СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОПИИ ДИФРАКЦИОННОЙ РЕШЕТКИ Советский патент 1994 года по МПК G03F7/04 

Изобретение относится к области спектрального приборостроения, а именно к способам изготовления копий дифракционных решеток из полимерных материалов.

Цель изобретения - сокращение времени изготовления копии и повышение ее климатической устойчивости.

На матрицу дифракционной решетки из стекла ЛН-7 наносят в вакууме последовательно при остаточном давлении 10^-3-10^-2 н ^. м^-2слои маннита толщиной порядка 100 , алюминия толщиной порядка 1 мкм и моноокиси кремния толщиной порядка 100 . Затем поверх слоя окиси хрома наносят олигомерную композицию, накладывают подложку из стекла ЛК-7, предварительно обработанную метакрилоксиметилтриэтоксисиланом, и отверждают олигомерную композицию облучением УФ-светом в спектральной области 300-400 нм мощностью 0,5-1 мВт/см² в течение 40-60 мин при постепенном нагревании до 80-100^оС в течение 20-30 мин. Через 20-30 мин нагрев отключают, а облучение продолжают еще 20-30 мин.

В качестве источника облучения используют ртутную лампу ДРК-120 без фильтров, так как стекло ЛК-7, из которого изготовляют подложку, пропускает УФ-свет от λ = 300 нм.

Для создания температурного режима копирования используют специальную термокамеру с плоским дном. Температуру измеряют с помощью термопары в плоскости копирования.

Режим облучения и обогрев подбирают из условия полного превращения олигомерной композиции в полимер.

После отверждения отделяют изготовленную копию от решетки-матрицы и удаляют разделительный слой с копии и решетки-матрицы промыванием в воде и изопропиловом спирте.

Климатические испытания копий дифракционных решеток проводят по программе из 4 циклов (табл. 1).

О результатах климатических испытаний судят по изменению качества интерференционной картины поверхности копии дифракционной решетки, получаемой на интерферометре Майкельсона.

Для копирования используют дифракционные решетки-матрицы, имеющие 600-2400 штрихов на 1 мм.

Олигоуретанакрилат формулы 1 получают следующим образом.

В реактор, оборудованный мешалкой, загружают 597 г моноакрилового эфира пропиленгликоля, продувают декарбонизированным воздухом в течение 30 мин и продолжают продувку в течение всего синтеза. Загружают 413 г 2,4-толуилендиизоцианата (ТУ 6-03-331-72) порциями при температуре, не превышающей 30^оС, в течение 4-7 ч. Контроль за ходом реакции осуществляют по изменению концентрации изоцианатных групп. Перемешивают до 50% -ного выхода по концентрации изоцианатных групп. После этого добавляют предварительно приготовленный раствор дибутиллаурата кобальта (0,02 г) в 20 г моноактилового эфира пропиленгликоля и разогревают до 55-60^оС. Когда содержание изоцианатных групп достигнет 0,3% , добавляют предварительно приготовленный раствор 0,53 г 2,6-ди-трет-бутил-n-крезола (ТУ 6-09-10-954-74) в 33 г моноакрилового эфира пропиленгликоля. Перемешивают и выгружают готовый продукт. Выход 1 кг.

Олигоэпоксиметакрилат формулы (II) получают следующим образом.

В четырехгорлую колбу емкостью на 1 л, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, термометром с капельной воронкой, загружают 318,0 г эпоксидной смолы ЭД-16 (ГОСТ 10587-84) и 154,6 г эпоксидной смолы ЭД-8 (ГОСТ 10587-84). Включают обогрев, поднимают температуру до 90^оС после расплавления ЭД-8 включают мешалку, вводят 0,11 г гидрохинона (ГОСТ 19627-74) и перемешивают 5-10 мин. Катализатор реакции трис(диметиламинометил)фенол (УП-606/2, ТУ 6-09-4136-75) в количестве 0,76 г растворяют в 11,3 г (1,55 моля) метакриловой кислоты (ОСТ 6-01-236-78) и полученный раствор с помощью капельной воронки загружают в реакционную смесь равномерным прикапыванием в течение 1,0-1,5 ч. Реакцию ведут при 95-100^оС в течение 7-8 ч, осуществляя контроль по кислотному числу реакционной смеси.

После уменьшения кислотного числа до 10 мг КОН/г в реакционную смесь загружают 315 г стирола и перемешивают полученную смесь в течение 1 ч. Средняя молекулярна масса готового продукта без стирола составляет 495.

В качестве инициатора предлагаемой фотополимеризующейся композиции используют изобутиловый эфир бензоина (ТУ 6-14-24-47-78).

П р и м е р 1 (прототип). На дифракционную решетку-матрицу из стекла ЛК-7 в вакууме последовательно наносят маннит, алюминий и моноокись кремния. Затем на поверхность решетки-матрицы с трехслойным вакуумным покрытием наносят раствор ПГМФ в стироле при соотношении (мас. ч. ) ПГМФ 60, стирол 40. Перед копированием в смесь добавляют инициатор. В качестве инициатора используют смесь перекиси метилэтилкетона с нафтенатом кобальта: на 100 г смеси ПГМФ-стирол вводят 1,75 мас. ч. раствора перекиси метилэтилкетона и 0,25 мас. ч. нафтената кобальта. Затем накладывают подложку из стекла ЛК-7, предварительно обработанную метакрилоксиметилтриэтоксисиланом. Отверждение проводят в течение 24 ч при температуре 30^оС. После отделения подложки от решетки-матрицы и удаления маннита полученную копию подвергают климатическим испытаниям.

П р и м е р 2. Используют технологию подготовки дифракционной решетки-матрицы к копированию как в примере 1. На поверхность решетки-матрицы с трехслойным вакуумным покрытием наносят олигомерную композицию, включающую олигоуретанакрилат формулы 1, стирол и изобутиловый эфир бензоина при следующем соотношении, мас. % : Соединение формулы (I) 65,5 Стирол 33,5
Изобутиловый эфир бензоина 1,0
Композицию готовят путем последовательного добавления компонентов в круглодонную колбу и перемешивания на механической мешалке в течение 1-2 ч до постоянной вязкости.

На слой олигомерной композиции накладывают подложку из стекла ЛК-7, предварительно обработанную метакрил- оксиметилтриэтоксисиланом.

Отверждение олигомерной композиции осуществляют облучением композиции со стороны подложки УФ-светом мощностью 1,0 мВт/см² в течение 60 мин при постепенном нагревании до 100^оС в течение 30 мин.

После отверждения подложку с копией отделяют от решетки-матрицы и после удаления маннита полученную копию подвергают климатическим испытаниям.

Результаты климатических испытаний представлены в табл. 2.

П р и м е р ы 3 и 4 подобны примеру 2 с той лишь разницей, что в них варьируется соотношение олигоуретанакрилата формулы (I) и стирола. Состав олигомерной композиции и результаты климатических испытаний представлены в табл. 2.

П р и м е р 5. Используют технологию подготовки дифракционной решетки-матрицы к копированию, как в примерах 1-4 с той лишь разницей, что на поверхность решетки-матрицы с трехслойным вакуумным покрытием наносят олигомерную композицию, включающую олигоэпоксиметакрилат формулы (II), стирол и изобутиловый эфир бензоина при следующем соотношении, мас. % :
Олигоэпоксиметакрилат формулы (II) 53,5 Стирол 45,5 Изобутиловый эфир бензоина 1,0
Композицию готовят последовательным добавлением компонентов (при добавлении стирола учитывается стирол, входящий в состав продукта, получающегося в результате синтеза олигоэпоксиметакрилата формулы (II). Перемешивание композиции осуществляют с помощью механической или магнитной мешалки в течение 0,5-1 ч.

Отверждение олигомерной композиции осуществляют как в примерах 2-4.

П р и м е р ы 6-7 подобны примеру 5 с той лишь разницей, что в них варьируется соотношение олигоэпоксиметакрилата формулы (II) и стирола. Состав олигомерной композиции представлен в таблице 2.

П р и м е р ы 8-11 аналогичны примерам 2, 5 и подтверждают интервал концентрацией изобутилового эфира бензоина.

П р и м е р ы 12-15 аналогичны примерам 3, 4, 6, 7 и подтверждают интервал используемой мощности облучения УФ-светом.

П р и м е р ы 16-19 аналогичны примерам 3, 4, 6, 7 и подтверждают интервал времени облучения олигомерной композиции.

П р и м е р ы 20-23 подтверждают интервал температуры, до которой производят нагрев олигомерной композиции при одновременном облучении.

П р и м е р ы 24-27 подтверждают интервал времени, в течение которого производят нагрев олигомерной композиции.

Результаты испытаний (примеры 1-27), приведенные в табл. 2, показывают, что предложенный способ позволяет в 24 раза снизить время изготовления копий дифракционной решетки. Наряду с этим существенно повышается их климатическая устойчивость: копии прошли 4 цикла климатических испытаний вместо 2 циклов для копий, полученных способом-прототипом, что позволяет прогнозировать увеличение срока службы копий с 6 лет (прототип) до 10 лет.

(56) Патент США N 2464738, кл. 264-1, 1949.

РТМ 3-260-72. Решетки дифракционные. Изготовление копий.

Изобретение относится к спектральному приборостроению и позволяет сократить время изготовления копии решетки и повысить ее климатическую устойчивость. При последовательном нанесении на стеклянную матрицу дифракционной решетки маннита, алюминия, окиси кремния и олигомерной композиции в качестве олигомера используют олигоуретанакрилат формулы 1 или олигоэпоксиметакрилат формулы II, а инициатора - изобутиловый эфир бензоина. Накладывают на олигомерную композицию предварительно обработанную метакрилоксиметилтриэтоксиланом подложку из стекла и отверждают композицию ультрафиолетовым светом, подбирая режим облучения и обогрева из условия полного превращения ее в полимер. Отделяют изготовленную копию от решетки - матрицы. 2 табл.

СПОСОБ ИЗГОТОВЛЕНИЯ КОПИИ ДИФРАКЦИОННОЙ РЕШЕТКИ, включающий последовательное нанесение на стеклянную матрицу маннита, алюминия, моноокиси кремния и олигомерной композиции, содержащей олигомер, стирол и фотоинициатор, наложение на слой олигомерной композиции стеклянной подложки, обработанной метакрилоксиметилтриэтоксисиланом, отверждение композиции ультрафиолетовым светом и отделение подложки, отличающийся тем, что, с целью сокращения времени изготовления копии решетки и повышения ее климатической устойчивости, в качестве олигомера используют олигоуретанакрилат формулы
(CH₂= CH--O-CH₂-O--NH)₂R
где
R= CH₃
или олигоэпоксиметакрилат формулы
CH₂= -O-CH₂--CH
O O CH₂--CHO--H₂
где n = 1, 2, 3, а в качестве инициатора - изобутиловый эфир бензоина, при следующем соотношении компонентов, мас. % :
Олигоуретанакрилат формулы (I) 65,5 - 69,5
или
Олигоэпоксиметакрилат формулы (II) 53,5 - 57,5
Изобутиловый эфир бензоина 0,5 - 1,0
Стирол Остальное