Способ определения жизнеспособности отверждающейся полимерной композиции Советский патент 1987 года по МПК G01N11/16 

1Г

Изобретение относится к способам определения и контроля технологических свойств полимерных композиций, а именно к способу определения жизнеспособности полимерных компози1Ц1й на осноче низкомолекулярных каучуков, различных типов смол, используемых в качестве покрытий, адгезивов, заливочных компаундов, т.частичных герме- тиков и др,, и может быть использовано в химической, приборостроительной, электротехнической и строительной промышленности.

Цель изобретения - повышение точности и проведение экспресс-контроля

качества полимерной композиции.

Сущность способа заключается в следующем.

Способность к переработке отверж- дающейся полимерной композиции определяется ее реологическими свойства- ,ми. Параметром, чувствитепьным к изменению реологических свойств композиции в процессе отверждения, является период колебаний зонда, погруженного в композицию и создающего в ней динамическую деформацию сдвига в режиме вынужденных колебаний при постоянных амплитуде колебаний и амплитудном значетши напряжения сдвига.

На фиг. 1 представлена типичная кривая изменения периода колебаний зонда в процессе отверждения.

Композиция может быть переработана в течение временного интервала О - Гж , называемого жизнеспособностью, по окончании которого переработка при выбранном способе становится невозможно;. В момент времени t., когда композиция теряет способность к переработке, значение период колебаний равно Т. На практике композиции одного и того же состава могут иметь разные значения жизнеспособности, что связано с отклонениями в температурных режимах, при которых отверждалась данная композиция и с различной активностью отверждающего агента. Поскольку период колебаний при динамической деформа11 1и сдвига композиции в режиме вынужденных колебаний при постоянном амплитудном значении сдвига и амплитуде колебани связан с реологическими свойствами полимерной композиции, то моменту потери композицией способности к пе77322

реработке соответствует одно и то же значение периода колебаний Т..

На фиг. 2 изображены кинетические

кривые отверждения трех полимерных )

композиций одного и тог о же состава

при температуре, соответствующей температуре процесса переработки.

Однако моментам Г , ,

10 когда композиция теряет способность к переработке, соответствует одно и то же значение периода колебаний Т. Это позволяет утверждать, что значение периода колебаний при прочих рав1ft ных условиях (амплитуда колебаний, амплитуда значений напряжения сдвига) является характерные для данного вида полимерной композиции и данного способа переработки и может быть за20 дано как контрольное значение периода колебаний при определении жизне- способности. Жизнеспособность в этом случае можно определять как временной интервал от момента приготов2Ь ления композиции до момента, когда период колебаний зонда достигает заданного значения Т. Для композиций различного состава заданное значение периода колебаний зонда Т устанав30 ливают независимыми опытами.

На фиг. 3 изображены три кинетические кривые, полученные при одновременном отверждении одной и той же , jr композиции при различных температурах

А оЛ VП

t° t

пер

t° ( где t

пер

- температура, соответствующая температуре переработки). При температуре испытания t| , большей температуры процесса

0 переработки, моменту достижения периодом колебаний контрольного значения Т соответствует отрезок времени О - Г,41 , в то же время как композиция, отверждаемая при температуре

5 переработки, еще жизнеспособна, т.е. период колебаний не достигает контрольного значения Т, соответственно жизнеспособность при этой температуре меньше жизнеспособности композиQ ции, отвержденной цри температуре процесса переработки. Аналогично, если температура процесса переработки больше температуры испытаний t , то композиция умрет раньше, чем

c период колебаний достигнет контрольного значения Т при температуре t. Следовательно, для того, чтобы с достаточной точностью обеспечить воспроизводимость в определении жизнеспо 1

собности, испытания неоС ходимо произ- водитрз в изотермических услониях.

Учитывая влияние температуры переработки на результат определения жизнеспособности, можно, повысив температуру испытания по сравнению с TeNf- пературой процесса переработки на заданное значение, провести экспресс

контроль качества полимерной компози-IQ га и амплитуде, а в качестве регистции до того, как она потеряет способ-рирующего прибора можно использовать

ность к переработке в ходе технологи-любой быстродействующий прибор, фикческого процесса. Экспресс-контрольсирующий период колебаний (секундозаключается в том, что определяютмер-таймер, частотомер, счетчик имжизнеспособность при температуре, пре- 5пульсов). Однако наиболее целесооб- вышающий температуру процесса перераразно использовать цифровые программные приборы, так как они автоматически выдают сигнал при достижении периодом колебаний наперед заданного значения. Применение таких приборов позволяет автоматизировать процесс определения жизнеспособности.

ботки, и по значению жизнеспособности судят о качестве полимерной композиции.

20

разно использовать цифровые программные приборы, так как они автоматически выдают сигнал при достижении периодом колебаний наперед заданного значения. Применение таких приборов позволяет автоматизировать процесс определения жизнеспособности.

Пример 1. Для определения жизнеспособности полимерной компо30

Способ осуществляется следующим образом.

В полимерную композицию вводят отверждающий агент и перемешивают их до момента приготовления (равномерного распределения отверждающего аген-25 зиции берут 20 мае.ч. низкомолекуляр- та в композиции), который фиксируют. ного силоксанового каучука СКТН, Ячейку, в которой поддерживается постоянная температура, заполняют приготовленной композицией и вводят в нее зонд, создаюищй динамическую деформацию сдвига в режиме вынужденных колебаний при постоянных амплитуде колебаний и амплитудном значении напряжения сдвига. Регистрирующее устройство непрерывно следит за изменением периода колебаний зонда в процессе отверждения. Когда период колебаний достигает наперед заданного значения, этот момент времени снова фиксируют. Жизнеспособностью поли- композиции напряжение сдвига, рав- мерной композиции считается времен- ное 20 Па. На регистрирующем приборе

ЗБ

вводят в него 0,8 мае.ч. отверждающей системы (ОС), которую используют в качестве отверждающего агента и которая состоит из этилсиликата (0,64 мае.ч.) и дизтилдикапролата олова (0,16 мае.ч.). В течение 3 мин композицию перемешивают для равномерного распределения отверждающей системы, после чего включают секундомер. Ячейку, в которой поддерживается температура 22±2°С, заполняют композицией в количестве 10 г и опускают в нее зонд, создающий в

ной интервал от момента приготовления до момента, когда период колебаний достигает наперед заданного для данной композиции значения, определяющего невозможность ее дальнейшей переработки.

На фиг. 4 изображено устройство, на котором осуществляется предлагаемый способ.

,Устройство содержит термостат 1, ячейку 2 с исследуемой композицией, подвижный зонд 3, термометр 4, электрические контакты 5, электромагнитную систему 6, блок 7 управления, регистрирующий прибор 8 и электронный секундомер 9. Напряжение сдвига, создаваемое в композиции, может регулироваться по амплитуде в пределах

0-100 Па, амплитуда колебаний может находиться в пределах 0,05-10 мм.

Практическое осуществление предлагаемого способа может достигаться применением любого колебательного вискозиметра, работающего в режиме вынужденных колебаний при постоянных амплитудном значении напряжения сдвипульсов). Однако наиболее целесооб-

разно использовать цифровые программные приборы, так как они автоматически выдают сигнал при достижении периодом колебаний наперед заданного значения. Применение таких приборов позволяет автоматизировать процесс определения жизнеспособности.

Пример 1. Для определения жизнеспособности полимерной композиции берут 20 мае.ч. низкомолекуляр- ного силоксанового каучука СКТН, композиции напряжение сдвига, рав- ное 20 Па. На регистрирующем приборе

зиции берут 20 мае.ч. низкомолекуляр- ного силоксанового каучука СКТН, композиции напряжение сдвига, рав- ное 20 Па. На регистрирующем приборе

вводят в него 0,8 мае.ч. отверждающей системы (ОС), которую используют в качестве отверждающего агента и которая состоит из этилсиликата (0,64 мае.ч.) и дизтилдикапролата олова (0,16 мае.ч.). В течение 3 мин композицию перемешивают для равномерного распределения отверждающей системы, после чего включают секундомер. Ячейку, в которой поддерживается температура 22±2°С, заполняют композицией в количестве 10 г и опускают в нее зонд, создающий в

5

0

5

набирают контрольное значение периода колебаний; для данной композиции Т. 5,20 с. Включают прибор.

Жизнеепоеобность полимерной композиции измеряют интервалом времени от момента приготовления до момента, когда значение периода колебаний достигает набранного на приборе значения (5,20 с). Значения жизнеспособности композиции данного состава на основе образцов каучука соответственно равны 1310,25; 21+0,25; 35±0,5; 46tO,5; 49tO,5 мин.

Пример 2. Для определения жизнеспособности наполненной композиции берут 20 мае.ч. каучука СКТН и 20 мае.ч. двуокиеи кремния; вводят 0,8 мае.ч. ОС. В течение 3 мин комПОЗИ1ЩЮ перемешивают, чрг о включают секундомер. ЯчеГ1ку, я которой поддерживается температура 17i 2 2212 и 42+2°С, причем 22t2°C соотпет ствует температуре переработки, заполняют полимерной композицией в количестве 10 г и опускает в Tiee зонд, создающий в компопипии напряжение сдвига, рапное 20 Па. На рег ист- рирующем приборе набирают контрольно значение периода колебаний; лдля данной композиции Т 4,70 с. Включают прибор.

Жизнеспособность компози1.у1и изме- ряют интервалом времени от момента приготовления до момента, когда период колебаний достигает наперед заданного значения (4,70 с). Значени жизнеспособности композИ Ц1и данного состава на основе одного и того же образца каучука и ОС при 17±2; 22±2; 42i2°C соответственно равны 98iO,5; 8110,5 и 31±0,5 мин, причем значение жизнеспособности 81+0,5 мин соот- ветствует жизнеспособности композиции при температуре, соответстпую- щей температуре переработки, а значение жизнеспособности 31+0,5 мин соответствует жизнеспособности компо- зиции при температуре на С вьт- ше температуры процесса переработки.

Пример 3. Для определения жизнеспособности композиции берут 20 мае.ч. низкомолекулярного каучука СКН и 20 мае.ч. низкомолекулярного каучука ПЭФ; вводят 0,8 мае.ч. ОС. Смесь перемешивают. Включают секундомер. Композицию в количестве 10 г помещают в ячейку, в которой поддер- живается температура 2212 С, соответствующая температуре переработки, или темпера ура 150+3°С, соответствующая температуре проведения экспресс контроля, опускают в нее зонд, создающий напряжение сдвига в композиции, равное 17 Па. На регистрирующем приборе набирают значение периода колебаний; для данной композиции Т 4,50 с. Включают регистрирующий прибор.

Жизнеспособность измеряют интервалом времени от момента приготовления до момента, когда период колеба

Q

0 5 о

Q

5

0

НИИ достигает -заданного пна- чения (4,)() с) ;ipH темгтературе пере- jia6oTKn и т мпературе, препы- тающей температуру переработки на заданное тначеиие, С. Так для КОМ1КПИЦИИ данного согтлна на основе разных образцов каучука значения жизнеспособности при 22i2 (; равны 27t1; 32tO,1 и 401(1,1 ч, жизнеспособность этих же образцов при 150± 5 С соответственно 19iO,5; 2210,5 и 29iO,5 мин. Причем композиция, жиз- неспособ)юсть которой при ( равна 29iO,5 мин, не удовлетворяет требованиям к данному типу композиций, что позволяет провести контроль качества мерной комттозиции задолго до потери способности к переработке.

Из примеров видтю, что предлагаемый способ позволяет с большой точностью определить жизнеспособность, а также провести экспресс-контроль качества полимерной композиции на жизнеспособность.

Формула изобретения

1 . Способ определе}1Ия жизнеспособности отверждающейся полимерной композиции путем создания в ней ди- нa fичecкoй деформации сдвига в режиме вынужденных колебаний при посто- ЯН11ОЙ амплитуде и измерения времени от момента приготовления полимерной композиции до момента, когда композиция теряет способность к переработке, отличающийся тем, что, с целью повьш1ения точности определения, деформацию сдвига создают при постоянном значении напряжения сдвига в изотермических условиях измеряют период колебаний, и момент, когда композиция теряет способность к переработке, определяют по достижении заданного значения периода колебаний.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью проведения экспресс-контроля качества полимерной композиции, деформацию сдвига создают при температуре, пре- вьш1аю дей температуру процесса переработки на 20-130 (.

Т)кT,fWft

Фае 1

Изобретение касается определения техноло1 ических свойств полимерных композиций на основе низкомолеку- лярньсх каучуков. Оно может быть использовано в заводских и исследовательских лабораториях в химической, электротехнической, приборостроительной и строительной промьппленностях при определении жизнеспособности заливочных компаундов, эластичньсх гер- метиков, адгезивов и покрытий. Цель изобретения - повышение точности определения жизнеспособности полимерной компози1щи, а также обеспечение возможности экспресс-контроля. В от- верждающейся полимерной композиции создают динамическую деформацию сдвига при постоянном амплитудном значении напряжения сдвига в изотермических условиях, измеряют период колебаний и момент, когда койпозиция теряет способность к переработке, определяют по достижению заданного значения периода колебаний. Для проведения зкс- пресс-контроля деформацию сдвига создают при температуре, превышающей температуру процесса переработки на 20-130 с. 1 з.п. ф-лы, 4 ил. i (/)

o/nffepi eMt/я

Фае 2

лг/

s

T..

/

Гж

Зрем o/rrfefl pA/t/jt

Т,

в

сригАСоставитель В. Вощанкин Редактор Л. Пчопинская Техред Л.Сердюкова КорректорЕ. Рошко

4121/34

Тираж 776Подписное

ВИИНПИ Г осударственного комитета СССР

по делам изобретений и открытий 1 U)35, Москва, );-35 Раушская наб., д. 4/5

Производсгшчшо-полиграфическое предприятие, г. Ужгород, ул. Проектная, 4