Устройство для измерения герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа Советский патент 1990 года по МПК G01N30/00 

Устройство относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в жидкостных хроматографах для разделения и ана- лиза сложных смесей.

Целью изоСретения является повышение точности измерения.

На фиг.1 изображен хроматограф с одним весоизмерйтелем; на фиг.2 - то же, с двумя весоизмерителями.

Устройство, изображенное на фиг,1, содержит исходную емкость 1, насос 2 для подачи элюента из емкости 1 в колонку 3 с детектором 4е На выходе детектора установлен многоходовой, например трехходовой, кран 5 с приводом 6, который подает элюент в приемные сосуды 7 сборника фракций 8, Исходная емкость 1 и один из приемных сосудов 9 установлены на общем весо- измерителе 10, связанном с измери- тельньм прибором 11, Детектор 4 и . прибор 11 соединены между собой. Устройство также содержит переключатель 12 с контактами 13, 14 и блок определения негерметичности 15, состоящий из задатчика 16 масштаба квантования, соединенного с блоком квантования 17., и измерителя 18 скорости потока, соединенного с сумматором 19 расхода элюента блоком квантования 17 и измерительным прибором 11. Блок квантования 17 связан с кoнтaктa - и 13 и 14 переключателя 12, через эти контакты со сборником фракций 8, а также входом и выходом измерительного прибора 11, Сумматор 19 расхода злюента связан с насосом 2 и блоком квантования 17, а задатчик 16 масштаба кванто- вания соединен с приводом 6. Между детекторами 4 и задатчиком 16 установлен селектор пиков 20. Устройство может быть снабжено механизмом нагружений 21, связанным с приводом & и задатчиком 16 масштаба квантования.

I .

Устройство, изображенное на фиг.2 содержит дополнительньй весоизмери- тель 22 для сосудов 7 и связанный с ним блок 23 сравнения сигналов, кото- рьй установлен между весоизмерйтелем 10 для исходной емкости и измерительным прибором fl.

Элюент из исходной емкости 1 насосом 2 подается н вход хроматографи- ческой колонки 3. Из колонки 3 элюант прохрдит через детектор 4 и поступае в приемные сосуды 7 сборника фракций

5 0 5 о Q с

п

5

По Mei)e расходования 1ЛН)«ита из исходной емкости 1 си1 нал с весоизме- рителя 10 поступает на вход блока определения величины негерметичности 15 (на блок квантования 1; на измеритель скорости 18 и на сумматор расхода 19), а также на вход измерительного прибора 11 (например, самописца).

Как п Ьавило, первоначально через детектор 4 проходит злюент, не содержащий полезного (искомого) вещества, уровень сигнала детектора миниг-{аль- ный. В зтом случае сигнал детектора . 4 сравнивается в селекторе пиков 20 с минимальной уставкой и управляющий сигнал селектора 20 поступает на вход задатчика масштаба квантования 15, который в этой ситуации вьфабатывает логическую команду на привод 6 многоходового крана 5 и на переключатель 12, а вторым своим сигналом устанавливает на блоке квантования 17 уставку, равную значению допустимой величины утечки элюента из гидравлического тракта хроматографа.

При поступлении команды на привод 6 крана 5 он переключится, и элюент из хроматографической колонки 3 будет поступать не в приемные сосуды 7 сборника фракций 8, а в приемный сосуд 9, установленный на весоизмерите- ле 10. Это состояние и направление потока элюента будет сохраняться до тех пор, пока детектор 4 не зафиксирует начало выхода искомого вещества и селектор пиков 20 не выработает соответствующую команду на задатчик 16 масштаба квантования, который,„в свою очередь, переключит многоходовой кран 5 на сбор фракций в приемные сосуды 7, переключатель 12 в исходное состояние (для пропуска управляющих команд с блока квантования 17 на сборник фракций 8, при этом на блок квантования поступит сигнал, значение которого соответствует величине собираемой фракции).

Если во время сбора элюента в приемный сосуд 9 никаких незапланированных утечек в гидравлическом тракте хроматографа не будет, то в него будет поступать ровно столько жидкос-Ги, сколько ее будет отбираться из исходной емкости 1. На выходе весоизмери- теля 10 изменение сигнала будет равно нулю.

Если же утечка будет иметь место, то после изменения выходного сигнала

несомзмерителя 10 (за счет иераиен- ства отбора жидкости из.исходной ем- кости 1 и поступления ее в приемный сосуд 9) на величину, равную массе е собираемой фракции, блок квантования выработает команду, которая с входа переключателя 12 поступит на выход и далее на вход насоса 2, который по этой команде отключится.

Количественная оценка негерметич- нсУсти в этом случае производится блоком 18, Очевидно, что утечки могут быть малыми (допустимыми) и большими (недопустимыми) для работы хромате- 15 графа. При малых утечках и больших паузах между выходами фракций аварий- , мая остановка хроматографа не производится. В этом случае.целесообразно производить принудительные обнуления 20 текущего значения массы на блоке f квантования 17с

В момент начала выхода фракции искомого вещества переключатель t2 и многоходовой кран 5 снова переводятся25 в исходное состояние и управляющие команды с блока квантования 17 через контакты 13, 14 будут поступать на сборник фракций 8. На каждый управляющий импульс будет происходить зО смещение сосудов 7, элюент будет поступать в сосуд 7, а не в сосуд 9.

После окончания выхода пика (фрак- ции) детектор 4 и блок селектирова- ния 20 снова переводят устройство в .режим сбора элюента в приемный сосуд 9 и измерения величины утечки.

По описанной схеме хроматографа можно производить обнаружение и количественную оценку иегерметичности 0 хроматографического тракта только в паузах между выходами пиков и во время ожидания ввода очередной пробы. Для многих случаев режима периодического контроля бывает достаточно. Ее- j ли приемный сосуд 9 будет нагружать весоизмеритель 10 постоянно, то измерять скорость протока можно только во Время сбора фракций в сборник. Между пиками обнаруживается и измеряется негерметичность. Чтобы обеспечить измерение скорости протока между - пиками, а также при подготовке хроматографа к работе, приемный сосуд 9, снабжен механизмом нагружения 21, ко- TopbiM сосуд 9 либо устанавливается на весоиймеритель, либо снимаетсй с . него. В последнем случае может быть измерена и скорость потока.

35

50

О

0 j -

5

0

При Г1олг емс госудя 9 можно T,ih:+,(: измерять общее количество злтоптг, отобранкого из исходной емкости I (или остаток элюента) с тем, чтобы своевременно производить долип емкости 1 или отключение насоса 2.

При снабжении устройства вторым весоизмерителем (см. фиг,2) прохождение элюента от емкости 1 до приемных сосудов 7, а также измерение скорости блоком определения негерметичности 15 происходит так, как это описано для схемы фиг,1.

Блок 15 в зависимости от изменения сигнала весоизмерителя 10, измеря- тельного прибора 11 ,и сигнала детектора 4 управляет перемещением приемных сосудов в сборнике фракций 5 luiti переключением направления потоков в многоходовом кране.

По мере заполнения приемных сосудов 7 изменяется показание второго весоизмерителя 22. Сигнал с весоизмерителя 22 поступает на второй вход блока сравнения сигналов 23.

При отсутствии утечек изменения показаний обоих весоизмерений будут равны по величине, но противоположны по знаку. Исходная емкость будет облегчаться, а приемные сосуды утяжеляться. В этом случае изменение выходного сигнала блока 23 будет равно нулю. Если в гидравлическом тракте хроматографа образуется течь, то часть элюента, вышедшего из емкости 1, не попадет в приемные сосуды 7, изменения показаний весоизмерителей будут разными и на выходе блока сравнения 23 появится сигнал рассогласования, пропорциональный по величине массе элюента, вытекающего через неплотности хроматографа. Измерительньтй прибор 11 сравнит этот сигнал с уставкой и, как только рассогласование превысит допустимое значение, подаст сигнал на блок 15, по команде которого насос 2 отключится.

Формула изобретения

1. Устройство для измерения герметичности проточног) гидравлического тракта хроматографа содержащее исходную емкость с. элюентом и измеритель расхода, блок определения величины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами, о т л и 5f/4

ч агощ-е е с я тем, что, с целью повышения точности измерения, измеритель расхода выполнен в виде весо- измерителя с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним из приемных сосудов, а на выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовой кран, выходы ко- Togoro соединены с приемными сосудами.

Сагнал

0(fft// ef/f/я

10655 6

2.Устройство по П.1, о т л и ч а- ю щ е е с я тем, что оно снабжено дополнительным весоизмерителем для

g. приемного сосуда и блоком сравнения сигналов с весоизмерителями.

3.Устройство по,п,1, о т л и ч а- ю ГЦ е е с я тем, что по меньшей мере один из приемных сосудов сборника

10 фракций снабжен механизмом нагруже- ния-подъема его на весоизмеритель.

Изобретение относится к области аналитического приборостроения и может быть использовано в жидкостных хроматографах для разделения и анализа сложных смесей. Цель - повышение точности измерения. Устройство для измерения герметичности проточного гидравлического тракта хроматографа содержит исходную емкость с элюентом и измеритель расхода, блок определе- величины негерметичности и сборник фракций с приемными сосудами. Измеритель расхода выполнен в виде ве- соизмерителя с установленными на нем исходной емкостью элюента и одним из приемных сосудов. На выходе гидравлического тракта дополнительно установлен многоходовый кран, выходы которого соединены с приемными сосудами. Устройство снабжено дополнительным весоизмерителем для приемного сосуда, связанным с весоизмерителями блоком сравнения сигналов. По меньшей мере один из приемных сосудов сборника фракций снабжен механизмом нагруже- ния-подъема его на весоизмеритель. 2 з.п. ф-лы, 2 ил. (Л

Ц}иг.1

фи,2