УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗМЕРЕНИЯ РАСПРЕДЕЛЕНИЯ РАЗМЕРОВ И КОНЦЕНТРАЦИЙ НАНОЧАСТИЦ В ЖИДКОСТЯХ И ГАЗАХ Российский патент 2009 года по МПК G01N15/02 B82B1/00 

Изобретение относится к оптическим диагностическим приборам, предназначенным для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях и газах. В частности, предложенный прибор может быть применен в комплексах технологического контроля размеров нанопорошков при их производстве, при разработке новых технологий получения нанодисперсных веществ, в биологии и медицине для измерения размеров взвешенных в биологических жидкостях биополимерных частиц, фармпрепаратов и других субмикронных биологических объектов. В воде, например, характерные размеры измеряемых объектов составляют от 0,2 до 1000 нм.

Прототипом предлагаемого устройства является «устройство для измерения кластеров и микрочастиц в жидкостях» (RU 49620, G01J 9/02, 11.07.2005, [Л1]). В результате эксплуатации упомянутого устройства были выявлены недостатки и возникли новые задачи, требующие изменения некоторых технических решений, заложенных в упомянутом устройстве.

При использовании устройства [Л1] обнаружилось влияние обратно отраженного и рассеянного на входной грани кюветы излучения на характеристики работы лазера. К стабильности работы лазера, особенно в области низких частот (до 100 кГц) изменений его мощности предъявляют чрезвычайно высокие требования, выполнить которые удается только при создании для работы лазера условий, обеспечивающих устранение попадания в него паразитных бликов на длине волны излучения лазера. Наибольшие проблемы вызывает излучение, отраженное от передней грани кюветы. Для решения упомянутой проблемы вводят (фиг.1) наклон в положении кюветы 7 относительно падающего на нее от лазера 1 луча.

При этом отраженный луч поглощается специально установленным дополнительным поглотителем 10.

Другим решением названной проблемы является использование оптического изолятора - устройства, которое не позволяет обратно отраженному или рассеянному излучению попасть в резонатор лазера.

Для уменьшения флуктуаций мощности лазера в области частот в герцовом диапазоне нами была применена стабилизация мощности лазера с использованием сигнала с дополнительно установленного фотоприемника, проводящего мониторинг выходного излучения в низкочастотной области.

В корпусе полупроводникового лазера часто устанавливается фотодиод, на который падает излучение, выходящее через «глухое» зеркало лазера. Сигнал этого фотодиода может быть использован для контроля и стабилизации мощности излучения, выходящего через другое, выходное зеркало. Однако в упомянутом приборе использовать данный фотодиод в составе системы стабилизации мощности невозможно по следующим причинам:

а) для полупроводникового лазера характерна большая расходимость выходного пучка (до 40°), поэтому встроенный в лазер фотодиод не перекрывает весь пучок, выходящий через «глухое» зеркало; и

б) оптическая ось пучка лазера перемещается в пространстве.

Все это приводит к тому, что выходной сигнал этого фотодиода всегда содержит переменную составляющую, которая является помехой в системе стабилизации мощности лазера.

С учетом этого система стабилизации выходной мощности полупроводникового лазера должна выглядеть следующим образом (фиг.2).

Излучение полупроводникового лазера 1 попадает на светоделитель 2, с помощью которого небольшая часть энергии (несколько процентов) направляется на фотоприемное устройство (ФПУ) 3, перед которым установлена собирающая линза 4 и диафрагма 5. Сигнал ФПУ используется для создания обратной связи в системе стабилизации мощности 6. Основная часть излучения попадает в кювету 7 с исследуемым раствором, за которой расположен светопоглащающий экран 8. При таком построении оптической схемы мощность излучения, попадающего в кювету, пропорциональна мощности излучения в цепи обратной связи.

В качестве светоделителя (2) может быть использована толстая плоскопараллельная пластина (фиг.3). При большой толщине пластины 2 на фотоприемник (3) цепи обратной связи системы стабилизации мощности попадает только пучок ВС, пучки B₁C₁, B₂C₂, и т.д., возникающие при отражении от плоскостей пластины, на фотоприемник (3) не попадают. В случае тонкой светоделительной пластины на фотоприемник будут попадать пучки ВС, B₁C₁, B₂C₂ и т.д., которые будут интерферировать с образованием низкочастотных колебаний фототока и таким образом создавать низкочастотный шум в системе стабилизации мощности.

Для деления выходного пучка полупроводникового лазера возможно применение в качестве светоделителя (2) трехгранной призмы (фиг.4), у которой на грань LM можно нанести просветляющее покрытие для уменьшения отражения излучения.

Известно, что поляризация излучения полупроводникового лазера подвержена значительным флуктуациям. Фотоприемник (3) цепи обратной связи системы стабилизации мощности измеряет суммарную мощность двух ортогональных поляризаций. В процессе измерений используется излучение только одной поляризации (перпендикулярной плоскости фиг.2-4), излучение второй поляризации создает дополнительный шум на выходе фотоприемника (3) цепи обратной связи. Для устранения этого шума необходимо между лазером 1 и светоделителем 2 установить поляризатор 9 (фиг.2-4), который обеспечивает пропускание излучения только той поляризации, которая используется в измерениях, при этом стабилизируется мощность именно этой поляризации.

Повышение требований к точности определения размеров наночастиц и увеличения диапазона измеряемых размеров вплоть до долей нанометра привело к требованию увеличения диапазона регистрируемых фотоприемником (3) частот рассеянного сигнала. Названные выше меры позволили увеличить достоверность результатов в области низких частот, но оказались недостаточными для расширения полосы частот принимаемого сигнала. Решение этого вопроса мы достигли постановкой нескольких фотоприемных устройств (3), принимающих сигналы под разными углами рассеяния. Дело в том, что эффективная в смысле получения конечных результатов частота принятого сигнала пропорциональна квадрату синуса половинного угла рассеяния. По этой причине приемник, расположенный под большим углом рассеяния, позволяет детализировать низкочастотную область сигналов, а приемник, расположенный под малым углом рассеяния, позволяет детализировать высокочастотную область сигналов. При использовании четырех приемников, расположенных под углами 35, 60, 90 и 145 градусов, нам удалось расширить эффективную полосу принимаемого сигнала примерно в 10 раз. Данный выбор количества и углов расположения приемных каналов представляется нам близким к оптимальному с точки зрения удовлетворения как конструктивных, так и алгоритмических (связанных с возможностями математической обработки) требований.

Дополнительным преимуществом использования нескольких угловых каналов является возможность определения диаграммы рассеяния, что дает дополнительную информацию о размерах исследуемых частиц.

Физический принцип действия спектрометра квазиупруго рассеянного света (КУРС-спектрометра) основан на использовании известного физического явления, связанного с взаимодействием лазерного излучения с движущимися (в результате Броуновского движения) в прозрачной среде частицами. В результате такого взаимодействия из-за известного в классической физике эффекта Доплера небольшая часть (10^-3÷10^-9) лазерного излучения с частотой ν рассеивается на этих движущихся (блуждающих) частицах, при этом рассеянное излучение изменяет свой спектр, в нем наблюдается частотный сдвиг Δν. За пределами кюветы (7) наблюдается рассеянное излучение с частотами ν±Δν. В водных растворах при наблюдении под углом 90 градусов и нормальной температуре характерное диффузное движение кластеров рассматриваемых размеров приводит к доплеровским сдвигам частоты излучения в диапазоне от 1 до 200000 Гц.

Задача измерительного прибора КУРС - зарегистрировать эти изменения частоты на фоне типичного для лазерного излучения диапазона частот ~10¹⁵ Гц, при этом необходимое разрешение измерительной схемы прибора должно составлять приблизительно 10¹⁴÷10¹³. Столь высокие требования по разрешению (в лучших оптических приборах оно составляет 10⁶÷10⁴) в сочетании с требованием достижения высокого динамического диапазона, регистрируемого приемниками сигнала (до 6-8 порядков), в сочетании с возросшими требованиями к качеству проводимых измерений потребовали новых физических решений, так как даже самая современная элементная база прецизионных усилителей не позволяет получать сигналы требуемого качества.

Результатом предложенных технических решений является устранение указанных ограничений, а именно:

- существенное уменьшение минимальных измеряемых частот изменений рассеянного сигнала за счет повышения качества излучения лазера (1) вследствие использования описанных ранее мер;

- существенное увеличение (в 10 раз) максимальных измеряемых эффективных частот изменений амплитуды рассеянного сигнала за счет использования одновременного измерения сигнала по приемным каналам, различающимся по углу рассеяния.

Устройство (фиг.5) содержит лазер 1, на выходе которого установлен оптический изолятор 11. На пути луча от лазера 1 размещена кювета 7 для исследуемой жидкости, на выходе из которой установлен светопоглощающий экран 8 для устранения паразитных бликов от прошедшего излучения. Под несколькими углами рассеяния относительно падающего луча расположены фотоприемные устройства 3 с узлами предварительной обработки сигналов, связанные с компьютером (на схеме не указан), в котором осуществляется математическая обработка сигналов.

Действие заявленного КУРС-спектрометра происходит следующим образом. Луч лазера 1 мощностью от 1 до 100 милливатт поступает в кювету 7 с исследуемой жидкостью. Здесь луч частично рассеивается на наночастицах, содержащихся в жидкости. Большая часть луча не рассеивается, она выходит из кюветы и поглощается светопоглотительным экраном 8. Часть луча, рассеявшись на наночастицах, попадает на фотоприемные устройства 3. Биения рассеянного оптического сигнала в фотоприемнике превращаются во флуктуации фототока. Далее в компьютере (ЭВМ) этот флуктуирующий электрический сигнал обрабатывается с помощью заранее определенных математических методов и на экране монитора представляются итоговые результаты в удобном для пользователя виде, содержащем размеры и концентрации наночастиц.

Применение в предложенном устройстве нескольких приемных каналов, а также способов улучшения характеристик излучения лазера позволяет существенно расширить диапазоны размеров и концентраций исследуемых наночастиц.

Изобретение относится к оптическим диагностическим приборам, предназначенным для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях и газах. Устройство содержит лазер с оптическим трактом для транспортировки лазерного излучения, на пути которого установлена рабочая кювета с исследуемой средой, у противоположного выхода которой установлен светопоглощающий экран, и четыре фотоприемника, расположенных под углами 35, 60, 90 и 145 градусов соответственно относительно падающего луча лазера. Использование нескольких приемных каналов и улучшение характеристик излучения лазера позволяет существенно расширить диапазоны размеров и концентраций исследуемых наночастиц. 3 з.п. ф-лы, 5 ил.

1. Устройство для измерения распределения концентрации и размеров наночастиц в жидкостях и газах, содержащее лазер с оптическим трактом для транспортировки лазерного излучения, на пути которого установлена рабочая кювета с исследуемой средой, у противоположного выхода из которой установлен светопоглощающий экран, и фотоприемное устройство для регистрации рассеянного на наночастицах излучения с узлом предварительной обработки сигналов, связанным с компьютером, отличающееся тем, что фотоприемное устройство содержит четыре фотоприемника, расположенных под углами 35, 60, 90 и 145°, соответственно, относительно падающего луча лазера.

2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что рабочую кювету наклоняют по отношению к падающему лучу лазера под углом 2-5°.

3. Устройство по п.1, отличающееся тем, что между лазером и кюветой помещают оптический изолятор - невзаимный оптический элемент, не позволяя отраженному от препятствия излучению с той же поляризацией попасть обратно в выходное окно лазера.

4. Устройство по п.1, отличающееся тем, что вводят систему стабилизации мощности лазера, содержащую внешний фотоприемник, светоделительное устройство и поляризатор, причем система позволяет стабилизировать мощность излучения только той поляризации, которая необходима для измерений.