Способ получения кристаллической глюкозы Советский патент 1989 года по МПК C13K1/06 

1

(21)4271521/31-13

(22)30.06.87

(46) 30.06.89. Бюл. № 24

(71)Московский технологический институт пищевой промышленности

(72)В.С.Штерман, М.С.Жигалов, А.Р.Сапронов, И.Н.Нестерова

и И.Р.Ханухов

(53)664.162.74 (088.8)

. (56) Сапронов А.Р. Технология сахарного производства. М.: Агропромиз- дат, 1986, с.431.

Инструкция по производству гид- ратной кристаллической глюкозы. М., Минпищепром СССР, 1982, с.56.

(54)СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КРИСТАЛЛИЧЕСКОЙ ГЛЮКОЗЫ .

(57) Изобретение относится к крахма- лопаточной п ромьшшенности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы. Цель изобретения - повьш1ение выхода кристаллической глюкозы. Способ получения кристаллической глюкозы заключаеся в следующем. Крахмальный гидролизат очищают, сгущают вьтариванием и кристаллизуют глюкозу с Определяют козф- фициент центрифугируемости глюкоз- ного утфеля, центрифугируют последний с отделением межкристального раствора, промыванием кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека. Промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первой из которых используют воду с температурой 15-20 С в количестве 8-15% от ее общего расхода, на второй стадии - глюкозный сироп с температурой 15-20°С, имеющий 45-50% СВ, и на третьей стадии опять воду с той же температурой. Количество воды и сиропа определяют с учетом коэффициента центрифугируемости утфеля.

S

кл

Изобретение относится к крахмало-паточной промышленности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы. Целью изобретения является повышение выхода кристаллической глюкозы. Способ получения кристаллической глюкозы заключается в следующем. Крахмальный гидролизат очищают, сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу. Определяют коэффициент центрифугируемости глюкозного утфеля, центрифугируют последний с отделением межкристального раствора, промыванием кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека. Промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первой из которых используют воду с температурой 15-20°С в количестве 8-15% от ее общего расхода, на второй стадии - глюкозный сироп с температурой 15-20°С, имеющий 45-50% СВ, и на третьей стадии опять воду с той же температурой. Количество воды и сиропа определяют с учетом коэффициента центрифугируемости утфеля.

Изобретение относится к крахмало- паточной промьшшенности, в частности к технологии получения кристаллической глюкозы.

Цель изобретения - повышение выхода кристаллической глюкозы.

Способ осуществляют следующим образом.

Путем кислотного, кислотно-ферментативного или ферментативного гидролиза получают крахмальный гидроли- зат, который очищают, сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу, получая глюкозный утфель. Затем определяют коэффициент центрифугируемости утфеля (Кц) по следующей методике.

В разъемный металлический стакан, между верхней и нижней частями которого расположено металлическое сито, подобранное с таким условием, чтобы оно задерживало даже самые мелкие кристаллы, помещают 20 г анализируемого глюкозного утфеля и центрифугируют его в лабораторной центрифуге в течение времени, необходимого для полного отделения оттека, при факторе разделения 350. Затем определяют массу межкристального раствора (га), отделившегося в нижнюю часть стакана.

со

Коэффициент центрифугируемости ут- феля (Кц ), являющийся безразмерной величиной, рассчитывают по формуле

/6,1.

(1)

Эмпирический коэффициент 6,1 определен экспериментально и характеризует массу межкристального раствора, которую отделяют при центрифугировании среднего по качеству глюкозного утфеля.

Чем выше значение коэффициента центрифугируемости утфеля, тем лучше гранулометрический состав его кристаллической фазы и, соответственно, меньше масса межкристального раствора, остающегося на поверхности кристаллов глюкозы.

Коэффициент центрифугируемости характеризует собой способность утфеля к центрифугированию и определяется при строго нормируемых параметрах, к которым относятся масса загружаемого утфеля, составляющая 20 г, и фактор разделения, равный 350. Остальные параметры, такие как диаметр стакана, размер ячейки применяемого сита и время центрифугирования, не. являются отличительными признаками и определяются в зависимости от конкретных свойств утфеля.

Диаметр стакана выбирают с учетом конструктивных особенностей стакано- держателя конкретной лабораторной центрифуги, размер ячейки сита определяют с учетом удержания самых мелких кристаллов, имеющихся в утфеле, а время центрифугирования определяется практически полным отделением оттека при данной температуре.

Параметры - масса утфеля и фактор разделения - должны строго соответствовать указанным в описании.

Так, даже незначительное отклонение массы утфеля от 20 г приводит к неправильному определению Кц. Значение массы утфеля в 20 г установлено экспериментальным путем с учетом статических данных гранулометрического состава утфелей, формы кристаллов и вязкости межкристального оттека.

Фактор разделения выбран с учетом обеспечения максимального отделения оттека без подсушивания кристаллов в Процессе центрифугирования, что

резко ухудшает фильтрующие свойства слоя кристаллов.

Незначительные отклонения фактора разделения от указанной величины приводят к большим погрещностям в оценке величины Кц.

Определив значение К ц , вычисляют расход сиропа и воды, необходимый для промывания кристаллов глюкозы, и продолжительность отделения оттека после окончания промывания сиропа по формулам:

5

QcHp ,

QeoAb, /Кц,

где Q

сир

и Q

боДЫ

(2) (3) - соответственно рас20 ходы сиропа и воды на промывание глюкозы, % к массе кристаллов.

1,5/К

Ц

(4)

5

5

0

5

0

5 где

0

- продолжительность отделения

промывного оттека, мин. При центрифугировании глюкозного утфеля в центрифугах циклического действия межкристальный раствор отделяют по окончании набора центрифуги утфелем в течение 5 мин. Затем проводят первую стадию промывания кристаллов глюкозы 8-15% вычисленного по формуле (3) количества воды

О

с температурой 15-20 С. На второй стадии кристаллы глюкозы промывают глюкозным сиропом с содержанием 45- 50% СВ и температурой 15-20°С, расход которого определяют по формуле (2). После промьшания сиропом отделяют промывной оттек в течение времени, определенного по формуле (4). Окончательно кристаллы глюкозы промывают водой с температурой 15-20 С. Отделение второго оттека и подсушивание кристаллов глюкозы в центрифуге проводят в течение 10 мин, после чего кристаллы глюкозы выгружают и высушивают окончательно.

Пример 1. Проводят гидролиз крахмала кислотно-ферментативным методом. Крахмальный гидролизат очищают,, сгущают выпариванием и кристаллизуют глюкозу с получением глюкозного утфеля.

Центрифугирование глюкозного утфеля проводят в центрифуге циклического действия ПН-1000. После загруз51

ки целтрифуги утфелем межкристальный раствор отделяют в течение 5 мин при факторе разделения 1100. Затем проводят промывание кристаллов глюкозы водой с температурой 45°С в течение 10 мин. Расход воды на промывание составляет 22% к массе кристаллов глюкозы. Отделение промывного оттека и подсушивание кристаллов в центри- фуге проводят при факторе разделения 1100 в течение 10 мин. Кристаллы глюкозы высушивают до влажности 9%.

Цветность и прозрачность глюкозы, которые определяют по ГОСТ 975-75 с помощью фотоэлектроколориметра ФЭК- 5б Н, составляют соответственно 0,16 ед. оптической плотности и 70%.

В процессе промывания растворяется 42,2 кг глюкозы или 12,2% к массе кристаллов.

П р и м 8 р 2. Получение глюкоз- ного утфеля проводят аналогично примеру 1. Определяют его коэффициент центрифугируемости, величина кото- рого составляет 1,23. При этом масса утфеля, отобранного при определении Кц, составляет 20 г, фактор разделения равен 350.

Отделение межкристального раство- ра при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 15 С, расход которой равен 8% от ее общего количества, т.е. 0,08-4/1,,26% к массе кристаллов. На второй стадии кристаллы промывают глюкозным сиропом с содержанием 50% СВ и температурой 15° С. Расход сиропа составляет 10/1,,1% к массе кристаллов глюкозы. Первый промывной оттек отделяю в течение 1,5/1,,2 мин. На третьей стадии кристаллы промывают водой с температурой 15°С, расход которой равен 0,92-4/1,,0% к массе кристаллов глюкозы. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окон- . чательное высушивание проводят аналогично примеру 1.

Цветность и прозрачность глюкозы составляет соответственно 0,175 ед. оптической плотности и 65%. Таким образом, по своим качественным показателям кристаллическая глюкоза отвечает требованиям ГОСТ 975-75.

В процессе промывания растворяется 3,2 кг глюкозы, что составляет

5

0

5

о

,,

5

5

0

5

606

0,9% к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках равно 18,9 кг, чт 5 соответствует 5,4% к массе кристаллов.

П р и м е р 3. Получение глюкоз- ного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,02.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 17,5 С, расход которой равен 11% от ее общего количества, т.е. О, 1 1 4/1,,4% к массе кристаллов. Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием сухих веществ 47,5% и температурой 17,5°С. Расход сиропа составляет 10/1,,8% к массе кристаллов . Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/1,,5 мин. Третью стадию промывания глюкозы проводят водой с температурой 17,5°С, расход которой равен 0,89-4/1,,5% к массе кристаллов глюкозы. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 1 .

Цветность и прозрачность глюкозы соответственно 0,16 ед. оптической плотности и 70%. Полученная глюкоза по своим качественным показат елям соответствует требованиям ГОСТа.

При промывании растворяется 3,5кг глюкозы, что составляет 10% к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках равно 19,6 кг, что соответствует 5,6% к массе кристаллов.

П р и м е р 4. Получение глюкоз- ного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 0,84.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 20 С, расход которой равен 15% ее общего количества, т.е. 0,15-4/0,,7% к массе кристаллов. На второй стадии кристаллы промывают глюкозным сиропом с содержанием 45% СВ и температурой 20 С. Расход сиропа составляет

7U90160

10/0,,9% к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/0,,8 мин. На третьей

с к м

стадии кристаллы промывают водой с температурой 20°С, расход которой равен 0,85-4/0,,0% к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 1,

Цветность кристаллической глюкозы 0,16 ед. оптической плотности, прозрачность 77%. По своим качественным показателям кристаллическая глюкоза соответствует требованиям ГОСТа.

При промывании растворяется 4,2 кг глюкозы, что составляет 1,2% к массе кристаллов.Общее содержание глюкозы в промывных оттеках 20,65кг что соответствует 5,9% к массе кристаллов. Таким образом, количество растворенной глюкозы на 0,3% превышает значение, полученное в примере 2.

П р и м е р 5. Получение глюкоз- ного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 1,01.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании проводят аналогично примеру 1.

На первой стадии кристаллы промывают водой с температурой 10°С, расход- которой равен 5% от ее общего количества, т.е. 0,05-4/1,,2% к массе кристаллов. Затем кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием 55% СВ и температурой 10°С. Расход сиропа составляет 10/1,,9% к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/1,,5 мин. Третью стадию промывания кристаллов глюкозы проводят водо с температурой 10°С, расход которой равен 0,95-4/1,,8% к массе кристаллов. Отделение второго промьшного оттека, подсушивание кристаллов и их высушивание проводят аналогично примеру 1.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,21 ед. оптической плотности, прозрачность 55%. По качественным показателям полученная кристаллическая глюкоза не соответст вует требованиям стандарта.

При промывании растворяется 2,6к глюкозы, что составляет 0,74% к мас

8

5

0

5

0

5

5

0

5

0

се кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках равно 18,55 кг, что соответствует 5,3% к массе кристаллов.

Таким образом, снижение температуры сиропа и воды, используемых для промывания,увеличение содержания СВ в сиропе и сокращение количества воды, расходуемой на первой стадии промывания, по сравнению с заявляемыми значениями приводит к получению кристаллической глюкозы, нестандартной по качеству.

П р и м е р 6. Получение глюкоз- ного утфеля проводят аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифугируемости, который составляет 0,98.

Отделение межкристального раствора при центрифугировании утфеля проводят аналогично примеру 2.

На первой стадии кристаллы промывают, водой .с температурой 25 С, расход которой равен 20% от ее общего количества, т.е. 0,,,8% к массе кристаллов.

Затем кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием 40% СВ и температурой 25°С. Расход сиропа составляет 10/0,,2% к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,5/0,,5 мин. На третьей стадии кристаллы глюкозы промывают водой с температурой 25 С, расход которой равен 0,8-4/0,,3% к массе глюкозы. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их высушивание проводят аналогично примеру 2.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,12 ед. оптической плотности, прозрачность 80%. По своим качественным показателям кристаллическая глюкоза соответствует требованиям ГОСТ 975-75.

В процессе промывания кристаллов растворяется 6,3 кг глюкозы, что составляет 1,8% к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в промывных оттеках 21,7 кг, что составляет 6,2% к массе кристаллов

Таким образом, количество растворенной глюкозы в данном случае на 0,4-0,8% превьш1ает значения, полученные ранее в примерах 1-3.

П р и м е р 7. Глюкозный утфель получают аналогично примеру 2. Опре91490160

иент центрифуги- составляет 1,04.

раствор при центриотделяют анало

и кристаллы промыратурой , рас0,,3% к массе

м м ч м гл ж т к пр от кр ту ет но 3 вт ва ок ан

кристаллов. Расчетное количество воды для проведения первой стадии промывания равно 0,1.4/1,,4% к массе кристаллов. Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием СВ 50% и температурой 15°С. Расход сиропа составляет 9,0% к массе кристаллов. Расчетное количество сиропа равно 10/1,,6%. Первый промывной оттек отделяют в течение 1,0 мин Расчетное значение времени отделения оттека равно 1,5/1,,5 мин. Третью стадию промывания кристаллов глюкозы проводят водой с температурой 15 С, расход которой составляет 2,7% к массе кристаллов. Расчетное количество воды равно 0,9-4/1,04 3,3% к массе кристаллов.

Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окончательное высушива- ние проводят аналогично примеру 2.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,21 ед. оптической плотности, прозрачность 52%. По качественным показателям полученная кристаллическая глюкоза не соответствует требованиям стандарта.

При промывании растворяется 2,4к глюкозы, что составляет 0,69% к массе .кристаллов. Общее содержание глюкозы в промьшных оттеках 18,2 кг, чт соответствует 5,2% к массе кристаллов.

Таким образом, уменьшение количества сиропа и воды, расходуемых на промывание кристаллов глюкозы, и сокращение времени отделения первого промывного оттека по сравнению с расчетными значениями нецелесообразно, так как связано с получением глюкозы, нестандартной по качеству.

Примере. Глюкозный утфель получают аналогично примеру 2. Определяют его коэффициент центрифуги- руемости, который составляет 1,03.

Межкристальный раствор при центрифугировании утфеля отделяют аналогично примеру 2.

10

0

0

, 5

Q

5

0

5

0

На первой стадии кристаллы про- мьшают водой с температурой , расход которой равен 5-0,,5% к массе кристаллов. Расчетное количество воды разно О,14/1,,4% к массе кристаллов. Далее кристаллы глюкозы промывают сиропом с содержанием сухих веществ 45% и температурой 20 С. Расход сиропа составляет 11% к массе кристаллов. Расчетное количество сиропа равно 10/1,03 9,7% к массе кристаллов. Первый промывной оттек отделяют в течение 2 мин. Расчетное значение времени отделения оттека равно 1,5/1,03 1,5 мин. Третью стадию промывания кристаллов проводят водой с температурой 20 С, расход которой составляет 4,5% к массе кристаллов. Расчетное количество воды равно 0,9-4/1,03 3,5% к массе кристаллов. Отделение второго промывного оттека, подсушивание кристаллов в центрифуге и их окончательное высушивание проводят аналогично примеру 2.

Цветность полученной кристаллической глюкозы 0,13 ед. оптической плотности, прозрачность 82%. Полученная глюкоза соответствует требованиям станд арта.

При промывании растворяется 7,8кг глюкозы, что составляет 2,2% к массе кристаллов. Общее содержание глюкозы в про мывных оттеках составляет 22,75 кг, что соответствует 6,5% к массе кристаллов.

П р и м е р 9. Способ осуществляют аналогично примеру 2, но для определения Кц отбирают 21 г утфеля, который центрифугируют при факторе разделения 355. В результате проведения процесса предлагаемым способом растворяется 2,8 кг глюкозы, что составляет 0,8% к массе кристаллов, однако цветность и прозрачность глюкозы соответственно составляют 0,20 ед. оптической плотности и 55%. Из этого следует, что количество растворившейся глюкозы снизилось, но ее качество не соответствует требованиям стандарта. Это обусловлено неправильной (завышенной) оценкой Кц, что приводит к ухудшению условий промывания кристаллов глюкозы.

Пример 10. Способ осуществляют аналогично примеру 2, но масса утфеля составляет 19 г, фактор разделения 345. В результате центр фугирования растворено 3,6 кг глюкозы, т.е. 1,0% к массе кристаллов. Цветность и прозрачность полученной глюкозы соответственно равны 0,16 ед. оптической плотности и 70%. Качественные показатели полученной глюкозы выше значений, требуемых по ГОСТу но при этом увеличиваются потери кристаллической глюкозы. Это обусловлено неправильной (заниженной) оценкой Кц утфеля, что приводит к нарушению .оптимальных условий его промывания.

Более детальное исследование влияния массы и фактора разделения на центрифугируемость утфелей показало, что с учетом выхода кристаллической Глюкозы и ее качества имеется ярко выраженный максимум при массе утфеля 20 г и факторе разделения 350.

Таким образом, увеличение количества сиропа и воды, расходуемых на промывание кристаллов глюкозы, и времени отделения первого промывного оттека по сравнению с расчетными значениями является неэффективным так как приводит к увеличению потерь глюкозы при промывании.

В соответствии с данными, приведенными в примерах 1-10, наиболее целесообразным при получении кристаллической глюкозы является промывание кристаллов глюкозы в вначале водой в количестве 10% от ее общего расхода, далее глюкозным сиропом с содержанием сухих веществ 45-50% и температурой 15-20°С с последующим отделением промьгеного оттека,,а затем водой той же температуры.

Примеры 1-3 показывают, что расход сиропа и воды на промывание кристаллов глюкозы и время отделения первого промывного оттека, рассчитанные по предлагаемым формулам, обеспечивают получение кристаллической глюкозы, стандартной по качеству при минимальном ее растворении в процессе промывания.

Предлагаемый способ получения кристаллической глюкозы по сравнению с известным позволяет увеличить ее выход на 6,3-6,8% за счет сокращения потерь при промывании и повысить ее качество в результате оптимизации режима промывания кристаллов при центрифугировании глюкозно- го утфеля.

три стадии: с температурой 15-20 С

Ожидаемый годовой экономический эффект от использования изобретения на предприятии мощностью 7200 т глюкозы в год составляет 234 880 руб.

Формул.а изобретения

Способ получения кристаллической глюкозы, предусматриваюЕ ий получение крахмального гидролизата, его очистку, сгущение выпариванием, кристаллизацию глюкозы, центрифугирование глюкозного утфеля с отделением.межкристального раствора, промывание кристаллов глюкозы, отделением промывного оттека и высушивание кристаллов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода кристаллической глюкозы, перед центрифугированием глюкозного утфеля определяют его коэффициент центрифуги- руемости путем разделения пробы утфеля массой 20 г при факторе разделения 350, взвешивания отделенного межкристального оттека и расчета коэффициента центрифугируемости по формуле

ч

m

от

/6,1,

где К - коэффициент центрифугируемости;

m - масса отделенного межкристального оттека, г; 6,1 - эмпирический коэффициент,

г,

а промывание кристаллов глюкозы осуществляют в три стадии, на первой из которых используют воду с температурой 15-20°С в количестве 8-15% от ее общего расхода, на второй стадии - глюкозный сироп с температурой 15-20°С, имеющий 45-50% сухих веществ, при этом третью стадию промывания осуществляют водой с той же температурой через интервал времени определяемый по формуле

1,5/К.,

где Ь - интервал времени, мин; 1,5 - эмпирический коэффициент,

мин;

К - коэффициент центрифугируемости,

причем общий расход воды и сиропа на промывание определяют согласно формулам:

еоАь, Qc.p 10/Кц

воды

сир

- расходы воды и сиропа соответственно в процентах к массе про10 К

U,

мываемых кристаллов;эмпирические коэффициенты; коэффициент центрифугируемое- ти.