Способ определения электрофизических параметров слоев арсенида галлия Советский патент 1989 года по МПК H01L21/66 

Изобретение относится к полупроводниковой технологии и может быть использовано при контроле толщины и уровня легирования тонких сильнолегированных слоев (п -типа) арсенида галлия.

Цель изобретения - расширение функциональных возможностей способа . путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины сильнолегированных слоев арсенида галлия л-типа проводимости.

На фиг.1 показано устройство для осуществления способа определения электрофизических параметров слоев арсенида галлия; на фиг.2 - градуировочный график зависимости напряже

00 ния пробоя от концентрации носителей заряда в арсениде галлия п-типа проОводимости; на фиг.З - кривые завиелсимости напряжения пробоя от толщи ны оксидированного слоя арсенида галлия (глубины травления).

Устройство содержит образец I арсенида галлия, предметный столик 2, алюминиевую трубку 3, диэлектрическое кольцо 4, отверстие 5 диэлектрического кольца, электролит 6, источник 7 постоянного тока, прижимный контакт 8, источник 9 питания, осветительную лампу 10 накаливания,кнопку 11, измерительный прибор 12; зависимости напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя на образцах структур с контактным слоем представ лены кривыми 13 и 14, а зависимость напряжения пробоя от толщины оксидированного слоя на образце без контактного слоя - кривой 15о Сущность способа состоит в проведении многократных последовательных измерений напряжения пробоя (Un.) на образцах, служащих анодом электрохимической ячейки по величине скачка напряжения, происходящего -в момент изменения освещенности образцов, в едином непрерывном процессе анодирования, Тое. при различных непрерывно возрастающих значениях толщины оксидного слоя (dQ,), Это адекват но измерениям Unp при различных толщинах оксидированного слоя арсенида галлия (dp), Тое, различных глуби нах травления„ При проведении серии измерений на толстых (около 10 мкм) однороднолеги рованных зпитаксиальных слоях арсени да галлия с концентрацией носителей заряда (30-10) 10 см было установлено, что дисперсия значений Upp, полученных в едином процессе анодирования на глубину л/до 0,4 мкм, не превьшает таковой для измерений,выполняемых лишь в приповерхностной об ласти контролируемого слоя арсенида галлия. При анодировании на большую глубину, что соответствует значениям напряжения на ячейке на свету U/j 280 В, наблюдается значительное возрастание дисперсии результатов и относительного отклонения их от теоретического значения U., . Это может быть связано с возрастанием токов утечки барьера вследствие ухудшения идеальности поверхности арсенида гал лия при травлении на большую глубину Таким образом, дпя сохранения высо- кой точности измерений процесс аноди ровання должен прекращаться при значении иД : 280 В. Продолжительность периодов темнового и светового анодирования в те чение всего процесса анодирования (частота измерений).выбирается из соображений получения такого количества экспериментальных данных (Uj, и dfl,), которого бьшо бы достаточно дпя построения графика зависимости liUU i ДОЧухХЛе оснэпу-лт- ч х . от dn, позволяющего надежно определить положение точки перегиба. Чем тоньше контролируемьш слой,тем выше должна быть частота измерений. Исключение составляет лшпь продолжительность периода первого темнового анодирования, следующего за измерением начального напряжения на свету Ujj в течение которого происходит залечивание дефектов образца, попавших в область барьерного контакта. Продолжительность его, оцениваемая по времени стабилизации U, должна быть не менее 8с. Ограничение плотности тока со стороны высоких его значений связано со значительным усилением процесса локального растравливания поверхности образца с ростом тока, приводящего к ухудшению идеальности барьера Вследствие зтого при плотностях вьнпе 3 мА/см, ухудшение воспроизводимости получаемых значений и„р, наблюдается при значениях U|, существенно меньших 280 В При плотности Лд тока менее О,3 мА/см процесс анодирования поверхности практически не осуществляется. Кроме того, в зтих условиях возможно возрастание ошибки измерения и„р . Напряжение, измеряемое на злектрохимической ячейке при анодировании в темноте (Uj) в произвольный времени (С-), в общем случае является суммой , падения напряжения на анодной оксидной пленке (UOR) и падения напряжения на электролите, контакте анодного вывода .ячейки с полупроводником, полупроводниковой пленки (U,,), т.е. ul и, и,. и. Пр Ot; ЭКП Соответственно при измерениях на свету падение напряжения на ячейке Uj - UQK УЭКП Э начальный момент (0) анодированил, когда оксидная пленка еще не успела образоваться, U жп «Отсюда следует, что по двум световым измерениям, произведенным в произвольный момент времени и , можно определить падение напряжения на слое образовавшегося оксида по . формуле: 4 - и д (вплоть до Зависимость d - л л ОКok л « Ujj «;270 В) с хорошей с епенью приближения описывается уравнением пря.мой и поэтому для определения мож|но воспользоваться эмпирическим вы;ражением d А.- U, где А - коэ г фициент„ При пересчете d на dg, ис пользуя соотношение К dg/do, можно записать, что d K-A-Ug. Определяя d, следует Иметь в виду, что в общем случае, вследствие низкой химической стойкости собствен ного оксида арсенида галлия, одновре менно с ростом слоя оксида происходи и его растворение практически в лю бом электролите со скоростью Vp, Игнорирование этого факта при работе с химически активными электролитами может привести к грубым ошибкам при определении dg. Ошибка, связанная с растворением (Ad), будет возрастать пропорционально времени (), прошедшему от начала анодирования до момен та измерения, т.е &dq К V . Таким образом, с учетом поправки на растворение оксида толщину проано дированного к моменту измерения слоя арсенида галлия можно определить как А(и|- и) + К V. 0/ - VP с . Значения параметров А, К, Vp, вхо дящих в (2), определяют экспериментально при анодировании в электролите, состоящем из этиленгликоля и 3%ного водного раствора лимонной кисло ты, смешанных в соотношении 2:1.Этот электролит обеспечивает хорошую воспроизводимость параметров А и К, сла бо растворяет анодньй оксид арсенида галлия. При анодировании UQJ рассчитьша-г ют по формуле (1) , 3 d о(, определяют по измеренной на микроинтерферометре МИИ-4 высоте ступеньки, покрытой отражающим слоем алюминия. На каждой ступеньке производится по 20 измерений. Дисперсия результатов не превышает 2, Путем обработки экспериментальных данных методом наименьших квадратов было получено значение А (20± 1) А/ Толщину dq также определяют на НИИ-4 по высоте ступеньки, образую щейся после локального анодирования поверхности образца и растворения оксидной пленки известной толщины, В результате параллельных измерений d ofc Mdq было найдено, что К dQ/doK 0,71 ±0,05 в диапазоне dfl 0,03-0,4 мкм и при изменении плотности анодного тока от 0,3 до 3 мА/см о Скорость растворения оксида в электролите определяют при 21i3C по времени полного удаления его слоев с толщинами 0,03-0,1 мкм и частичного их удаления при толпщнах более О,1 мкм. В результате многократных измерений было найдено, что Vp не превышает (5± 1,5) А/мин. Расчет показывает, что величина поправки на растворение оксида в формуле (2) даже при максимальном времени анодирования составляет примерно 0,004 мкм, что ниже абсолютной ошибки измерения dg. Учитывая это, а также численные значения А и К, толщину оксидированного слоя арсенида галлия оп ределяют по формуле d 1,4-10 (и,.- и.), мкмо (3) Максимальная толщина оксидированного слоя арсенида галлия (глубина травления) dg ;,д...) при которой область пространственного заряда (ОПЗ) еще не вьгходит за пределы п -слоя, определяется по графику зависимости и„рОТ dqo Координату d точки, соответствующей началу устойчивого возрастания и„р , принимают за Толщину контролируемого п -слоя рассчитывают по формуле da макс опг 3,7-10л|инр/,р ,. МКМ, (4) де d - ширина области пространственного заряда. - среднее значение концентрации носителей заряда в контролируемом слое. Среднее значение концентрации носителей заряда в контролируемом слое определяют по усредненной величине плато напряжения пробоя на участке график-а зависимости }„. от dg с помощью градуировочной кривой IgN ™f(Ig „0), изображенной на фиг,2 Усреднение значения Uop по большому числу его определений согласно закону возрастания точности измерений ::; при росте числа наблюдений способствует повышению достоверности контроля Ы, При этом минимальная толщина контролируемого слоя арсенида галлия должна быть, больше ширины СПЗ; в противном случае измерения N d.. невозможны.

Пример. К рабочей поверхности образца арсенида галлия 1 (фиг.1), размещаемого на металлическом предметном столике 2, ттрижимают алюминиевую трубку 3, Место контакта ее с поверхностью образца уплотняют посредством эластичного диэлектрического кольца А с диаметром отверстия 5, ограничивающего площадь анода, равным . 2 мм. Приготавливают электролит 6 смешением 3%-ного водного раствора лимонной кислоты с этиленгликолем в соотношении 1:2. После заполнения трубки электролитом создают локальный контакт электролита с анодом на площади около 3 мм „ Положительньй потенциал от источника 7 постоянного тока подают на анод путем создания прижимного контакта 8 к поверхности образца. Отрицательный потенциал прикладывают к алюминиевой трубке, внутренняя поверхность которой служит катодом электрохимической ячейки. Устанавливают на источнике 9 питания осветительной лампы 10 нака-ливания, располагаемой напротив верх него отверстия трубки, напряжение накала, обеспечивающее освещенность анода 7000 лк, а на источнике 7 тока устанавливают ток 30 мкА (что соответствует jg - 1,0 мА/см). Нажатием кнопки 11 включают лампу, подают напряжение на ячейку, одновременно включают секундомер и измеряют начальное напряжение на ячейке с помощью измерительного прибора 12 с входным сопротивлением 10 МОм, выключают лампу, ведут анодирование в темноте Е течение одной минуты, определяют темновое напряжение на ячейке, включают лампу определяют световое напряжение на ячейке, продолжают анодирование на свету в течение 30 с, определяют световое напряжение на ячейке выключают лампу, определяют темновое напряжение на ячейке, ведут анодирование в темноте в течение 30 с, проводят измерения, после чего чередуют с интервалом в 30 с операции анодирования на свету и в темноте до достижения на ячейке светового напряжения 138,8 В. Далее рассчитьгаают толщину слоя арсенида галлия, оксидированного к моменту измерения, по формуле (3), строят график зав 1симости напряжения пробоя от толщины оксидированного арсенида галлия, находят максимальное значение этой толщины по координате точки перегиба на графике, определяют концентрацию носителей заряда в контролируемом слое по усредненной, величине напряжения пробоя на участке плато графика, а толщину - по формуле (4).

Контролируют серийные эпитаксиальные структуры арсенида галлия п п -пТ. -1 и п n7.-i типов, используемые для изготовления полевых транзисторов с барьером ШотткИо

Согласно техническим условиям на эпитаксиальные структуры арсенида галлия, контролируемьй контактньй

(п ) слой структуры nt - п - п7-1-тиК 1

па имеет концентрацию носителей заряда 5 толщину 0,120,5 мкм, а контролируемый активный (п) слой, структуры n-n -i-типа - соответственно (1-2)10 0,12 0,5 мкм.

Измерения выполняют на трех структурах с контактным слоем (образцы №№ 1-3) и на одной структуре без L контактного слоя (образец 4). Образцы №№ 1 и 2 анодируют при плотности

тока 1 мА/см , а образцы №№ 3 и 4 при 4 и 0,5 мА/см соответственно.

На образцах №№ 1, 2 и 4 первое измерение проводят через 1 мин, а на образце № 3 - через 15 с после начала анодирования Все последующие измерения на образцах №№ 1, 2 и 4 проводят с частотой 1/30 с, а на образце № 3 - 1/10 о

В качестве примера в табл.1 сведены результаты, полученные на образце № 1 структуры с контактным слоем при анодировании его в течение 7 мин 30 Со. Аналогичные результаты получают и на образцах №№ 2, 4 (кривые 13 и 14 фиг,.3:)„ Результаты, полученные на образце 3 при плотности тока 4 мА/см, указьгоают на возрастание их разброса с увеличением порядкового номера измерения. Однако

в течение первых 55 с он бьш близок к таковому, наблюдаемому на других образцах. При дальнейщих измерениях разброс увеличивается в 2-3 раз, что в итоге приводит к невозможности графической обработки получаемых результатов

После измерений оксидный слой удадяют с образца № 3 в 10%-ном растворе, соляной кислоты и его поверхность 9М исследуют под микроскопом при увеличении 200. Плотность ямок травления на подвергнутой анодированию поверхности достигает 10см, По графику зависимости Unp от dq определяют значения da „ и усреднённую величину Upp. Для образцов №№ 1, 2 и 4 они равны соответственно 0,15; 0,22; 0,05 мкм и 4,0; 3,4; 12 Во Затем по градуировочному графику (фиг.2) определяют концентрацию носителей заряда в контролируемом слое, а его толщину рассчитьюают по формуле (4)„ /Параметры контролируемых слоев исследованных образцов сведены в табл 2,

а б л и ц 0 Данный способ наряду с уровнем легирования контролируемого слоя по-. зволяет определить и его 1;олщину. Наряду с этим он чрезвычайно прост в реализации, не требует предварительной подготовки образца, обладает малой трудоемкостью и достаточно высокой точностью и локальностью, что позволяет отнести его к разряду неразрушающих экспресс-методов контроля. Кроме того, данный способ является весьма удобным объектом для использования в системах автоматизированного контроля электрофизических параметров зпитаксиальных структур, €l:3i.///

СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ЭЛЕКТРОФИЗИЧЕСКИХ ПАРАМЕТРОВ СЛОЕВ АРСЕЩДА ГАЛЛИЯ, включающий первое анодирование в темноте поверхности контролируемого образца площадью не более 3 мм, служащего анодом электрохимической ячейки, освещение образца J белым светом, создающим освещенность не менее 7000 лк, и определение напряжения пробоя по величине скачка напряжения на электрохимической ячейке в момент включения света, отличающийся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей способа путем обеспечения определения концентрации носителей заряда и толщины сильно легированных слоев арсенида галлия п-типа проводимости, перед первым анодированием в темноте измеряют начальное напряжение на свету, а после освещения образца дополнительно определяют напряжение на свету, осущест вляют анодирование на свету и чередуют операции анодирования на свету и в темноте до достижения напряже(О ния на свету величины не более 280 В, при этом первое анодирование в темноте проводят при плотности тока 0,3 3 мА/см не менее 8с.

ю г itslio z 6sw

/(онцентроц1/л ноа/теле1/mo/fo cff

Фиг.1

CPtJ2.Z

Hf

0.1аг

Глyдuнo/r9)aiлefaa fjttfWft Фиг.3

J