Способ определения состава газа Советский патент 1986 года по МПК G01N27/46 

1126

Изобретен,е относится к аналитическому КОН1 ()(.-)лю, в частности к аналитическому приборостроению, наиболее эффективно может быть использовано в газовом анализе неорганических веществ, например, при определении кислорода, водорода, галои цов и др.

Цель изобретения ю повьшение точности измерения.

На чертеже показана схема устройства для реализации способа.

Устройство содержит дроссель 1 ,. рабочую камеру 2 твердоэлектролит- ной ячейки, электроды 3 и 4 твердо- электролитной ячейки, мембрану 5 из твердо1 о электролита, сравнительную камеру 6 ячейки, измеритель 7 напряжения, генератор 8 определяемого компонента, устройство 9 для регулирования количества определяемого компонента и его измерения. Дроссель 1. предназначен для установления и поддержания постоянного расхода анализируемого газа. Он соединен га- зопроводящей трубкой с рабочей камерой 2 твердоэлектролитной ячейки. Рабочая камера соединена е генератором определяемого компонента 8, которьш в свою очередь, соединен со сравнительной камерой 6 ячейки. Генератор 8 соединен с устройством 9, предназначенным для регулирования задаваемого количества определяемого компонента и его измерения. На твердоэлектро литную мембрану 5 нанесены с обеих сторон электропроводящие пористые электроды 3 и 4 к которым подсоединен измеритель напряжения 7.

Для измерения концентрации определяемого компонента анализируемый газ с постоянным известным расходом направляют в рабочую камеру 2 пзер- доэлектролитной ячейки, из которой поток газа поступает в генератор 8 и далее в сравнительную камеру 6 ячейки. Концентрацию определяемого компонента в газе, поступающем в сравнительную камеру ячейки, изменяют с устройства 9 таким образом, чтобы на электродах ячейки установилось постоянное наперед заданное напряжение U и измеря ог количество определяемого компонента, необходимое для установления напряжения и.

Если в качестве генератора использовать, например, электролизер, то задание концентрации осуш.ествляется

i-пмененисм тока, протекающего через электролизер. Но току же судят и о количестве определяемого компонента, по с тупающе го в га з.

Формула, связывающая концеР1трацию определяемого компонента в анализируемом газе с добаВоТяе№-лм количеством определяемого компонента, задаваемого генератором, и другими параметра- ми содержит следующие обозначения: С - концентрация определяемого компонента в анализируемом газе;

С, концентрация определяемого компонента в газе, поступающем в сравнительную камеру; Q - расход анализируемого газа на входе в рабочую камеру ячейки; Vj - количество определяемого

компонента, задаваемое генератором в единицу времени. На электродах твердоэлектролитной ячейки установится заданное напряже- ние и, если в соответствии с формулой Нерста будет выполняться соотношение

и

RT

nF

In

(О

R Т nF

универсальная газовая постоянная ;

температура твердоэлектролитной ячейке; количество электричества, необходимое для переноса 1 моля определяемого компонента.

Учитывая, что концентрация С зависит как от количества компонента, присутствующего в анализируемом газе, так и задаваемого генератором, а также от суммарного расхода газа, кон- 45 центрацию С , можно вьфазить как

40

f ,-

(2)

50

где V - количество определяемоГ о компонента, поступающее в ячейку в единицу времени с анализируемьм газом, равное V CQ (3),

имеем

Из уравнений: (2) и (3

С.

+ v

(4)

Подставляя значение С из уравнения (ч) в формулу (1) и решая полуценное уравнение относительно С, получим

)

г- -QTpT wt-Q: (5)

.(V,

при измерении микроконцентраций, когда наблюдается условие Q V, , формула (5) упрощается

С

V,

Q (1.

Пример. Реализация способа для определения водорода с помощью твердоэлектролитной ячейки.

Анализируемый газ (смесь азота с водородом) с постоянным известным расходом,в пределах от 50 до 100 см /мин, устанавливаемым дроссе- :лем 1, направляется в сравнительную камеру твердоэххектролитной ячейки. 2 и одновременно в анализируемый газ добавляют определенный компонент С помощью электролизера, изменением тока через него, задают такую концентрацию водорода, чтобы напряжение на электродах ячейки было постоянным и равньЕ 20.мВ.

Выбор напряжения на ячейке определяется в данном случае следующими обстоятельствами. Примерно до 20 мВ погрешность, вызванная натеканием водорода вследствие проницаемости твердоэлектролитной таблетки, пренеб режимо мала. Таким образом, понятно, что выбранное .нами U 20 мВ в данном случае является верхним пределом допустимых значений напряжений. Меньше, чем 20 мВ, значения напряжения также могут быть взяты, но при этом будет возрастать погрешность измерения, вызванная неточностью измерения напряжения. Установление показаний ячейки,.равных 20 мВ, фиксируют по диаграмме самопишущего потенциометра подключаемого к электродам ячейки через высокоомный милливольтметр. Определение водорода осуществляют в диапазоне концентраций от 1,10 %

до 1%. Учитывая, что измеряют микро- концеитрации.. водорода, для расчетов используют формулу (6), в которой количество задаваемого электролизером в единицу .времени водорода V, , определяют по току электролиза в соответствии с формулой

Vv

Э I УО

F М

10

15

где Э и М - соответственно грамм - эквивалент и моль водорода; I - ток, протекающий через

электролизер; V - объем моля водорода.

О

Расчет концентраций водорода, определенных по заданному способу.

Вначале в соответствии с формулой (7) определяют объем водорода, дозируемого в 1 с при установившемся значении напряжения на ячейке (U 0,02 В). Другие значения величин, входящих в формулу (7): Э 1 г;

22,4:10 F

%

96500

А с

г. экв

М 2 г. При токе I 0,021 А.

0.021 22,4-10 1 96500:2

0,00244

так, как V, Q (Q 1 ) для вычисления измеряемой концентрации можно пользоваться формулой (8).3на чения параметров, входящих в формул (6): Q 1 п 4;

и 0,02 В ; R 8,31

Дж

моль.к

- 35 ,

50

55

0,00161 o6.g

Т 1007 К.

С 0,00244 0,161%

. 1 / р 4.96500.0,02

/ 8,31.1007

Данный способ реализуется проще, чем известные, так как не требует газа - носителя для сравнительной среды.

Формула изобретения

Способ определения состава газа с помощью устройства, содержащего твердоэлектролитнуй ячейку, состоящую из рабочей и сравнительной камеры, и измеритель напряжения, включающий подачу анализируемого газа с постоянной известной скоростью потока в рабочую камеру твердоэлектролитной ячейки и измерение содержания определяемого компонента, о тли чающийся тем, что, с целью повышения точности измерения, анализируемый газ направляют в сравнительную

51260817

камеру твердоэлектролитной ячейки где и одновременно с этим в ан,алиэируемый газ добавляют определяемый компонент до установления на электродах твердо- электролитной ячейки заданной велйчи- ны напряжения, причем поддерживают ее постоянной, измеряют количество добавляемого определяемого компонента и рассчитьгеают исходную концентрацию определяемого компонента в 10 анализируемом газе по формуле

Vi(V.

Q)

hFUfRT 1 ; - Q

- концентрация определяемого компонента в анализируемом газе;

- количество добавляемого компонента;

- расход анализируемого газа;

- количество электричества, необходимое для переноса 1 моля определяемого комлонен- та; - газовая постоянная;

- температура твердоэлектролитной ячейки;

- напряжение, поддерживаемое

на электродах твердоэлектролитной ячейки.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в газовом анализе неорганических веществ, например, при определении кислорода, водорода, галоидов. Целью изобретения является повышение точности измерения . Для измерения концентрации определяемого компонента анализир у- емый газ с. постоянным расходом нап- завляют в рабочую камеру 2 твердо- электролитной ячейки. Из камеры 2 поток газа поступает в генератор 8 и далее в сравнительную камеру 6 23. J Аттаирв- вннчо на ячейки. Концентрацию определяемого компонента в газе, поступающим в сравнительную камеру измеряют с помощью устройства 9. Для этого на электродах 3 и 4 ячейки устанавливают заданное значение напряжения и измеряют количество добавляемого определяемого компонента, необходимое для установления заданного значения напряжения. Концентрацию определяемого компонента расчитывают по формуле С V /(V, + Q) f -Q, где С - концентрация определяемого компонента в анализируемом газе; V, - количество добавляемого определяемого компонента; Q - расход анализируемого газа; F - количество электричества, необходимое для переноса 1 моля- определяемога компонента; R ° годовая постоянная; Т - температура твердоэлектролитной ячейки; U - напряжение , поддерживаемое на электродах твердоэлектролитной ;ячейки j Это позволяет проводить- измерение проще, так как не требует газа - носителя для сравнительной среды. 1 ип. 4 S I I эо vl