Способ получения перрената аммония Советский патент 1962 года по МПК C01G47/00 

Известен способ получения перрената аммония из перрената калия путем сорбции анионообмевной смолой типа ЭДЭ-Юп иона ReO4, десорбции иона ReO4 с образованием рениевой кислоты и последующей нейтрализации ее аммиаком. Известен также способ сорбции рения из производственных растворов при помощи активированных углей с последующей десорбцией карбонатом натрия. Все известные способы используют исходный продукт-перренат калия.

Предлагается сп-особ получения перрената аммония из производственных растворов, который по сравнению с известными способами устраняет необходим1ость стадии получения перрената калия, что упрощает процесс получения перрената аммония. В этих целях сорбцию ведут при рН-5-6 на анионите типа АН-2Ф в уксуснокислой форме с последующей десорбцией рения раствором аммиака.

Способ может быть осуществлен следующим образом.

В качестве «сходного вещества применяют производственные растворы, полученные от гидрометаллургической переработки ренийсодержащих продуктов молибденового производства. Берут, например, растворы следующего состава (в мг.1л):

Re-225; Mo-200; SO4-2000; Cl-440; Са-8,8; Fe-следы (другие компоненты в растворе не определялись); рН растворов 10.

Исходный раствор подкисляют серной кислотой до рН 6,5 и пропускают с удельной нагрузкой 3 через активированный уголь. Вымывание рения из угля производят 1%-ным раствором соды при температуре 85° с удельной 1нагрузкой 2. Уголь до и после элюации рения промывают 30 объемами дистиллированной воды на 1 объем угля; после регенерации уголь вновь может быть использован в производстве.

Содовый элюат угольной колонки имел следующий состав (в мг/л):

Re-1020; Mo-22,5; SO4-150 и щелочь в количестве 4,24 г/л.

-№ if83,90-2-.,:....;

Этот элюат подкисляют раствором уксусной кислоты до рН 5-6, кипятат течение1 час и фильтруют. Раствор, охлажденный до температуры 25-30°, является исходным для ионитовой колонки. Подготовле чный таким образрм раствор пропускают с удельной нагрузкой 3 через анионит1а;ийа (-30+100 меш) в уксуснокислой форме. После проококЗ рения в фильтрат а-нионит промывают дистиллированной водой, а)йнйй вымывают 10 объемами н. раствора аммиака судельной цагрузкой 2. Затем аниони-т промывают дистиллированной водой и регенерируют 0,5%-ным раствором уксусной кислоты. Полученный аммиачный элюат представляет собой раствор перрената аммония. Головные и хвостовые фракции элюата со средним содержанием рения 0,54 г/л могут быть направлены обратно в производство. Средние фракции элюата (2-3-4- 5 объемы), содержащие 15 г/л рения, упаривают в 4 приема; концентрированный раствор перрепата. аммония фильтруют от выпавших гидроокисей и из раствора при охлаждении кристаллизуется перренат аммония; содержание рения в оерренате аммония первой кристаллизации составляет 68,16%. После одной перекристаллизации содержание рения повышается до 68,89%. Для получения более чистого перрената аммония процесс перекристаллизации можно повторить 2-3 раза.

Маточные растворы направляются в производство для использования.

Заключением Всесоюзного научно-исследовательского института химических реактивов (ИРЕА) способ признан полезным.

Предмет изобретения

Способ получения перрената аммония из производственных растворов, очищенных при помощи активированного угля, путем сорбции рения на ионите, iC последующей десорбцией, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, сорбцию ведут при на анионите типа АН-2Ф в уксуснокислой форме, с последующей десорбцией рения раствором аммиака.