Способ определения микроструктурных характеристик дисперсных сред и нефелометр для его осуществления Советский патент 1986 года по МПК G01N21/47 

вьфажением ( - Р ) / /СЯс(Я.,-Д ), где р - коэффициент отражения стенки рабочей камеры; р коэффициент отражения бесконечно толстого слоя рассеивающих частиц исследуемой среды; Т, - коэффициент пропускания стенки рабочей камеры. При этом коэффициент отражения системы из стенки 6, поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 равен р и не меняется при осаждении частиц на стенку 6. 2 с.п. ф-лы, 2 ил.

Изобретение относится к нефелометрическим измерениям, может быть использовано для контроля характеристик мутных сред в химической промышленности, в частности химико-фотографической, для контроля процессов созревания и подготовки эмульсий к поливу и позволяет повысить точность измерений. Рассеянное исследуемой средой излучение проходит через стенку 6, поляризаторы 19 и 20, отражается от экрана 7 и возвращаетS ся в рабочую камеру. В зависимости 1а от исследуемой среды поворачивают поляризатор 20 так, чтобы коэффициент отражения f системы из поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 определялся

1

Изобретение относится к кёфелометрическим измерениям и может быть использовано для контроля характеристик мутных сред в химической промышленности, в частности в химкко-фотографической промьшленности для контроля процессов созревания и подготовки фотоэмульсии к поливу.

Цель изобретения - повышение точности измерений за счет уменьшения погрешности, обусловленной осаждением частиц на стенки рабочей камеры

Па фиг.1 и 2 приведены схемы выполнения устройства для осуществления способа в вариантах выполнения.

По первому варианту нефелометр (фиг.1) содержит источник 1 излучения, рабочую камеру 2 с окнами 3-5, светопропускающей и светорассеивающе стенкой 6, светоотражающий экран 7, установленный снаружи рабочей камеры вблизи стенки 6 в плоскости, параллельной плоскости стенки, систему формирования опорного и измерительного каналов, состоящую из установленных по ходу излучения после окна 4 ослабителя 8, прямо проходящего через рабочую камеру излучения, зеркал 9 и 10, направляющих прямо прошедшее излучение в светомерный шар 11, установленный на пересечении опорного и измерительного каналов, линзы 12 для сбора рассеянного излучения, установленной после окна 5, фотоприемник 13, установленный в одном из отверстий светомерлого шара 1 коммутатор оптических каналов, состоящий из обтюратора 14 и двигателя 15, систему обработки сигналов с фотоприемника, состоящую Из блока 16 для измерения отношения сигналов,измерительный вход которого связан с фотоприемником 12, а вход опорного

сигнала блока 16 - с выходом датчика 17 опорного сигнала, установленного вблизи обтюратора 14, регистрирующий прибор 18, вход которого связан с выходом блока 16.

Устройство работает следукнцим образом.

Излучение от источника 1 через входное окно 3 рабочей камеры 2 направляется внутрь рабочей камеры,прошедшее через рабочую камеру с исследуемой средой излучение выводится из

5 рабочей камеры через окно 4, ослабляется подстроечньм ослабителем 8 и зеркалами 9 и 10 и направляется в светомерный шар 11. Рассеянное в рабочей камере излучение, выходящее

0 через окно 5, собирается линзой 12 и направляется в светомерный шар 11. Одновременно часть рассеянного в рабочей камере излучения проходит через стенку 6, отражается от экрана 7,

5 возвращает.ся через стенку 6 в рабочую камеру. Обтюратор 14, приводимый во вращение двигателем 15, попеременно перекрывает рассеянное излучение, проходящее по измерительному каналу

Q или прямо прошедшее излучение, проходящее по опорному каналу так, что :на фотоприемник 13 поочередно попадает рассеянное или прямо прошедшее излучение. Сигналы с фотоприемника, возбуждаемые попавшим на него

5 излучением,, подаются на измерительный вход блока 16, работа которого управляется датчиком 17 опорного сигнала, связанньм с вращением обтюратора, для измерения отношения

40 возбуждаемых в фотоприемнике сигналов, сигнал с выхода блока 16 регистрируется гфибором 18.

Светоотражающий экран 7 выполнен ,с коэффициентом отражения - р ( р Р) ь ;- )с со -. I с где р - коэффициент отражения степки рабочей камеры; Р - коэффициент отражения бесконечно толстого слоя рассе ивающих частиц исследуемой среды; t - коэффициент пропускания стенки рабочей камеры. Излучение, взаимодействуя с системой стенки 6 - экран 7, ослабляетс в f раз, где .1 - А.& :А1Г Я -Р - 00 J я Используя решение уравнений балан са для потоков излучения на границах СЛОЯ с отражающей границей, для коэффициента отражения системы из стен ки 6 и экрана 7 написать следующее выражение 1 , Р , 11одставляя сюда выражение (1) для ко эффициента отражения, получают, что коэффициент отражения системы из ст ки 6 и экрана 7 равен коэффициенту отражения от бесконечно толстого сло рассеивающих частиц исследуемой среды р . Отсюда следует, что осаждение частиц на стенку 6 не меняет коэффи циента отражения системы, состоящей из стенки 6 и экрана 7. Количество отраженного стенкой 6 и экраном 7 и попавшего на фотоприемник 13 излуче ния остается постоянным и может быт учтено калибровкой прибора. Тем самым исключается погрешность, обуслов ленная изменением коэффициента отравследствие осаж жения стенки камеры, дения на нее частиц. По второму варианту устройства (фиг.2) используют нефелометр, в котором снаружи стенки 6 установлены поляризаторы 19 и 20, причем поляризатор 20 установлен с возможностью поворота вокруг оси, перпендикулярной плоскости поляризатора, и светоотражающий экран 7 с максимальным коэффициентом отражения. Устройство работает следующим образом. Пт.пучоние от источниь:л 1 через вхолние окно 3 кпмер1)1 2 нлпрявлястся внутрь рабочей камеры, прямо прошедшее через рабочую камеру с нсслелуе ю; средой излучение выподится из iiee через окно А, ослабляется подстроечньо ослабителем 8 и зеркалами 9 и 10 направляется в свето гсрный шар 1 1 . Рассеянное в рабочей камере излучср)ие, выходящее через окно 5, собирается линзой 12 и направляется в светомерный шар 11. Одновременно часть рассеянного в рабочей камере излучения проходит через стенку 6, поляризаторы 19 и 20, отражается от экрана 7 и через поляризаторы 19 и 20 в стенку 6 возвращпстсл в рабочую , Обтюратор 14,, при К1;;имь Й во вращение двигателем 15, попере енно перекрьтает рассеянное излучение, проходящее по измерительHo iy каналу, или прямо прошедшее излучение, проходяп1ее по сравнительному каналу, так, что на фотоприемник 13 поочередно попгщает рассеянное или прямо прошедшее излучение. Сигналы с Лотоприемника 13 подаются на измерительный вход блока 16, работа которого управляется датчиком 17 опорного сигнала, связанным с вращением обтюратора. Сл-:гнал с выхода блока 16 регистрируется прибором 18. Возможность поворота поляризатора 20 позволяет изменять степень ослабления излучения и тем самым изменять коэффициент отражения системы, состоящий из поляризаторов 19 и 20 и экрана 7. В зависимости от исследуемой среды поворачиваьэт поляризатор 20 так, чтобы коэффициент отражения систe Ы из двух поляризаторов 19 и 20 и экрана 7 определялся выражением (1). При этом коэффициент отражения системы из стенки 6, поляризаторов 19 и 20 н экрана 7 равен р и не меняется при оса;яд,ении частиц на стенку 6. Осаждение частиц на поверхность с оэффициентом отражения, равньм коэфициенту отражения бесконечно толстоо слоя этих частиц, не меняет коэфициентов отражения этой поверхноси. В этом случае количество , отраженного от внутренней поверности кюветы, остается постоянным в роцессе измерений и может быть учено калибровкой. Бесконечно толстый лой реализуется, когда пропускание J1 слоя близко к нулю, Толщ1 на такого слоя зависит от светорассеивающих свойств среды, и, например, для фото эмульсионных слоев с размером микрокристаллов ,3 мкм составляет 150-200 мкм. Пропускание таких слоев меньше 0,01 и увелгтчение толщины слоя не изменяет его отражательной способности. Выбор оптической толщины среды, при которой величина коэффициента отражения (отражательной способности) близка к коэффициен ту отражения бесконечно толстого слоя, зависит от свойств частиц, дли ны волны света и колеблется в пределах 5-50, В общем случае результат измерения можно записать следующим образом и a.SM5{R(nur)±i:Blf(t)li, (ч (n,r)+fJp(t)) где и - результат измерения; Фд - поток от источника излучения;S - чувствительность фотоприемника;Т,,Т ,Tg - пропускание окон 3-5; п - концентрация рассеивающих частиц; г - размер рассеивающих частиц;R - рассеяние излучений средой на пути от окна 3 до окна 5; Т - пропускание излучения сре дой на пути от окна 3 до окна 5; f. и f - доля излучения, отраженно г ГО от стенок и попавшего на фотоприемник в рассеян ном и прямо прошедшем излучении;р - коэффициент отражения сис темы, состоящей из стенки и экрана; t - время оседания частиц на внутреннюю поверхность ра бочей камеры. Вследствие того, что коэффициент отражения системы, состоящей из сте ки и экрана в первом варианте и сте ки, двух поляризаторов и экрана во втором варианте, равен коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя, то величина р не меняется при осаждении частиц. Следовательно результат измерения не меняетсяг во времен 4« Пример. Ппя определения концентрации фотсзэмульсионньгх микрористаллов оазмером 0,35 мкм пропусают пучок излучения через рабочую камеру в виде кюветы длиной 2 см и олщиной 1 см. В качестве источника змерения используют лазер длиной волны А 0,44 мкм. Нижнюю стенку каеры выполняют из хлоракрила толщиной 0,55 мм. Слой хлоракрила такой толщины имеет коэффициент отражения 0,57, коэффициент пропускания Т 0,4. В качестве светоотражающего экрана используют зачерненную поверхность (например, черную бумагу или покрытую сажей пластинку). Коэффициент Ьтражения бесконечно толстого слоя фотоэмульсионньк микрокристаллов размером 0,35 мкм равен р 0,56. Коэффициент отражения системы, состоящей из стенки и экрана, равен Р 0,57 и с точностью до погрешностей измерения равен коэффициенту отражения бесконечно толстого слоя фотозмульсионных микрокристаллов. Измерения производят в условиях однократного рассеяния, т.е. при концентрациях измеряемых частиц, при которых пропускание среды ТО,6, При этих условиях измерения 1, R п61дЯ , (5) ° f, R4jidS2p-l J-T - j . где п - концентрация рассеивающих микрокристаллов; В - сечение рассеяния микрокристалла;i - индикатриса рассеяния микрокристалла;ли - телесный угол, в котором излучение собирается на фотоприемник;€ - показатель ослабления (мутность) среды; L - длина кюветы; 1 - толщина кюветы; р - отражательная способность системы стенка и экран в первом варианте и стенка, два поляризатора и экран во вто ром варианте устройства; JJ - телесный угол, в котором излучение рассеивается на стенку. Согласно равенствам (4)-(8), результат измерения определяется вьфа жением | Для оценки погрешности, вносимой осаждением микрокристаллов на внутренней поверхности кюветы, принимают, что индикатриса рассеяния сфеi const 7fb рическая, т.е. 4lf пользуя равенство (9), для относител ной погрешности, получаем выражение ли |у(5«,)-у(Р), .), -й I и (рг-| I 1+Для Я 0,57, ,56, ,5 погрешность измерений имеет значение У - 0,004. Формула изобретения 1. Способ определения микроструктурных характеристик дисперсных сред включающий пропускание излучения через исследуемую среду, измерение интенсивности прямо прошедшего и рассе янного излучений, по отношению которых судят об искомых характеристиках дисперсных сред, отличающий с я тем, что, с целью повышения точ ности измерений, рассеянное исследуе 948 мой средой излучение пропускают через светопропускающий светорассеивающий слой, ослаблающий прошедшее излучение в t раз, где t определяется выражением Я ( р -Я ) - с оо е с f р-. 00 -Г с где PJ, - коэффициент отражения светопропускающего светорассеивающего слоя; Р - коэффициент отражения бесконечно толстого слоя светорассеивакмцих частиц исследуемой среды; t - коэффициент пропускания светопропускающего светорассеивающего слоя, и возвращают ослабленное излучение в исследуемую среду по тому же пути. 2. Нефелометр, содержащий источник направленного излучения, рабочую камеру для исследуемой среды, фотоприемную систему регистрации прямо прошедшего и рассеянного излучений, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности измерений, по крайней мере одна из стенок рабочей камеры выполнена светопропускающей, снаружи нее в плоскости, параллеьной плоскости стенки, установлен светоотражающий экран, выполненный в виде системы, состоящей из двух поляризаторов, один из которых установлен с возможностью поворота относительно оси, перпендикулярной плоскости этого поляризатора, и светоотражающей пластинки, установленной на пути излучения, прошедшего через оба поляризатора.