Способ активационного анализа Советский патент 1991 года по МПК G01N23/222 

Предлагаемый способ относится к способам ядерно-физических методов анализа и может быть использовано для определения содержания элементов, трансформируемых под действием проникающего излучения в пози- тронные излучатели, в металлах, сплавах, композиционных материалах продуктах химической промышленкости,

а также продуктах сельского хозяйства и других веществах.

Целью изобретения является уменьшение неконтролируемой погрешности .анализа образцов с большой поглощающей способностью. .

Сущность изобретения поясняется прилагае вл4 расчетом простой модели анализа, который показывает, что

315

предлагаемый способ позволяет учесть

эффект самопоглощения, что умень- шает погрешность анализа.

Облученный в потоке проникающего излучения пруток длиной L помещается между двумй детекторами гамма- излучения, причем детекторы придвинуты вплотную к торцам образца и

площади торцов и детекторов совпада- ют. Сигналы с-детекторов подаются на схему совпадений, -которая управляет записью энергетического спектра одного из детекторов

Совпадения будут зарегистрированы только 8 том случае, когда кванты движутся вдоль оси образца, задача является одномерной и может быть решена аналитически.

Сумма по пику аннигилляционного излучения

np-fn sS е

-их -на-х)

dx , (1)

КМ

ПР

и, 1 -(M.-HI) L +

+ е

.-ИЛ

..(5)

условии, что

Зависимость от размера образца содержится в последних двух членах выражения в квадратных скобках, этими членами можно пренебречь при

е i 1

(6)

условии, что

Чтобы получить конкретную оценку пределов, в которых надо выбирать параметры каскада ( р и f), необходимо задаваться характерной погрешнос.тью анализа, В качестве таковой выбирают значение 25%,

В этом случае соотношения (6) могут быть конкретизированы:

, , 0,2.5

If/rKi -f;-.

,ы.

(7)

Изобретение относится к способам ядерно-физических методов анализа вещества и может бьггь использовано для определения содержания элементов, трансформируемых в пози- тронные излучатели, в ме- аллах, сплавах, композиционньк материалах и других веществах. Целые изобретения- является уменьшение погрешности анализа образцов с большой поглощающей способностью. Исследуемый образец И эталон облучают потоком проникающего излучения, после чего измеряют в режиме совпадений интенсивность потока аннигиляционных квантов и интенсивность потока каскадных квантов 5 испускаемых радионуклидом, образукхдамся из материала матрицы. Каскадный переход в схеме распада упомянутого радионуклида выбирают исходя из следующих условий: | fv - 0,25/L , /,7l,4/L , где L - максимальный размер пробы, f/. Mi p. - линейные коэффициенты поглощения гамма-квантов в матрице для аннигилляционной линии, мягкой и жесткой компоненты каскадного перехода соо ветственно. Массу определяемого элемента находят относительным методом из соотношения М of of np j t-- S 4r ( М„р- 2.„„- (квс-2-«к « в МПР Млр - масса определяемой примеси в образце и эталоне, соответственно ц«с количество отсчетов в пиках, соответствующих аннигилляционной и каскадой линии э для образца, для эталона« -«и кас - ТО же г (Л СП о 00

«-Де у„р Н

да

кос

- е

где р, , Hi

Исходя из соотношений (t) и (2)

-концентрация примеси; „ри заданной погрешности 25% оцен-линейный коэффициент сделать более жесткой, Ес- поглощения аннигиляци- реального образца под онньк квантов в матери- L понимать его максимальньй размер,

то понятно, что полученные выше ограничения будут удовлетворены с запасом.

Предлагаемый способ активацион- ного анализа по методу гамма-гамма .совпадений с применением внутреннего стандарта осуществляется следующим образом. Исследуемый образец (ИО) облучают вместе с контрольным

ко

але матрицы; S - площадь образца.

Сумма по пику каскадного перехо-К,х

35

dx, (2)- линейные коэффициенты поглощения мягкой и жесткой компо- ненты каскада в матрицеИз (1) и (2) следует

образцом (КО), Определяют , „н счет в аннигиляционном пике, сооткв

ИО

ветствующий КО и ИО, J, X к«с

км

(MI-MI) L

Г

(3)

где М„р - масса определяемого в образце элемента.

KMn,D -(PrHi) -Ljx

xCl ..

(4)

(Здесь используется предположение H, Ml )

ко

образцом (КО), Определяют , „н счет в аннигиляционном пике, соот

кв

ИО

ветствующий КО и ИО, J, X к«с

счет в пике, соответствующем мягкой линии каскадного перехода. Массу определяемого элемента находят из соотношения

0

М

йо пр

М

к«

пр

V

-Кв

-ИО -цче

КН.

v

f- он

(8)

Выбор каскадного перехода, принятого за внутренний стандарт, в соответствии с условиями (7) обеспечивает с точностью по крайней мере 25% независимость результата от формы и размера образца.

Пример осуществления способа. Образец вольфрама, исследуемый на содержание фтора, вместе с контрольным образцом облучался на нейтронном 2

генераторе

10

10

потоком

Ф

н/с в течение . 60 мин

Т,,, 1,8 ч).

Условия (7) выполнены как для

Измерения проводились в течение Tj,jn «60 мин. Время вьщержки для онтрольно го образиаТв, мини для исследуем го образца Твкл мин,За внутренний

стандарт был принят каскад гамМа- переходов в вольфраме с параметрами Е, 0,134 МэВ, Е 0,552 МэВ (Т , 23,9 ч). Коэффициенты поглощения для гамма-квантов равны 1 34,7 1/см и , 2,32 1/см. Для аннигиляционных линий р 2,55 1/см. Характерный размер КО L 0,8 см. (Аналитический изотоп - фтор-18 с периодом полураспада

Для ИО L 0,5 см.

КО,

так и для ИО. Масса КО 33,4 г. Масса ИО 110,7 г. Результаты измерений:

КО НО Счет в пике

0,511 МэВ 627 343 Погрешность 7% 12% Счет в пике

0,134 МэВ 1332 457 Погрешность 4% 8%

В контрольном образце содержится 0,34 мг фтора (погрешность 8%). Содержание фтора в ИО находят по формуле (8)

м, 0,34«||| i||| 0,543 мг.

ftp

457

Таким образом, относительное содержание фтора в ИО составляет 4,0-10 мас.% (погрешность меньше 20%), .

Формула изобретения

Способ активационного анализа, основанный на облучении исследуемо-

5

0

го образца потоком проникающего излучения с послед тощим измерением наведенной активности путем регистрации аннигиляционных квантов в режиме совпадений и сравнении полученного результата с активностью эталона, отличающийся тем, что, с целью уменьшения погрешности анализа образцов с большой поглощающей способностью, дополнительно в режиме совпадений измеряют интенсивность потока каскадных квантов, испускаемых радионуклидом,об- разуюгвдмся из материала матрицы, при чем соответствующий каскадный переход в схеме распада упомянутого ра- дионукл1ща выбирают исходя из следующих условий: ;

, L

н.

25

-где L - , HI

максимальный размер пробы}

2 линейные коэффициенты поглощения гамма-квантов в матрице для анкигиляцион- ной линии, мягкой и жесткой компоненты каскадного перехода соответственно,

а массу определяемого элемента находят иэ соотношения

off .э.

.аК

.Г

оК нас

ям t

kMC

емой примеси в образце и эталоне соответственно; количество отсчетов в пиках, соответствующих анни- гиляционной и каскадной линии для образца; то же, для эталона.