Способ регенерации Н-катионитного фильтра Советский патент 1988 года по МПК B01J49/00 C02F1/42 C02F1/42 C02F101/10 C02F103/00 C02F103/34 

00

оо со

00

со

Г)

Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды и извлечения из нее ценных компонентов и может быть использовано на предприятиях химической, теплоэнергетической, электронной и других отраслей промышленности.

Цель изобретения - увеличение степени регенерации фильтра и повышение качества фильтрата.

На фиг. 1 представлены зависимости распределения катионов Са, Na по высоте Н-катионита; на фиг. 2 - закономерность распределения ионов в нижней части фильтра после предварительной регенерации раствором NaCl и кислотой.

Способ осушествляют следующим образом.

Катионит КУ-2 в Н-форме загружают в колонку из оргстекла внутренним диаметром 16 мм и высотой загрузки 120 см, через которую фильтруют воду следующего катионно- го состава мг-экв/л: 3,4; Mg 0,9, Na 1,5 до проскока натрия в фильтрат. При фильтровании через Н-катионит сверху вниз воды, содержащей кальций, магний и натрия, Н-ионы верхних слоев катионита замещаются этими ионами. После образования в Н-катионитовом слое последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием по проскоку натрия фильтр отключают на двухступенчатую регенерацию.

Регенерацию осуществляют последовательной обработкой фильтра снизу вверх растворами хлористого натрия и кислоты, причем раствор хлористого натрия для регенерации подают в фильтр в зону замещения натрия магнием, практически не содержащую Н+-ИОНОВ. На заключительной стадии регенерации через нижний дренаж фильтра в зону вытеснения водорода натрием подают 5%-ный раствор H2SO4, который проходит через весь ионитный слой с выводом отработанного раствора через верхнее распределительное устройство.

Проведено экспериментальное исследование закономерности поглощения катионитом в Н-форме смеси катионов Са, Mg, Na в режиме обессоливания воды указанного состава и найдено распределение компонентов по высоте слоя катионита КУ-2 к моменту его отключения по началу проскока Na в фильтрат. Вся высота загрузки катионита - 1,2 м была разделена на 12 равных слоев высотой 10 см, каждая из которых заканчивалась промежуточным дренажем. Общий объем загрузки 240 мл, объем загрузки каждой секции 20 мл. Часть загрузки, отработанную по Са и , определяют последовательным пропусканием 8%- ным NaCl сначала через промежуточный дренаж секции № 1 (верхней), затем № 2 и т. д.

0

5

0

5

0

5

с непрерывным определением в отработанном растворе концентрации ионов Са, Mg и кислотности. При этом Са и Mg определяют титрометрическим методом с помощью трилона Б, Na - методом плазменной фотометрии, а кислотность - титрометрическим методом.

Секция, с загрузки которой происходит резкое снижение десорбируемых ионов Са, Mg и соответственно возрастание ионов Na при условии соблюдения нейтральности раствора определяется как переходная зона. Указанное определение местонахождения зон производится однофазово перед началом эксплуатации фильтра.

Верхние (лобовые) слои катионита (фиг. 1) равновесно отработаны по катионам Са +, при этом максимальное насыщение катионами Са приходится на 1-3-й слои. Ниже расположенные слои 4-6 относятся к зоне замещения магния кальцием. На 6-й слой приходится также зона максимального содержания магния и зона замещения натрия магнием, 7-й слой - продолжением зоны замещения натрия магнием. Зона максимального насыщения натрия - слои 7 и 8.

Ниже расположена зона замещения водорода натрием (защитный слой Н-ионов) - слои 9-12. Для рассматриваемого состава воды раствор NaCl на I стадии регенерации должен подаваться на границе 6-го и 7-го слоев, т. е. в зону замещения натрия магнием.

Найденное послойное распределение катионов отражает состояние слоя Н-катионита только для приведенного состава воды. Однако в целом оно дает характерную картину размещения зон для условий отключения Н-катионита по началу проскока натрия в фильтрат в режиме обессоли- вания.

0

5

0

Обладая сравнительно высокой подвижностью, однозарядные ионы натрия появляются в фильтрате задолго до исчерпания обменной емкости фильтра. Это подтверждается фиг. 1. на которой площадь, занимаемая Н-ионами в ионите, в момент проскока ионов натрия достаточно большая.

В табл. 1 показано процентное распределение ионов после сорбции по высоте катионита КУ-27 Представленные в табл. 1 данные свидетельствуют о том, что процентное содержание ионов Н, начиная с 8-го слоя, превышает 50%. Подача раствора NaCl на предварительной стадии регенерации в зону замещения натрия магнием позволяет в предлагаемом способе сохранить все реак- ционноспособные ионы Н.

Степень регенерации нижних слоев иони- 5 та определяет качество фильтрата. Чем полнее отрегенерированы нижние слои по натрию (первому проскакиваемому в фильтрат иону), тем выше качество фильтрата.

С целью сопоставления степени регенерации нижних (выходных) слоев катионита проведено экспериментальное исследование послойного распределения ионов после I и II стадий регенерации Н-катионита в известном и предлагаемом способах. В известном способе раствор NaCl подают снизу через всю загрузку фильтра, т. е. регенерирующий раствор поступает в последний 12-й слой, а в предлагаемом способе раствор NaCl

ные расходы соли и кислоты на регенерацию, концентрации растворов, скорости регенерации и сорбции, объемы загрузки в обоих случаях одинаковы).

Как видно из приведенных данных табл. 2 остаточное содержание Na в 2,5 раза ниже, а рабочая обменная емкость Н-катионита на 15% в предлагаемом способе выше, чем в известном. Преимуществом предлагаемого способа является также повышение качества

тра, работающего в режиме обессоливания воды, содержащей ионы кальция, магния и натрия, заключающийся в том, что после образования в Н-катионитовом слое послеподают через промежуточный дренаж, ус- 10 фильтрата, поскольку отсутствие в нем кис- тановленный на границе 6 и 7-ого слоев лотности упрощает и удешевляет утилиза- катионита. В результате, в известном спо- цию стоков - отработанных растворов хло- собе после I стадии регенерации раство- ристого натрия, ром NaCl вся нижняя часть фильтра пере-.

водится в Na-форму (фиг. 2 а), поскольку вФормула изобретения

процессе прохождения раствора NaCI ионы Способ регенерации Н-катионитного филь- Na легко вытесняют оставшиеся неиспользованными ионы Н и незначительную часть ионов жесткости. В предлагаемом способе подача раствора NaCl через промежуточный дренаж позволяет сохранить все реак- 20 довательно расположенных сверху вниз зон ционноспособные ионы Н в нижней части насыщения кальцием, магнием и натрием с загрузки, а также вытеснить часть ионов промежуточными зонами вытеснения маг- жесткости (фиг. 2 б).ния кальцием и натрия магнием, а также Кроме того, если в известном способе зоны вытеснения водорода натрием, по про- отработанный на предварительной стадии скоку натрия фильтр отключают на регенера- раствор NaCl содержит ионы H, что требует 25 цию и через него снизу вверх последова- затрат щелочи на его нейтрализацию, то тельно пропускают растворы хлористого нат- в предлагаемом способе отработанный раствор NaCl содержит только ионы жесткости. Нейтральность фильтрата в этом случае облегчает дальнейшее его реагентное умягчение и снижает затраты на обработку.

Таким образом, селективный вывод ионов жесткости из фильтра решает одновременно две задачи: упрощает и удешевляет утилизацию стоков и подготавливает слой катионита к проведению эффективной регенерации раствором кислоты. В обоих способах серную кислоту пропускают через всю загрузку фильтра снизу вверх. Различные исходные послойные распределения ионов в нижней части фильтра приводят к различной степени регенерации ионита при одинаковом 40 стехиометрическом расходе кислоты. При пропускании кислоты в известном способе (фиг. 2 б) не удается глубоко вытеснить из нижней части фильтра ионы Na. В предлагаемом способе (фиг. 2 г) вся нижняя часть ионита практически полностью перево- 45 дится в Н-форму. При этом достигается не только повышение степени регенерации выходных слоев, но и расширение зоны, практически полностью переведенной в Н-форму. Фактически выходные слои катионита (11 и 12) в известном способе после регенерации 50 кислотой имеют примерно ту же степень регенерации, что и далекие от выхода 6 и 7-й слои катионита в предлагаемом способе. Различие в степени регенерации нижних слоев прория и серной кислоты, причем раствор серной кислоты подают в зону вытеснения водорода натрием, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени регенерации фильтра и повышения качества фильтрата, раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием.

Таблица 1

35

является в качестве фильтрата.

Полученные технологические показатели работы фильтра, а также сравнение известными, приведены в табл. 2 (причем удель55

ные расходы соли и кислоты на регенерацию, концентрации растворов, скорости регенерации и сорбции, объемы загрузки в обоих случаях одинаковы).

Как видно из приведенных данных табл. 2 остаточное содержание Na в 2,5 раза ниже, а рабочая обменная емкость Н-катионита на 15% в предлагаемом способе выше, чем в известном. Преимуществом предлагаемого способа является также повышение качества

тра, работающего в режиме обессоливания воды, содержащей ионы кальция, магния и натрия, заключающийся в том, что после образования в Н-катионитовом слое послеСпособ регенерации Н-катионитного филь- довательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения маг- ния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по про- скоку натрия фильтр отключают на регенера- цию и через него снизу вверх последова- тельно пропускают растворы хлористого нат-

Способ регенерации Н-катионитного филь- довательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения маг- ния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по про- скоку натрия фильтр отключают на регенера- цию и через него снизу вверх последова- тельно пропускают растворы хлористого нат-

рия и серной кислоты, причем раствор серной кислоты подают в зону вытеснения водорода натрием, отличающийся тем, что, с целью увеличения степени регенерации фильтра и повышения качества фильтрата, раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием.

Таблица 1

40 45 50

35

55

Таблица 2

Изобретение относится к процессам ионообменной очистки воды на Н-катиони- товых фильтрах с последуюпдей их регенерацией. Цель способа - увеличение степени регенерации фильтра и повышение его качества. С1пособ регенерации Н-катионитно- го фильтра, работающего в режиме обессоливания вОды, содержащей ионы кальция, магния и натрия, заключается в том, что после образования в фильтре последовательно расположенных сверху вниз зон насыщения кальцием, магнием и натрием с промежуточными зонами вытеснения магния кальцием и натрия магнием, а также зоны вытеснения водорода натрием, по проскоку натрия фильтр отключают на регенерацию и через него снизу вверх последовательно пропускают растворы хлористого натрия и серной кислоты, причем раствор хлористого натрия подают в зону вытеснения натрия магнием, а раствор серной кислоты - в зону вытеснения водорода натрием. Способ позволяет повысить на 15% рабочую обменную емкость Н-катионита и в 2,5 раза снизить остаточное содержание натрия в фильтрате. Отсутствие кислотности в обработанном растворе хлористого натрия упрощает утилизацию стоков. 2 ил. 2 табл. о (Л

Рабочая обменная емкость, мг-экв/л

600

Остаточное количество натрия в фильтрате, мг/л

Кислотность обработанного раствора, мг-экв/л

СУ

i

- 5С

5

«О

(

t

(U

I

«J

§

I

I

s

as

Числа слое8 Фиг.1

Ю 12

750

1,0

I стадия егенерации

М стадия о регенерации

;,5

W 0.5

о

Had

S 10 К

If- слоя

стадия

регенерации

На

8 Ю 12 f/s слоя R стадия Peiefiepaijiuu

1

8 to iZ // СМЯ

S Ю IZ f/s слоя

Фиг. 2