Способ отбора проб аэрозоля из факела или сопла Советский патент 1985 года по МПК G01N1/22 

00 0 sO SO j: I Изобретение относится к исследованию дисперсных систем с применением методов электронной микроскопии оно позволяет регистрировать образование высокодисперсных частиц в факелах и соплах при сжигании топлив и пиросоставов, например в двигателяк, топливных форсунках и т.п. на разных этапах горения, определять размеры и концентрацию этих частиц, и может быть использовано для изучения процессов горения пиросоставов и других горючих смесей. Известен способ отбора проб высокодисперсньк частиц, образующихся при горении прфосоставов. Пиросоставы сжигаются в закрытом объеме. Образовавшийся аэрозоль либо пропускается в потоке воздуха через осадительное устройство (термопреципитатор), либо осаждается на стенках емкости сжигания пиросостава. Затем осадок собирают и анализируют в электрон1 ом микроскопе, который позволяет получать информацию о размерах, плотности, морфологии высокодисперсных частиц размером d 1 мкм 1J . Однако этот способ отбора проб аэрозолязачастую полностью искажает информацию о процессе образования высокодисперсньгх частиц при горении об их истинных размерах и концентрации. Действительно, аэрозоль, получаемый в замкнутом объеме, даже после прекращения горения пиросостава, продолжает коагулировать , т.е. частицы за счет броуновской, турбулентной и конвективной диффузии стал киваются друг с другом и слипаются. Этот процесс Происходит и при осажде нии частиц в термопреципитаторе или на стенках емкости, где происходит горение. В связи с этим информация о первоначальных размерах теряется. Кроме того, из полгученнрго осадка трудно приготовить электронно- микроскопический образец, толщина которог не должна превьпиать десятые доли микрона. К недостаткамотносится также и большая инерционность способа (десятки минут), что не позволяет исследовать быстропротекающие процес сы, а также невозможность регистрировать аэрозоль в разных точках факела или сопла и, следовательно, невозможность слежения за процессом образования аэрозоля внутри факела. 94 Известен также способ отбора проб аэрозоля, включающий осаждение аэрозольных частиц на подложку в вакуумном объеме 2 , Однако известному способу присуща недостаточная точность анализа пробы и невысокая скорость проведения процесса. Целью изобретения является повышение точности анализа пробы и ускорение процесса отбора. Указанная цель достигается тем, что согласно способу отбора проб аэрозоля, включающему осаждение частиц на подложку в вакуумном объеме, через факел или сопло проносят капиллярную трубку со скоростью 1-50 м/с, отсасывают через эту трубку газ объемом см , а осаждение проводят при давлении у поверхности подложки 10 -10 мм рт.ст. Эксперименты проводят при сжигании различных пиросоставов с А1 и Mg. В результате установлено, что порция газа, откачиваемая из факела, объемом см является достаточной, чтобы получить необходимьй для анализа электронно-микроскопический образец. Из этого объема газа на подложку с площадью отбора .S 0,1 х X 0,1 см осаждается 10 -10 высокодисперсных частиц. Если в вакуумную камеру отсосать порцию газа объемом менее см , то будет недостаточно статистических данных для получения всего спектра распределения частиц по размерам. При объеме более 1 см нарушается режим по давлению у подложки и частицы не могут осесть на нее. Для получения требуемой порции газа из факела или сопла используют капилляры диаметром 0,050,3 см. При диаметре капилляра менее 0,05 см трудно отсосать необходимый объем газовой пробы, а при диаметре капилляра более 0,3 см, наоборот, отсос так велик, что нарушается вакуум у поверхности подложки и частицы не могут ее достигнуть. Указанньй диапазон давлений в вакузгмной камере также установлен экспериментально. Именнопри таких давлениях на электронно-микроскопическую подложку попадут все частицы диаметром 10 А и выше. При отборе порции газа из факела или сопла капиллярные трубки необходимо быстро проносить через факел или сопло. При медленном проносе со скоростью V ; 1 м/с во многих случаях происходит оплавление конца капилляра и (или) его забивание бол шими по размеру продуктами сгорания (частицы с d 100 мкм).. Скорости вьше 50 м/с трудно достичь, при это могут возникнуть нежелательные . эффекты, связанные с нарушением реж мов обтекания проносимых капиллярны трубок. Пробоотборник для реализации спо соба включает систему параллельных капилляров, последовательно сдвинутых относительно друг друга. Это позволяет брать пробы газа из различных объемов факела или сопла, причем каждьй объем не возмзга1ен дви жением соседнего капилляра. Один конец капилляров соединен с вакуумной камерой, в которой напротив каж дого капилляра установлена электронно-микроскопическая сеточка (подлож ка) . Таким образом, за время проведения одного эксперимента можно получить п электронно-микроскопических образцов из разных точек факела или сопла. Пример 1. Сжигают пиросостав, наполненный А1. Отбирают порцию газа объемом 0,2 см. Пробоотборник с диаметром капилляра 1 мм проносят сквозь факел скоростью 2 м/с. В качестве подложк используют электронно-микроскопическую сетку размером 0,1x0,1 см. Давление в камере 10 мм рт.ст. ус танавливают форвакуумным насосом при скорости откачки газа через капилляр 4 л/мин. Время отбора пробы составля ет , размер частиц аэрозоля К;У500 А . При использовании термопреципитатора время отбора пробы составляет около 1 ч. При этом существенно искажается спектр частиц в области малых размеров ( R 50 А). Пример 2. Сжигают пирососта с Mg. . Пробоотборник с капилляром d 0,05 мм и подложкой S 0,3x0,3 см проносят сквозь факел со скоростьк 10 м/с. Скорость откачки .через капил ляр 1 л/мин. Объем откачиваемой порции газа 0,01 см. Давление в камере у поверхности подложки мм рт.ст

Время отбора

размер частиц R А.

Пример 8. Для отбора порции газа объемом 1 см используют капил94. 4 Пример 3. Использ тот капилляры диаметром 0,3 см. Скорость проноса сквозь факел «; 0,1 м/с (т.е. меньше 1 м/с). Забор пробы не получается, так как кончик капилляра оплавляется и забивается шлаком. Пример 4. Из факела отсасывают объем 5 см капилляром ,5 см. Не удается создать давление у подложки меньше 10 мм рт.ст., вследствие чего на подложку не оседает ни одной частицы. И р и м.е р 5. Пробоотборник с диаметром капилляра О,1 см проносят черезфакел горящего пиросостава с А1 со скоростью 1м/с. Скорость откачки газа через капилляр 1,5 л/мин. Давление у подложки 10 мм рт.ст. Отбор пробы объемом см (размер частиц 300 А по диаметру) происходит за с. Однако, уже при такой скорости проноса капилляра, наблюдается частичное прогорание конца капилляра, что приводит к нарушению режима отбора пробы.. Пример 6. Пробоотборник с капилляром d 0,05см проносят через факел горящего пиросостава с А1 со скоростью 50 м/с. При давлении у подложки мм рт.ст. и скорости прокачки газа через капилляр удается отобрать объем 10 см (размер частиц d 700 1). Но при такой большой скорости проноса капилляра через факел нарушается изокинетический режим отбора аэрозолей у конца пробоотборника и спектр частиц искажается, так как часть частиц оседает на стенки, пробоотборника, а часть проскакивает мимо. Пример 7. Отбирают порцию 10 см при сжигании,аналогичного пиросостава (пример 1). Через капилляр d 0,05 см при давлении у подложки 10 мм рт.ст. за время t 10 с на подложку осаждается л 10 част/см. При объеме менее 10- см на подложку осаждае.тся меньше частиц, что является недостаточным для количественной обработки спектра распре.тт;еления частиц по размерам, так как в электронном микроскопе трудно получить фотографии с неободимой плотностью частиц на одном снимке.

чя)1 d - 0,3 см. При лавлении у подложки рт.ст. и скорости отк,1чки газа через капилляр А л/мин удается получить требуемый объем я а 10-2 (, Однако, как выяснилось при сравнении с данными по фото электрическому счетчику, процент осаждения частиц падает до 30% и менее и начинает зависеть от условий проведения эксперименДавление у поверхности подложки играет существенную роль в осуществлении способа. При давлении более мм рт.ст. высокодисперсные частицы не осаждаются на подложку из-за увеличения газовым потоком, и проскакивают мимо подложки. При давлении менее мм рт.ст. частицы достигают подложки при слишком большой скорости и пробивают дырки в формваре электронно-микроскопической сеточки. Эксперименты подтверждают, что несоблюдение режима по давлению приводит к тому, что

частицы либо не осаждаются на подложку, либо пробивают ее.

.Как показали эксперименты, предJ лагаемый способ позволяет быстро и эффективно отбирать пробы аэрозоля из различных точек факела и сопла при сжигании горючих смесей. Скорость отбора пробы в сравнении с

o известными способами вьппе в раз, следовательно, становится возможньм регистрировать быстропротекающие процессы образования аэрозоля при горении. Точность анализа пробы

5 увеличивается, так как проба берется непосредственно в процессе горения и это позволяет изучать процесс образования аэрозоля на различных стадиях горения. Предлагаемый способ исключает трудоемкие операции приготовления электронно-микроскопического образца из полученного осадка. Образец получается непосредственно после осаждения аэрозольных частиц на

5 электронно-микроскопическую подложку, что также способствует повышению точности анализа.

СПОСОБ ОТБОРА ПРОБ АЭРОЗОЛЯ ИЗ ФАКЕЛА ШШ СОПЛА при сжигании топлив и пиросоставов, включающий осаждение аэрозольных частиц на подложку в вакуумном объеме, о тлИчающийся тем, что, с целью повьшения точности анализа пробы и ускорения процесса отбора, через факел или сопло проносят капиллярную трубку со скоростью, равной 1-50 м/с, отсасывают через эту трубку газ объемом, см , а осаждение проводят-при, давлении у поверхности подложки 10 мм рт.ст. СЛ