Способ отбора проб из газового потока с примесными парами высококипящих веществ Советский патент 1982 года по МПК G01N1/00 G01N23/225 

Изобретение относится к исследова нию газов, а именно газовых примесей методами электронно-зондового анализа, и может быть использовано для количественного определения концентраций и химического состава га,зовых примесей высококипящйх веществ весьм низких концентраций как в лабораторных, так и в производственных условиях. Известен способ определения газовых примесей, заключающийся в создании пересыщения газового потоканосителя путем его резкого охлаждения, что приводит к спонтанной конденсации веществ с низким давлением насыщенных паров. При этом образует ся высокодисперсная гомогенная фракция, которую либо регистрируют в газовом потоке, например, методами инт тегрального светорассеяния или фотоэлектрическими счетчиками 1. Наиболее близким к изобретению являетсяспособ отбора проб из газово ГО потока с примесными парами высококипящих веществ, включающий создание локального пересыщения газового потока, отвод порции пересыщенного газа в конденсационную камеру и гетерогенную конденсацию паров примеси на подложке С2 . Недостаток известного способа отбора пробы состоит в том, что он не. обеспечивает возможности реализации высокой чувствительности и точности способема ее анализа. Цель изобретения - повышение чувствительности и точности анализа пробы. Поставленная цель достигается тем, что согласно способу отбора проб из газового потока с примесными парами высококипящих веществ, включающему создание локального пересыщения газового потока, отвод порции пересыщенного газа в конденсационную камеру и гетерогенную конденсацию паров примеси на подложке, в пересы39щенный газовый поток вводят центры конденсации размером Ю -Ю А в концентрации см из вещества с плотностью менее 2 т/см. На чертеже показана схема устрой ства для реализации предлагаемого способа. Установка включает трубопровод 1, термоконденсационный кварцевый генератор 2, емкость 3, и термопреципитатор k. Ядра гетерогенной конденсации создаются в термоконденсационном генераторе 2 и вводятся в основной поток газоносителя, которы содержит примеси паров, например AqD (парциальное давление 10 мм рт.ст.). Затем часть потока отбирают через.воздухосборник в емкость 3 в которой среднее время пребывания частиц t и определяется по формуле - : , . 10 -М t OL-:г) где М - масса молекулы вещества из которого состоит гетерогенное ядро, г;. радиус,, см; п - концентрация, см р - плотность гетерогенных ядер г/см ; d - коэффициент аккомодации при месей на гетерогенных ядрах ; При выходе из емкости 3 частицы осаждаются на подложку в термопреципитаторе 4 и в дальнейшем подвергаются исследованию электронно-зондовыми методами. Из-за разной плотности вещества ге терогенного ядра и Aq3 удается наблю дать под электронным микроскопом количество вещества, равное 10 -10 г на одном гетерогенном ядре что соответствует парциальному давлению паров AqD в основном газовом потоке 10 мм рт ст. и менее. Эти сложные частицы исследуются в спект рах электронов или в рентгеновском спектре. Причем, для повышения отношения сигнал/шум (а значит повышения чувствительности всего способа в целому гетерогенные ядра конденсации создают из материала,спект ральные линии которого не перекрыва ются со спектральными линиями иссле дуемых примесей (например,- при иссл довании примесей металлов выгодно создавать ядра конденсации из углер да или NaCl), Пример. При изучении механизма гетерогенной нуклеации из паров высококипящих веществ использовались ядра с размерами от 50 А до . А. с концентрацией от 10 до 10 см . Ядра создаются в термоконденсационном генераторе и вводятся в основной газовый поток, который содержит примеси высококипящих веществ. Газовые примеси создаются из следующих материалов Bi, Bi3j , Aq,. Pb, Aql, NaCl, LIF, флюроглюцина, гидрохинона и др. Выбирается такая температура нагрева этих вещств, чтобы в газовом потоке, проходящем над веществами, создавалось парциальное давление примесей от 10 - 10 мм . рт.ст. Часть газового потока отбирается в емкость, выдерживается в ней до завершения конденсации, осаждается на подложку и исследуется электронно-зондовым методом. В табл.1 приведены значения сред-. ней массы вещества (.г), сконденсировавшейся на гетерогенных ядрах разных размеров. Концентрация ядер 10 мм рт. ст. В табл.2 приведены значения средней массы сконденсировавшегося вещества (г ) при различных концентрациях гетерогенных ядер. Парциальное давление паров примеси 10 мм рт.ст. размер ядер 10 Аналогичные результаты получаются при использовании газовых примесей из других веществ.. Эксперименты показали, что гетерогенные ядра являются фактором,ускоряющим на много порядков скорость фазового перехода (пар - конденсированная фаза ). При этом из результатов исследований следует, что для осуществления предлагаемого способа размер гетерогенных ядер конденсации ограничен весьма определенными размерами от 100 А до 10 А, а концентрация - от 10 до 10 см . Вне этих пределов способ не реализуем ввиду неэффективности конденсационного роста малых частиц, либо в связи с возникновением коагуляционных эффектов в аэрозольной фазе. Пересыщение, необходимое для конденсации прямо на ядрах на несколько порядков меньше, чем пересыщение, необходимое для гомогенной конденсации, и может иметь значение порядка

5;9605706

единицы. Это означает, что в предла- значительном принудительном охлажде гаемрм способе нет необходимости в нии газового по 1гока.

.--:.- .

Т af 6 Л И Ц а 1

Формула изобретения Способ отбора проб из газового потока с примесными парами высококипящих веществ, включающий создание локального пересыщения газового потока, отвод порции пересыщенного газа в конденсационную камеру и гете рогенную конденсацию паров примеси на подложке,, отличающийс я ffeb, что, с целью повышения чувствительнЬсти и точности анализа пробы, в пересыщенный газовый поток, вводят центры конденсации размером 10 -10 А в концентрации 10 - Ю см из вещества с плотностью менее 2 г/см. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Алилин А.Г. Теоретические основы образования тумана при конденсации пара. М., Химия, 1966, с,2372.Физические основы рентгенрспектрального локального анализа. М,, Наука, 1973, с.2бО (проТотип),