Способ определения ионной электропроводности Советский патент 1988 года по МПК G01N27/54 

Изобретение может быть использовано при измерении электропроводности ионных проводников, в том числе твердых электролитов.

Цель изобретения - повышение точности определения ионной составляющей электропроводностио

На чертеже изображено устройство, реализующее предлагаемый способ,

В фторопластовом корпусе 1 уст- рЬйства им еется кольцевая канавка 2 с отверстиями Зо Снизу корпус 1- закрыт фторопластовой крышкой 4о В корпусе- 1 установлен неподвижньй элек- трод 5, помещенный в изолятор 6 и Металлическую втулку 7. Для фиксации Э1лектрода 5 служит винт 8„ Внутри Корпуса 1 установлен алюминиевый экран 9 с отверстиякви 10, термопара 11 И подпружиненный неподвижный электро 12. На корпусе 1 установлен электромагнитный вибратор 13 с мембраной 14 В кольцевую канавку 2 введен штуцер 15, соединенньш шлангом 16 с копрес- сором 17 и резервуаром 18, наполненным жидким азотоМо Термопара 11 подключена к входу регулятора 19 температуры, выход которого соединен с Компрессором 17о Электромагнитный Вибратор 13 подключен к звуковому генератору 20, К подпружиненному неПодвижному электроду через переключатели 21 и 22 подключен источник 23 компенсирующего напряжения, выход которого соединен с цифровым вольтметром 24 о Электрод 5 соединен с входом индикатора 25 нуля и переключателем 26 о Выход индикатора 25 через цифровой милливольтметр 27 соединен с входом У графопостроителя 28j а вход X этого графопостроителя соединен -с кварцевым секундомером 29, включающимся переключателем 30, Пе- -реключатели 21,.22, 26 и 30 соединен в блок и включаются одной кнопкой,

Образец устанавливают следующим образом..

При снятом вибраторе 13 образец 31 твердого электролита в виде таб- летки с электропроводными (графитовыми или металлическими) блокирующими электродами помещают на электрод 5 под подпружиненный электрод 12, Положение электрода 5 фиксируется винтом 8, после чего на корпус 1 устанавливают вибратор 13о Переключатели 21, 22, 26 и 30 устанавливают в положение а - Поляризация При

0 5 0 „ .

Q

5

включении источника 23 через переключатели 21 и 22 на верхний блокирующий электрод образца 31 подают поляризующее напряжение. Нижний блокирующий образца 31 через неподвижный электрод 5, переключатель 26 и милливольтметр 27 соединяется с корпусом устройства Поляризация образца производится в течение 100 - 300 с при комнатной температуре. После этого включают компрессор 17, закачивающий испаряющийся азот из резервуара 18 через шланг 16, штуцер 15, канавку 2, отверстия 3 и 10 в полость корпуса о Когда температура понизится до (-50)-(-100)С, регуля тор 19, управляю11Ц1Й компрессором 17, стабилизирует температуру на заданном значении. После этого переключатели 21, 22, 26 и 30 переводят в положение б - Измерение о Напряжение от источника 23 через переключатели 21 и 22 подается на вибрирующую с частотой f мембрану 14о В этом случае электрические .поля поляризованного образца 31 и мембраны 14 равны по величине и противоположны по знаку Суммирование этих полей происходит в промежутке: мембрана 14 - воздушный зазор - электрод 5 - входное сопротивление индикатора 25 нуля. В случае равенства полей мембраны 14 и образца 31 ток через входное сопротивление индикатора 25 равен нулю, что фиксируется милливольтметром 27 и графопостроителем 28, Поскольку состояние поляризации образца 31 является неустойчивым, через некоторое время t часть поляризационного заряда релаксирует и внешнее поле образ- . ца 31 становится меньше чем поле мембраны 14о

Через входную цепь индикатора 25 течет ток, пропорциональный величине разности напряженности этих пол ей, которьй регистрируется милливольтметром 27 и гра.фопостроителем 28 шкала которого проградуирована в значениях потенциала поверхности образца. Раз™ вертка по оси X графопостроителя 28 осуществляется кварцевым сек;ундомв- ром 29, имеющим па входе цифроанало- говый преобразователь (, Градуировка производится один раз с помощью источника 23 и цифрового вольтметра 24, Для этого после поляриз ации и охлаждения под полем образца 31 переводят переключатели 21, 22, 26 и 30 в положение б - Измере1ше, при релак

сации поляризационного заряда образца 31 уравновешивают его, изменяя напряжение источника 23, и с помощью вольтметра 24 строят градуировочпую кривую, которую используют при всех последующих измерениях.

Из графика деполяризации получают значение У,

/ У t , tg и Т, по ко-

торым рассчитывают значение электропроводности

Э€

.г

tc)

-жг

гдепе

J

Ят

(jJ

qne .

- заряд носителя;

(1)

количество диссоциированных носителей; j/xe - подвижность носителей при

Т К; Ер - энергия диссоциации;

Cf - энергия перемещения в по- ле диссоциированного носителя. Как видно из этого выражения, во

время поляризации при комнатной тем

пературе ионы пе перемещ.аются со

и

DTскоростью, пропорциональной i/ue , в сторону электрода, создавая неравновесный заряд (поляризацию) После глубокого охлаждения и снятия поляризующего поля обратная релаксация определяется максвелловским временем

ЧА.,

(2)

где Эе. электропроводность соглас но (1) при температуре охлаждения,

Тое процесс резко замедляется и его можно точно регистрировать

Изобретение позволяет бесконтактным способом определять ионную электропроводность образца, а поскольку через границу образец - электрод ток не протекает, погрешность за счет неправильного выбора электрода отсутствует.

Использование в устройстве второ- го неподвижного электрода, совместно с блокирующими электродами, нане- сеннг)1ми на исследуемый обраэец, позволило совместить в одной конструк1А20504

дни поляризатор и измеритель, следовательно, исключен перенос образца из одного устройства в другое, т„е-ь время ограничено временем срабатывания переключателя, которое для механичес-

O

5

0

5

0

5

0

5

0

ких переключателей составляет 0,01 с, а для электронных с

Канал регистрации, состоящий из индикатора нуля, цифрового милливольтметра, графопостроителя и кварцевого секундомера, совместно с переключателем 26 позволяет регистрировать не только процесс деполяризации (положение б), но и процесс поляризации (положение а), что позволяет полу- чить дополнительную информацию.

Построение канала регистрации не препятствует использованию в качестве графопостроителя запоминающего осциллографа, что позволяет.работать при более высоких температурах.

Схема системы охлал-щения допускает подключение вместо резервуара с жидким азотом источника горячего воздуха с температурой до 200 С для исследования электретов-классическим методом TCP, что расширяет область использования устройства для щирокого класса ионных проводников от электретов до электролитов. В этом случав схема измерений по сравнению с известными устройствами упрощается и точность возрастает за счет объединения в одном устройстве поляризатора и деполяризатора и исключения процесса переноса образца, во время которого он подвергается нежелательным воздействиям о

Формула , зобрет.ения

Способ определения.ионной электро- - проводности, заключающийся в том, что образец поляризуют, затем деполяризуют, регистрируют потенциалы деполяризации и определяют ионную электропроводность, о т л и -ч а ю- щи и с я тем, что, с целью повышения точности, до поляризации на образец с -двух сторон наносят электропроводящие электроды, а деполяризацию проводят при постоянной температуре в диапазоне 70-140 С.

н

G,

Изобретение -может быть использовано при измерении электропроводности ионных проводников, в том числе твердых электролитов. Способ определения ионной электропроводности заключается в следующем: образец поляризуют, затем деполяризуют при постоянной температуре в диапазоне 70- . 140°С, ригистрируют потенциалы де- поляризации и определяют ионную электропроводность. Способ, реализован- ный в устройстве, приведенном в опит сании изобретения, имеет пЬвьппенную точность определения, 1 ил.