Способ получения инсектицида "ЭФИРАН-128" Советский патент 1961 года по МПК A01N61/00 

Известен способ получения инсектицидного препарата взаимодействием пинена с а-хлорметилалнловыми эфирами (авт. ев- № 121314).

Известен также способ получения инсектицидного препарата взанмодействием гексена с а-хлорметилциклогексиловым эфиром (заявка Л 686622).

Предлагается способ получения нового инсектицида под условным названием «Эфиран-128 на основе действующего начала и вспомогательного вещества, отличающийся тем, что, с целью эффективности препарата, в качестве действующего начала применяют продукт взаимодействия а-хлорометилциклогексилового эфира с пиненовой фракцией древесного скипидара. В качестве катализатора применяется хлористый цинк.

Концентрат инсектицида «Эфиран-128 готовят из действующего вещества, представляющего собой по химическому составу хлорэфир, содержащего не менее трех циклов и вспомогательного вещества «СКЗ-1 в соотношении 4: 1 вес. ч. Вспомогательное вещество «СКЗ-Ь по химическому составу представляет собой алкилбензосульфокислоту и играет роль эмульгатора и смачивателя при изготовлении рабочего раствора предлагаемого препарата. Рабочий раствор готовят перемешиванием концентрата препарата с водой.

Пример. В литровую круглодонную колбу, снабженную термометром, капельной воронкой, мешалкой с ртутным затвором и холодильником помещают 120 г (0,6 граммоля) а-хлорметилцнклогексилового эфира, с температурой кипения 182-183° и 4 г хлористого цинка, растворенного в 100 мл абсолютного эфира.

Содержимое колбы охлаждают до 10° в бане с ледяной водой и медленно в течение 1,5 час приливают при интенсивном перемешивании 100 г (0,73 граммоля) ниненовой фракции древесного скипидара, выпускаемой Ленинградским заводом художественных красок по

ТУ Olit,( реакционной смеси за все время приливания пйненовои фракции древесного скицидара поддерживается в пределах №-j.lj5°. П1эс,1#Ми)Я1баЕ|г1€ния всего количества пйненовои фракции древеЬно.го..акшгш ||и рерёмешивание при той же температуре продолжают еще ir аде, а затем реакционную массу, оставляют на ночь.

На вЛ рЭвМЁвдень реакционную массу промывают водой, раствором. . соды-№-©пят вЬдой, сушат сульфатом натрия и после отгонки растворителя подвергают вакуумной разгонке.

Целевой продукт реакции характеризуется следующими данными: Температура кипения 162-164° при 4 мм остат. давления. Уд. вес. f -1,0036.

Показатель преломления До -1,4952; %С1 - 7,58.

Продукт представляет собой маслообразную подвижную жидкость со слабым камфарным запахом.

Рабочая жидкость, приготовленная на вспомогательном веществе «СКЗ-1 в соотношении 4: 1, испытывалась для борьбы против виноградного и оранжерейного червецов.

Результаты испытания токсичности «Эфиран-128 на 3-й день химической обработки приведены в таблице.