Способ масс-спектрометрического анализа и устройство для его осуществления Советский патент 1987 года по МПК H01J49/40 

2.Устройство для масс-спектрометрического анализа, содержащее последовательно расположенные источник ионов, пролетное пространство, электростатический рефлектор и детектор ионов,- отличающееся тем, что, с целью повышения разрешающей способности и чувствительности, элект роды рефлектора через управляемый ключ соединены с источником питания, а детектор выполнен в виде пространственного детектора.

3.Устройство по п. 2,отличающееся тем, что электростатический рефлектор образован плоскими электродами,а поверхность пространственного детектора является ци72405

лнндрической,-определяемой зависимостью

5 L L

у(х) - - -. sinp+Cctgp4 S L

. , L sin ft -) х+

2Ssin/3 - 4Sxгде L - длина пролет 1ой камеры;

/i - угол между осью пролетной

камеры и нормалью к электродам рефлектора; S - расстояние между электродами

рефлектора,

при этом электроды рефлектора располжены параллельно оси ОХ и перпендикулярно оси OY системы координат,

а начало координат совпадает с выходсНОИ щелью источника ионов.

1. Способ масс-спектрометрического анализа, по которому пучок ионбв разделяют по отношению заряда к массе в зависимости от времени пролета при воздействии на пучок однородным электростатическим отклоняющим полем, эквипотенциальные поверхности которого образуют с траекторией пучка уголб1, удовлетворяющий условию , и детектируют разделенные ионы, отличающийся тем, что, с целью повьшения разрешающей способносг ти и чувствительности и упрощения процесса детектирования, однородное электростатическое отклоняннцее поле отключают в момент времени, когда пучок ионов находится в этом поле, и детектируют разделенные ионы на линии энергетических фокусов мономассо-, вых пучков.

Изобретение относится к массспектрометрии, электронной оптике, физике плазмы, ускорительной технике.

Целью изобретения является увеличение чувствительности, разрешающей способности, точности количественного анализа, упрощение процесса детектирования, конструкции устройства, а также расширение возможности применения, в частности, получение возможности статистического исследования . быстропротекающих процессов.

В предлагаемом техническом решении разделение пакетов ионов разной массы во времени детектирования .заменяется .разделением их в пространстве, при этом пакеты ионов различной массы, пространственно разделенные на своей траектории, пространственно фокусируют по энергии в меняющемся во времени электрическом поле и детектируют на линии фокусов по энергии пространственно разделенными по массам.

Предлагаемый способ осуществляется следующим образом. Сформированные и ускоренные в источнике ионов ионные пакеты пространственно разделяются в зависимости от массы вдоль своей траектории. Попадая в меняющееся во времени поле между .электродами плоского, цилиндрического или сферического рефлектора-конденсатора, ионы разной массы движутся по разным траекто-риям, причем ионы одной массы, но

имеющие разную энергию, фокусируются в точку, лежащую на линии фокусов по энергии, центральная часть которой расположена между электродами рефлекто.ра. Положение этой точки на линии энергетического фокуса определяется массой ионов данного пакета. Сфокусированные по энергии пакеты ионов детектируют на линии фокусов, получая

пространственный масс-спектр.

На фиг. 1 предоставлена схема времяпролетного масс-спектрометра; на фиг. 2 изображен управляемый коммутатор.

Устройство содержит источник 1 ионов (фиг. 1), первую пролетную камеру 2, первьй сетчатый электрод 3, второй сплошной электрод 4, детектирующую пластину 5 с фотоэмульсионным слоем, источник питания 6, управляемый коммутатор 7, вторую пролетную камеру 8, детектор 9 по времени попадания ионов. Управляемый коммутатор содержит генератор 10 прямоугольных импульсов (например, Г556) с диапазоном длительности импульсов 10 +1000 МКС, генератор 11 источника ионов, генератор 12 разрядника 13, блок 14 питания,

Принцип работы электронного коммутирующего устройства. Генератор 10 вырабатывает прямоугольные импульсы заданной длительности t. Передний фронт прямоугольного импульса служит 3 управляющим сигналом для генератора 11, подающего высокое напряжение на электроды искрового источника 1. За ний фронт прямоугольного импульса служит управляющим сигналом для ген ратора 12, подающего напряжение на поджигающий электрод разрядника 13, через который разряжается емкость конденсатора, образованного электро дами 3 и 4. Изменением длительности прямоугольного импульса проводится развертка по массе на щели коллекто ра в режиме масс-спектрометра. В режиме масс-спектрографа измен ние длительности импульсов определя ется диапазоном одновременно регист рируемых масс: 9rf- 9rf- - М -;-п- при CL+4Scosp)2 при L$4Scos ( 2L2 L и относительное изменение длины импульса определяется из условия пере крытия массового ряда соотношением t, L+4Scos|3 . ,.-, - при L 4Scos(9; - при Li4Scos/3. В режиме масс-спектрометра шаг изме нения определяется соотношением At tg -t tf где RS - разрешение прибора. Точность задания времени t прямо влияет на точность масс-анализа и приближенно определяется соотношением (3), где &t - флуктуация времени выключения поля. В предлагаемом времяпролетном масс-спектрометре пакеты ионов разно массы, вышедшие из источника ионов, разделяются в пролетной камере, попа дают в зазор между плоскими электродами, между которыми приложена тормо зящая разность потенциалов, и летят по параболическим траекториям. В момент времени t, отсчитанном от момента выхода ионов из источника ионов, разность потенциалов между плоскими электродами электронный бло делает равным нулю и, так как в момент t ионы разной массы находятся в разных точках пространства между плоскими электродами, то они летят, по различным прямолинейным траекториям, причем ионы одной массы, но ра ной энергии фокусируются в точку на линии, уравнение которой задается выражением 05 . . 5 L L sin/3 уЫ .. L V (-2sH)-4ix длина пролетной камеры; угол между осью пролетной камеры и нормалью к плоским электродам рефлектора-конденсатора;расстояние между электродами . рефлектора, а система координат выбрана таким образом, что ось ОХ направлена параллельно электродам конденсатора, а ось OY - перпендикулярно к ним, при этом начало координат совпадает с местом вылета ионов из источника. Положение энергетического фокуса ионов массы М на линии фокусов можно представить в параметрическор форме 4 cos/3-a)(M) In „ . 1ысм)|JY(M) 2е-аХМ) I Х(М) е sinp 2е-а)(М) сО(М) о средняя энергия ионов, вышедших из источника. Из уравнения (5) видно, что прибор может работать как в режиме масс-спектрометра, когда развертка по массе осуществляется за счет изменения времени, отключения поля, так и в режиме масс-спектрографа, когда спектр массы представляется на линии фокусов и положение пика определяется массой ионов его образующих. Режим масс-спектрографа позволяХ Т существенно повысить чуствительность анализа за счет его многократного повторения. Дисперсия прибора по массам вдоль фокальной линии в окрестности массы определяется выражением и)„ (- Ь e(2cos|3-e) ( . (2е-агГ / где сО а)(М ) , и, как видно из приведенного выражения, D неограниченно возрастает при )о. Таким образом, меняя t , можно изменить дисперсионные характеристики прибора в окрестности данной массы М.. Также следует отметить, что при линия фокусов действительная, а при tOc.2e линиячае S11724056 фокусов мнимая; в последнем слу- изображения в систему должна быть для получения действительного включена электростатическая линза.