Способ анализа растворов органических веществ Советский патент 1991 года по МПК G01N21/64 

И9оС5ретение относится к аналитической спектроскопиио

Целью является обеспечение йоз- можности анализа трехкомпонеитнЬт систем; раствор-органический краси- тепь-примесь.

На фиг. 1 приведены спектр люми-° несценции смеси (кривая I) и рассчитанные мгновенные спектры анизотропии испускания г(, t) для &ц 40 не 20 НС в фиксированные моменты времени: кривая 2 t, 0( кривая 3 t 3 НС, кривая 4 t 15 не, кривая 5 t 50 НС.

На фиг, 2 приведены экспериментальные результаты где кривая 6 - мгновенной спектр люминесценции, кривая 7 - мгновенный спектр анизотропии испускания и кривая 8 - стационарный спеКтр анизотропии кспуска™ ния,.

А йализируется раствор состоящий J33 трех компонентов растворителяj сложного органического соединения (основного растворенного компонента) и примеси (дополнительного паразитного компонента, концентрацию, которого необходимо определить).

Сложными органическими соединени- ями в спектроскопии и люминесценции называют красители и родственные им органические соединения, содержащие сопряженные двойные связи и имеющие широкие (несколько десятков манометров) бесструктурные спектры люминесценции

Для растворов сложных органичес- Kfm соединений характерно отсутствие зависимости значений анизотропии испускания от частоты регистрации (фиг, 1, кривая 2), Поэтому способ наиболее эффективен для определения концентрации примеси в растворе сложного органического соединения,

1о

Количественный анализ концентрации примеси предложенным способом возможен в том случае, если известен вид примеси в растворе сложного органического соединения (например, промежуточный соединения, образующиеся при синтезе основного растворенного компонента). Так как характеристики примеси известны (в том числе и время- ее броунояского вращения в растворе), мт ковенный спектр анизотропии испускания регистрируется в момент време(и

0

S

0

s

0

5

0

5

0

5

f-m

(

-

tl

.ft-e

.4 Б

-tl

)-Vn rb

где - времена броуновского вращения сложного органического соединения (А) и . примеси (В) в растворе,.. Именно в момент t имеет место максимальное отличие значений анизотро- ,ПИИ испускания растворенного органического вемества и примеси (фиг, I, кривые 3-5), Интенсив.ность Одной Из компонент поляризованной люминесценции в момент t следует регистрировать в спектральном диапазоне, в котором отсутствует зависимость мгновенных значений анизотропии испускания примеси от частоты (фиг, 1 кривая 5), .

Пример. Исследован раствор 3,6-диацетиламинофталимида (А) и 3- аминофтаЛимида (В) в глицерине, Вре мя жизни возбужденного состояния А и В близки по величине ( 2 не, 30 НС, е| 21 не). Приведенный на фиг. 2 мгновенный спектр анизотро - ПИИ испускания (кривая 7) обнаруживает наличие примеси В на фоне основного компонента А в растворе; тЬгда как по кривым 6 и 8 о наличии примеси судить нельзя,.Концентрация, рассчитанная по известным формулам по величине интенсивности одной из компонент, поляризованной, наприме, параллельно вектору возбуждения излучения, оказалась равной пд - 5 10 моль/х. Таким образом, способ позволяет анализировать количества примеси в трехкомпонентной системе, когда времена жизни возбужденного состояния основного компонента и примеси в растворе близки.

Форму л а изобретения

Способ анализа растворов органических веществ, бключающий возбуж- дение пробы импульсом излучения ла- яера с длительностью, меньшей времени возбужденного состояния про- бы, регистрацию мгновенных характеристик люминес ценций, по изменению которых во времени судят о составе,, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности анализа трехкомпонентньга систем раствор - органический краситель-примесь, pactBop возбуждают поляризованном излучением, регистрируют мгновенные

спектры лиминесцеиции для дпух компонент, по которым рассчнтьтают мгновенные спектры аниэотропми испускания, а концентрацию примеси определяют по интенсивности одной из компонент поляризованной люминесценции

р момент максимального изменения янияотройки испускания по спектру и в спектральном диапазоне, в котором отсутствует зависимость мгновенных яначеинй анизотропии испускания от частоты.

Изобретение относятся К аналитической химии Целью изобретекия является обеспечение возможности анализа трехкомпонентных систем раство- ритель-ррганический краситёль-при- - месь. Пробу облучают поляризованным светом и. р.егистрирую мгновенный спектр анизотропии. Концентрацию при- меси определяют по одной и9 Компо- |нент поляризованной люминзсцешцш 2 йл..

/ JffmMfff.

ОЛ -i/

t/e. i