Устройство ввода проб в жидкостный хроматограф Советский патент 1990 года по МПК G01N30/00 

1

KtlOfi

Изобретеияе относится к устройствам пвода проб сложных растпоров в жидкостной хроматографии и найдет . применение в химической, фармацевти- ческой и микробиологической промьпи- ленности, а также в био логии и медицине .

Цель изобретения - повышение точности измерения величины вводимой пробы, автоматизация процесса измерения и исключение загрязнения образца.

На чертеже представлена схема устройства ввода пробы в жидкостный хроматограф.

Устройство состоит из сосуда 1 с подвижной фазой, средства 2 подачи подвижной фазы, переключающего многоходового крана 3, сосуда 4 с образ- цом, разделенного вялой мембраной 5 на полос-тъ А с образцом и полость Б с подвижной фазой, дополнительного .сосуда 6, датчика 7 давления, дополнительного запорного крана 8, прибо- ра 9 управления, клапанов 10 и 11,

На выходе установлена хроматогрй фическая колонка 12, Сосуд 4 дополнительно снабжен вспомогательным клапаном 10 долина вводимой пробы и клапаном 11 для долина подвижной фазы.

Работает устройство следующим образом.

Подвижная фаза из сосуда 1 засасывается средством 2 подачи и через каналы 13 и 14 многоходового крана 3 нагнетается в хроматографическую колонку 12. I

Для осуществления,ввода пробы многоходовый кран переключается таким образом, что средства 2 через каналы 15 и 16 нагнетают элюент в нижнюю полость Б сосуда 4, Подвижная фаза в этот момент отбирается не из сосуда 1, а из дополнительного сосуда 6 через дополнительный кран 8. По мере заполнения полости Б разделительная вялая мембрана 5 поднимается и проба из полости А сосуда 4 через каналы 1 И 14 нагнетается э хроматографическую Колонку 12,

Поскольку датчик 7 давления своей полостью А соединен с нижней частью Дополнительного сосуда 6, а полостью В - с верхней (газовой), то он измеряет давление столба жидкости в сосуде 6 (в частном случае полость Б может быть соединена и с атмосферой)

82 По мере отбора тюднижной фазы из осуда 6 происходит изменение высоты толба жидкости в ней. Это изменение высоты, умноженное на площадь попеечного сечения сосуда (с учетом плотности подвижной фазы) и будет мерой объема вводимой пробы.

Сигнал датчика 7 давления поступает на прибор 9 управления, где и сравнивается на блоке 18 сравнения с заданием величины дозы, установленным на блоке 19. В момент равенства величины сигнала и сигнапа задания блок сравнения вьщает команду на переключение кранов. Подвижная фаза снова поступает из сосуда 1 через каналы 13 и 14 на колонку 12. В зто время, открыв клапаны 10 и 11, шприцом или насосом 22 новая порция образца вводится в полость А камеры 4, из полости Б пoдв гжнaя фаза через кран 11 сливается в сосуд 6. Уровень сигнала датчика давления восстанавливается, клапаны 10 и 11 закрываются и устройство готово к вводу оче-. редной пробы.

Если объем сосуда 4 много больше объема вводимой пробы, то долив сосуда 4 можно производить реже по мере .

надобности.

- .

Скорость ввода пробы (производи-

тельность средства 2) можно определить путем дифференцирования сигнала датчика 7 давления блоком 20, Индит цируется эта скорость измерительным прибором 21,

Технико-экономический зффект предлагаемого изобретения по сравнению с прототипом заключается в повьшении .точности измерения величины вводимой пробы и повышении степени автоматизации самого процесса ввода пробы. Для введения пробы достаточнб подать команду, а присутствия оператора не обязательно. Устройство само отключается после ввода пробы нужной мйс- сы. Кроме того, упрощается изготовление сосудов с образцом, сни кается их стоимость.

Формула изобретен.йя

«

1 .Устройство ввода проб в жвдкост- . ный хроматограф, содержащее последовательно соединенные цилиндрический сосуд с подвижной фазой, средство по дачи подвижной фазы, переключающий многоходовый кран и сосуд с образцом.

разделенный подвижным элементом на две полости, одна из которых заполнена образцом, а другая - подвижной фазой, о т л. и чающееся тем, что, с целью повьппения точнйсти из мерения величины вводимой пробы и автоматизации процесса измерения, оно снабжено дополнительным цилиндрическим сосудом, запорным краном и датчиком давления, причем подвижный эле- Сосуда с образцом выполнен в виде вялой мембраны, дополнительный цилиндрический сосуд расположен параллельно цилиндрическому сосуду с под-

вижной фазой, дополнительньпТ запорный кран установлен между дополнительным цилиндрическим и основным сосудами подвижной фазы, датчик давления одной измерительной полостью соединен с нижней частью дополнительного сосуда, а другой - с верхней газовой полостью дополнительного сосуда подвижной фазы.

2. Устройство по п,1, о т л н ч а- ю щ е е с я тем, что оно снабжено блоком измерения величины вводимой пробы и блоком управления переключением кранов.

домб