Электронозахватный детектор для газовой хроматографии Советский патент 1987 года по МПК G01N30/68 

-

-

Изобретение относится к хромато- графическому приборостроению и пред назначено для определения электро- ноакцепторных примесей в газах.

Цель изобретения - снижение преде ла обнаружения и увеличение отноше кия сигнала к шуму.

На фиг, 1 показан предлагаемый детектор; на фиг. 2-4 - принципиальные схемы соединения элементов дат чиков„

В детекторе имеется основная камера 1, содержащая источник ионизации 2, штуцер 3 для ввода газа и штуцер 4 для вывода газа, соответственно соединенные с катодом 5 и анодом 6, дополнительная камера 7, выполненная в виде патрубка с анодом 8, сое диненным со штуцером для вывода час ти газового потока 9. Измерение тока производится с помощью измерителя тока 10J включенного в цепь анода 8, установленного в дополнительной камере, С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения 11, а с анодом - добавочный регулируемый источник постоянного напряжения 2, В1слюченный встречно по отношению к источнику 11.

На фиг, 3 показана принципиальная схема соединений детектора, в которой вместо источника 12 в цепь анодов включено балластное сопротивление 13.

На фиг. 4 показана принципиальная схема соединений детектора, в которой в цепи анода В находится дополнительный регулируемый источник 14, включенный согласно по отношению к регулируемому источнику напряжения 12

Предлагаемое устройство работает следующим образом.

На катод 5 подается отрицательное напряжение относительно земли, на анод 6 также подается отрицательное напряжение, но меньшей величины. Это напряжение может варьировать добавочным регулируемым источником напряжения 12. Через детектор пропускается газ-носитель. При этом в основной ка- ,мере 1 протекает фоновый ток, определяемый движением электронов и ионов, образовавшихся в результате воздействия источника ионизации на газ. В цепи анода 8, установленного в дополнительной камере, также протекает фоновый ток, составляющий 1-0,1% от фонового тока в цепи анода 6. Вели

5

10

,

15

20

936442

чина этого тока определяется напряженностью поля, направленного к аноду 8, и отношением этой напряженности к напряженности поля, направленной к аноду 6.

При попадании в детектор анализируемого вещества электроноакцептор- ные атомы и молекулы захватывают часть электронов, образуя отрицательные ионы. Это вызывает уменьшение тока в цепи анода 6 и образование вблизи него большого объемного заряда. Образовавшийся объемный заряд увеличивает поле, направленное к аноду 8, в результате чего увеличивается ток, протекающий через анод 8 и регистри- руемьй измерителем тока 10. Таким образом, формируется положительный по отношению к фоновому току (а не отри- иательный, как в известных электроно- захватных детекторах) сигнал. Величина этого сигнала зависит от величины поля, направленного к аноду 8, создаваемого тбъемным зарядом, т.е. , определяется концентрацией ионов, образовавшихся в результате захвата электронов анаЪизируемым веществом.

Выигрьш в величине предела обнаружения детектора получается благодаря тому, что объемный заряд, возникаю-., щий при протекании большого тока через анод б, используется для усиления малого тока, протекающего через анод 8. Необходимое соотношение токов в цепях анода 6 и анода 8 достигается аа счет конфигурации полей, создаваемых электродами основной и дополнительной камер, и может регулироваться либо сопротивлением, либо источниками напряжения, расположенными в цепях анодов,

30

35

40

В предлагаемом устройстве для уменьшения объема камеры расстояние между анодом и катодом может быть сокращено до значений, соизмеримых с дпиной свободного пробега ионизирующего излучения, поскольку измерение сигнала ведется в цепи анода, расположенного в дополнительной камере. В этом случае предпочтительна плоско- параллельная геометрия детектора.

Работоспособность предлагаемого устройства и его преимущества в снижении предела обнаружения и отношения сигнала к шуму следует из приведенных ниже примеров, в которых срав

нйвается предел обнаружения предлагаемого устройства с пределом обнаружения электронозахватного детектора, в котором основная камера имеет такие же размеры, но дополнительная камера отсутствует, а ток измеряется в цепи анода, установленного в основной камере.

Пример 1. Предлагаемое устройство выполнено в соответствии с фиг. 1 и 2. В детекторе использован источник |3-излучения NV 63 с активностью 10 мСм. Анализировалась примесь кислорода в азоте. В качестве газа-носителя применяли азот особой частоты. Напряжение источника 11, включенного в цепь катода 5, 250 В, напряжения источника 12, включенного в цепь анода 6, 185 В. Предел обнаружения .

Пример 2. Использовалось то же устройство, что в примере 1. Напряжение источника 11, включенного в цепь катода 5, 280 В, напряжение источника 12, включенного в цепь анода 6, 190 В. Анализировалась примесь кислорода в азоте. Предел обнаружени детектора 5,2 .

Пример 3. Использовалось устройство, выполненное в соответствии с фиг. 1 и 3, имеющее в цепи анода балластное сопротивление 13, равное 10 Ом. Напряжение источника 11, включенного в цепь катода, 266 В. Анализировалась примесь кислорода в азоте. Предел обнаружения детектора 1,2МО %.

Электронозахватный детектор, не

содержащий дополнительную камеру, при тех же условиях эксперимента и оптимальном напряжении, составляняцем 0,7 от напряжения насыщения, имел предел обнаружения 1,7-10 %.

У детектора отношение сигнала к шуму в 2-3 раза, а отношение сигнала к фотовому току на порядок больше.

Электронозахватный детектор позволяет увеличить чувствительность детектирования, поэтому может найти применение при решении задачи по контролю окружающей среды и определении предельно допустимых концентраций многих кислородсодержащих и гало- генсодержащих соединений..

Формула изобретения

1.Электронозахватный детектор для газовой хроматографии, содержащий камеру со штуцерами дня ввода и вывода газа, катод и два анода, источник ионизации, регулируемый источник постоянного напряжения, соединенный с катодом, и измеритель тока, о т л и чающий сн тем, что, с целью снижения предепа обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму, в него введены дополнительна я камера, соединенная с основной камерой в средней части последней и имеющая штуцер дпя вывода части газового потока и ба.пластное сопротивление или

дополнительный регулируемый источник постоянного напряжения, причем один из анодов установлен в дополнительной камере и соединен с измерителем тока, а анод, установленный в основной камере, соединен с балластным сопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянного напряжения, подключенным встречно к регулируемому источнику постоянного напряжения, соединенному с катодом.

2.Детектор по п.1, отличающий с я тем, что дополнительная камера выполнена в форме патрубка, перпендикулярного оси основной 1саме- ры.

7ГГ

Фиг,3

Редактор В, Ковтун

Составитель И. П1иганов Техред А.Кравчук

к

гЬг

УТТУУ

Фмг.

Корректор н. Король

Заказ 380/49Тираж 777

ВНИИПИ Государственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д, 4/5

Производственно-полигра(5 1ческое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Подписное

Изобретение относится к области хроматографического приборостроения и предназначено для определения элект- роноакцепторных примесей в газах. Целью изобретения является снижение предела обнаружения и увеличения отношения сигнала к шуму. В електроно- захватный детектор введена доподни- тельная камера, присоединенная к основной камере в средней ее части. В дополнительной камере имеется штуцер для вывода части газового потока, дополнительный анод. Анод в основной камере соединен с балластным сопротивлением или дополнительным регулируемым источником постоянного напряжения . С катодом соединен регулируемый источник постоянного напряжения, включенный встречно дополнительному источнику напряжения. 4 ил.