Изобретение относится к новым химическим соединениям, а именно к N-anKHH-N-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромидам в качестве флотореагентов при флотационной очистке лигнин- содержащих вод, которые могут найти применение в целлюлозной и гидролизной промьшшенности.
Целью изобретения является выявление новых свойс-Гв в ряду производных N-замещенного оксазолидина.
Пример I. Н-Додецил-К-(р-ок- сиэтил)оксазолидийий бромид.
Смесь 11,7 (0,1 моль) Н-(й-оксисазолидиний бромида в виде темно- коричневого воскообразного вещества.
Найдено, %: С 59,91, 59,98-, Н Щ,80, 10,85; Вг 18,42, 18,45; 3,15, 3,28.
CaiH.
Вычислено, %: С 59,70; Н 10,50;
10
Вг 18,91; N 3,32.
В ИК-спектре (тонкий слой) содержатся полосы 1080, 1135, 1160 - колебания оксазолидинового цикла.
Испытания Н-алкил-К- (2-ОКСИЭТШ1) оксазолидиний бромидов в качестве
этил)оксазолидина и 24,9 г (Ь,1 моль) флотореагентов при флотационной додецилбромида нагревают до в очистке лигнинеодержащих вод про- течение 12ч. Реакционную смесь раст- водят следующим образом, воряют в 100 мл зтилового спирта, В флотационную, оттарированную затем добавляют 300 мл гексана. Вы- в 1 мл колонку емкостью 1 л помещают павшее масло отделяют, повторно раст- шлам-лигнин, отобранный из трубопроворяют в 100 мл этанола и вновь добавляют 300 мл гексана. Осажденное масло отделяют и сушат при 80-90 С в вакууме 5-10 мм рт.ст. в течение 8 ч. Получают 28,7 г (78,4%) N-до- децил-Н-(р-оксизТил)оксазолидиний бромида в виде темно-коричневого цвета воскообразного вещества.
Найдено, %: С 55,90 56,12; Н 9,75. 10,03; Вг 21,05, 21,31; N 3,46, 3,70.
BrNOg
Вычислено, %: Вг 21,81, 3,82.
С 55,73; Н 9,90;
вода, по которому осадок поступает в цех флотации и последовательно подают реагент-модификатор - N-алкил- -Н-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромид
и флокулянт - полиакриламид (ПАА). Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,2 Па, вращая колонку вокруг оси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем
30 сбрасывают давление в системе,, в результате чего идет вьщеление газовой фазы на частицах шлам-лигнина, и ,наблюдают за уплотнением осадка шлам- лигнина в течение 10 мин, следя за
В ИК-спектре (тонкий слой) содер- 35 границей перемещения осадка. Резульжатся полосы 1085, ИЗО, 1165 см - колебания оксазолидинового цикла.
П р и м е р 2. Н-Цетил-Н-(2-окси- этил)оксазолидиний бромид.
Из смеси 11,7 г (0,1 моль) N-(p- -оксизтил)оксазолидина и 30,5 г (0,1 моль) бромистого цетила в условиям примера 1 получают 30,1 г (71,2%) N-цeтшI-N-(-oкcиэтил)oктаты сравнивают с показателями фло- тоуплотнения в режиме напорной флотации с одним полиакриламидом.
В табл. 1 приведены кинетика 40 флотоуплотнения осадка шлам-лигнина, концентрация и влажность флотошпама (влажность исходного шлам-лигнина 99,4%, концентрация 4 г/л, давление 0,2 Па, рН 5,3).
сазолидиний бромида в виде темно- коричневого воскообразного вещества.
Найдено, %: С 59,91, 59,98-, Н Щ,80, 10,85; Вг 18,42, 18,45; 3,15, 3,28.
CaiH.
Вычислено, %: С 59,70; Н 10,50;
вода, по которому осадок поступает в цех флотации и последовательно подают реагент-модификатор - N-алкил- -Н-(2-оксиэтил)оксазолидиний бромид
и флокулянт - полиакриламид (ПАА). Нагнетают воздух под избыточным давлением 0,2 Па, вращая колонку вокруг оси, добиваются равномерного распределения реагентов в системе. Затем
30 сбрасывают давление в системе,, в результате чего идет вьщеление газовой фазы на частицах шлам-лигнина, и ,наблюдают за уплотнением осадка шлам- лигнина в течение 10 мин, следя за
35 границей перемещения осадка. Результаты сравнивают с показателями фло- тоуплотнения в режиме напорной флотации с одним полиакриламидом.
В табл. 1 приведены кинетика 40 флотоуплотнения осадка шлам-лигнина, концентрация и влажность флотошпама (влажность исходного шлам-лигнина 99,4%, концентрация 4 г/л, давление 0,2 Па, рН 5,3).
ч ю nj
н
5 1
Как видно из табл. 1, предварительная обработка шлам-лигнина N-до- децил (или цетш1)-Ы- (2-оксиэтил)ок- саэолидиний бромидами позволяет сократить расход полиакриламида на 25% при увеличении начальной скорости флотации в 2 раза:, повысить концентрацию флотошлама на 10-15% и уменыпить влажность пенного продукта на 1-0,5%.
Применение новых реагентов приводит к сокращению ПАА, крайне дефицит
2849786
ного флокуЛянта, применяемого во многих отраслях промьшшенности.
Для оценки экологических послед- 5 ствий применения реагентов проводят первичную эколого-токсикологическую экспертизу этих реагентов и оценивают их влияние на рост-в длину побегов элодеи - представителя органиэмов- 10 продуцентов.
Результаты испытаний приведены . в табл. 2.
Т а б л и ц а 2
ностью к первичным продуцентам орга- 50 нического вещества в воде водоемов.
Формула изобретения где R - додецил или цетил, ; Н-Алкил-11-С2-оксйэтил)оксазолиди- в качестве флотореагейтов при флота- ний бромиды общей формулыционной очистке лигнинсодержащих вод,
ВНИИПИ Заказ 7556/26
Произв.-полигр. пр-тие, г. Ужгород, ул. Прбектная, 4
Тираж 371
Подписное
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| Способ очистки сточных вод сульфатцеллюлозного производства | 1986 |
|
SU1375566A1 |
| Бромиды N-алкил-N-(2-винил-окси)-этиламмония в качестве реагентов-модификаторов для флотации шлам-лигнина | 1986 |
|
SU1395626A1 |
| 13-(3-Оксазолидинил)-3,6,9,12-тетраоксатридеканол-1 в качестве флотореагента при флотационной очистке лигнинсодержащих сточных вод | 1987 |
|
SU1456425A1 |
| Способ очистки лигнинсодержащих сточных вод | 1987 |
|
SU1490090A1 |
| Способ очистки сточных вод сульфатцеллюлозного производства | 1986 |
|
SU1375567A1 |
| Способ очистки сточных вод | 1988 |
|
SU1573004A1 |
| Способ очистки сточных вод от взвешенных веществ | 1987 |
|
SU1490095A1 |
| Способ очистки сточных вод от взвешенных веществ | 1990 |
|
SU1747393A1 |
| Винилоксиэтиламмоний олеиновокислый в качестве реагента-собирателя при флотационной очистке лигнинсодержащих сточных вод | 1986 |
|
SU1474092A1 |
| N-(2-Окси-4,7-диоксанонен-8-ил)-додециламмоний бромид в качестве флотореагента при флотации слюды из мусковитовых сланцев | 1989 |
|
SU1616902A1 |
Изобретение касается замещен-, ного гетероциклического соединения, в частности N-додецил (или цетил)-К-(2-оксиэтш1)оксазолидиний бромида (I), который как флотореагент может быть использован для флотационной очистки лигнинсодержащих вод. Для выявления соединений указанного класса, обладающих флотационной способностью к лигнину, были получены .новые (I). Синтез (I) ведут из доде- цил- или цетилбромида и Ы-(р-окси- зтил)оксазолидина при 12 ч. Затем реакционную массу разбавляют этанолом и гексаном с отделением масла целевого (I). Выход до 78,4%. При флотации с помощью полиакрилами- да (ПАА) в присутствии (I) сокращается расход ППА, увеличивается начальная скорость флотации шлам-лигнина в 2 раза, повышается концентрация флотошлама на 10-15% и снижается влажность пенного продукта на 1-0,5%. (I) обладают невысокой токсичностью к первичным продуцентам органического вещества в водах водоемов. 2 табл. с 9 (Л ю со 00
| Способ очистки сточных вод от взвешенных веществ | 1976 |
|
SU710972A1 |
| Аппарат для очищения воды при помощи химических реактивов | 1917 |
|
SU2A1 |
