении времени, требуемого для установления квазистационарного режима, регистрируют показания термопар и определяют искомые ТФХ, т.е. теплопроводность и объемную те тлоемкость, равную произведению массовой

теплоемкости и плотности, по следующим формулам

7v 0,Sc bb-t ,

где q - плотность теплового потока, воспринятого поверхностями средних образцов в момент и определяемая по мощности электронагревателя; h - толщина образцов (для всех

одинаковая);

&t - перепад температур, определяемый по показаниям дифференциальной термопары; и - скорость изменения температуры, принятая равной отношению (.-Т,)-(, в котором и T-g значения температуры какого-либо сечения образца, например поверхности, соответственно в моменты времени , и С. Устройство, реализуклцее этот способ, включает теплоизоляционную камеру, в которую помещают пакет из образцов, электронагревателей и системы термопар .

Недостатками способа и устройства являются большие погрешности при определении искомых ТФХ, которые обусловлены невозможностью обеспечить при изготовлении строгую идентичность 3 четырех образцов, что приводит к н одинаковой плотности теплового пот ка через средние образцы и неравен ву нулю тепловых потоков через кра ние образцы. Наибольший вклад в общую погреш ность вносит определение скорости изменения температуры. Наиболее близким к изобретению техническим решением является спос определения ТФХ материалов на одно плоском образце, основанный на изм рении в квазистационарном режиме плотности теплового потока, темпер туры и последующем определении ско рости изменения тег пературы и закл чающийся в том, что тепловой поток пропускают через исследуемый образ в направлении, перпендикулярном ег плоским поверхностям, нагревая обр ;зец при условии постоянной разност температур между его поверхностями 2 . Искомые ТФХ определяют по следую щим формулам: т--.(-}- , 0 г (cp)-i (3) где Я.,Ч2 плотности теплового потока на двух противоположных рабочих поверхностях образца, при этом индекс 1 относит ся к горячей поверхности;ut - перепад температур между поверхностями образца;и - скорость изменения Температуры;R - константа устройства, реализующего известный способ, учитывающая термическое сопротивление в месте заделки спаев термопар; С - вторая константа устройства, учитывающая собственную теплоемкость тепломеров, используемых для измерения плотности теплового потока. 574 Недостатком способа является большая погрешность определения скорости изменения температуры образца в кваэистационарном тепловом режиме. Например, при скорости изменения температуры 60 К/ч, интервал отсчета в одну минуту и при условии измеЕ ения температур с погрешностью не хуже О,1 К погрешность определения указанной скорости изменения температур может в отдельных случаях достичь 14%. Эта погрешность имеет тенденцию возрастать из-за пульсаций температуры и некорректной регистрации их изменений во времени. Погрешность определения скорости разогрева можно значительно уменьшить, если опыты вести при больших (не менее 100 К/ч) скоростях разогрева образца. Однако при этом происходит сужение диапазона температур, в котором возможно проведение измерений в квазистационарном режиме, а получаемые результаты приходится осреднять по большему перепаду температур, что также, приводит к увеличению погрешности определения ТФХ. Наиболее близким к изобретению технш1еским решением является устройство, содержащее два плоских тепломера, установленных на обращенных друг к другу поверхностях блоков программированного изменения температуры с постоянной скоростью, и систему термопар, вмонтированных в поверхности тепломеров, контактирующие с рабочими поверхнос тями исследуемого образца, помещаемого во вре- мя эксперимента между тепломерами. Термопары предназначены для изменения температур рабочих поверхностей образца Т( и Т и определения по их показаниям разности температур йТ , температуры отнесения Т, , полученных результатов при определении ТФХ Г -1(т 4.Т - /т т и ) , скорости температуры 31. Недостатками устройства являются ольшая погрешность определения тепоемкости (порядка 5-7%), темперауропроводности (порядка 10-12%) теплопроводности (8-10%) из-за огрешностей, возникающих при опреелении плотности теплового потока и температуры вследствие необходимо ти непрерывно корректировать коэффи циенты преобразования тепломеров и термопар с изменением их собствен ных температур во время опыта. Это значительно усложняет обработку экспериментальных данных для получения корректных результатов по определяемым величинам ТФХ. Кроме того, при определении тепЛоемкости необходимо учитывать изме нение величины константы устройств в зависимости от изменения темпера туры. Цель изобретения - снижение погрешности определения объемной теп лоемкости и температуропроводности плоских образцов, исследуемых мате риалов в квазистационарном теплово режиме. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу определе ния теплофизических характеристик плоских образцов в материалах в . квазистационарном режиме, включающему измерение плотностей теплового потока, проходящего через проти воположные рабочие поверхности исследуемого образца, и температур этих поверхностей, дополнительно измеряют изменения плотностей тепл вого потока по толщине образцов сравнения с известными теплофизическими свойствами, контактирующих с рабочими поверхностями исследуемого образца, а искомые ТФХ исследуемого образца вычисляют по форму лам: для объемной теплоемкости ,,-2i( ; с,р для коэффициента температуропроводности, учитывая соотношение (3) , ЯгЧг . С, U(bC| с, I

для коэффициента теплопроводности, , используя формулу (1)

,.к(,

Ч.Чг

где h - толщина образца;

q.nqj- плотности теплового потока, SS проходящего через противоположные рабочие поверхности исследуемого образца;

На фиг. 1 представлен график распределения плотности тепловых потоков и температур; на фиг. 2 - схема размещения блоков пpoгpa миpbвaнного изменения температуры и тепломеров в устройстве.

Устройство содержит тепломеры 1 и 2 с датчиками температуры, дополнительные тепломеры 3 и 4, датчики 5 и 6 температуры, блоки 7 и 8 7 д qj - изменения плотностей теплового потока, происходящие в образцах сравнения с известными теплофизическими свойствами, контактирующих .с рабочими поверхностями исследуемого образца; &Т - перепад температур между противоположными рабочими поверхностями исследуемого образца; R - константы, учитывающие известные ТФХ образцов сравнения . Устройство для определения ТФХ плоских образцов, содержащее два соосно и последовательно расположенных блока программированного изменения температуры, например нагревателя, на каждом из которых на обращенных друг к другу поверхностях установлен тепломер с датчиком температуры поверхности тепломера, контактирующей с исследуемым образцом, дополнительно введены тепломеры, идентичные по теплофизическим свойствам и геометрическим параметрам имеющимся тепломерам с датчиками температуры и расположенные между блоками программированного изменения температуры и соответствуюцр ми тепломерами с датчиками температуры. При этом для каждой пары контактирующих между собой тепломеров эффективная теплоемкость слоя, заключенного между серединными сечениями дополнительно введенного тепломера и имеющегося тепломера с датчиком температуры, имеет такую же температурную зависимость, что и эффективная теплоемкость слоя, заключенного между серединным сечением имеющегося тепломера с датчиком температуры и его поверхностью, контактирующей с рабочей поверхностью исследуемого образца. программированного изменения температуры, например электронагревателя, работающие по заданной программе, образец 9 исследуемый. В основу способа заложен, инвест ная закономерность, заключающаяся в том, что при наступлении регулярного теплового режима 2-го рода для пластины (либо системы пластин, находящихся между собой в тепловом контакте) температура в любой точке блока является линейной функцией времени, а распределение темпера туры по толщине пластины (либо по толщинам каждой пластины в системе) описывается законом параболы. ПрИ этом имеет место постоянство скорос ти изменения температуры во времени и в любом сечении. Характер распределения плотности теплового потока и температур во времени показан на фиг. 1. Способ реализуется наиболее эффективно, если в качестве плоских образцов сравнения с известными теп лофизическими свойствами использовать тепломеры типа вспомогательной стенки. Исходя из этой посылки и закона сохранения энергии для сис тем плоских тел, представленной на фиг. 2, можно записать следую1цие уравнения: (|,)2(сиС, « 2-44 C2-4-fJ плотности теплового потока где qj измеренные тепломерами соот ветственно ,2,3,4; cph, где с О - объемная теплоемкость исследуемого образца, h - его толщина; коэффициент, учитывающий суммарную эффективную тепло емкость слоев, прилегающих к рабочим поверхностям исследуемого образца и расположенных между серединными сечениями тепломеров Т и 2 и поверхностями этих тепломеров, контактирукнцими с исследуемым образцом, т.е. между сечениями В, С и сече ниями В коэффициенты, учитывающие суммарную эффективную теп78лоемкость слоев, заключенных между серединными сечениями контактирующих между собой тепломеров: соответственно тепломеров 1 и 3 (между сечениями А и В) и : тепломеров 2 и 4 (между сечениями А и В J ; и - скорость изменения температуры, равная dT/d, где Т - текущее значение температуры для момента време- , ни о .. Рещая систему уравнений (7), получим : / Ч,-Чг (рь-h- I C,.,+ C2,lr, где ЛЯ,Чз-Я|( Hiqj ,При обозначении коэффициентов С €4 и С.-С2. формула (В) преобразуется в рабочзто формулу (5). Эти коэффициенты учитывают по существу балластные теплоемкости, которые можно определять в градуировочных опытах с образцовыми мерами из эталонных веществ. Для вычисления коэффициента теплопроводности используем известную формулу (1), а для коэффициента температуропроводности рабочая формула получается из (5) с учетом известного соотношения (3). . Из анализа формул (5) и (6) видно, что для определения теплоемкости не требуется определять скорость изменения температуры, что является главным достоинством предлагаемого способа. Устройство работает следующим образом. Оно (фиг. 2) содержит тепломеры 1-4, датчики 5 и 6 температуры поверхностей тепломеров 1 и 2 и блоки 7 и 8 программированного изменения температуры исследуемого образца 9, расположенные одни относительно другого последовательно и соосно. Блоки 7 и 8 обЬспечивают нагрев образца с заданной постоянной скоростью. Тепломеры, находящиеся попарно в механическом и тепловом контакте (1 и 3,2 и 4), установлены на обращенных друг к другу поверхностях блоков программированного изменения температуры, соответственно тепломеры 1 и 3 - на блоке 7 и тепломеры 2 и 4 - на блоке 8. На поверхностях тепломеров 1 и 2, приводимых во время опытов в тепловой контакт с рабочими поверхностями ис следуемого образца 9,-размещены датчики 5 и 6 температуры, предназначенные для определения температуры соответствующей рабочей поверхности образца 9. Все тепломеры выполняются идентичными по теплофизическим свойствам и конструктивным параметрам (например, площади поверхности тепломеров одинаковые, коэффициенты преобразования теплового потока в электрический сигнал тоже одинаковы, что упрощает измери тельную схему устройства, теплофизи ческие характеристики в рабочем диа пазоне температур у тепломеров одинаковые) . Тепломеры выполнены таким образо чтобы суммарные эффективные теплоемкости элементов тепломеров, распо ложенных между серединными сечениями контактирующих между собой тепло MfepoB, и слоев, расположенных между серединными сечениями тепломеров, контактирующих с исследуемым образцом 9 (т.е. тепломеров 1 и 2 с датчиками 5 и 6 температуры) и поверхностями, контактирующими с образцом, имели одинаковые зависимости от температуры. Это обеспечи вает независимость отношения входящего в формулы (5) и (6) от температуры. Применение в устройстве тепломе ров, выполненных с одинаковыми чувствительностями к тепловому потоку, позволяет в .измерительной схеме устройства использовать дифференциальное соединение тепломеров. После выравнивания скоростей изменения температуры в обоих блоках (о чем судят по установившемуся . значению разности температур рабочих поверхностей образца 9, измеряемых с помощью датчиков 5 и 6 температуры или по установившемуся значению плотности теплового потока, измеряемому тепломерами 1-4), производят обработку экспериментальных данных, т.е. показаний упомянутых тепломеров и датчиков температуры. Уменьшение погрешности измерений в способе определения теплоемкости достигается за счет погрешности, связанной с необходимостью определения скорости изменения температуры. Использование высокоточной регистрирующей аппаратуры для измерения электрических сигналов привносит погрешность не более 0,5%. Погрешность определения констант устройства зависит от погрешностей используемых образцовых мер, которые не превьш1ают по теплоемкости 0,2%, по теплопроводности 3%, так как предельную погрешность определения теплоемкости можно оценить в 3,5%, температуропроводности - 6%. Кроме того, возможно определение ТФХ в широком температурном диапа-г зоне. Время проведения опыта по измерению комплекса ТФХ в диапазоне температур 100-500 К составляет в зависимости от выбранной скорости измерения температуры от 2 до 8 ч.

Фиг 1

7--.

Фиг. 2

j.

В С

с

±6