Способ получения голографической дифракционной решетки Советский патент 1989 года по МПК G03C1/72 

Изобретение относится к способам обработки позитивных фоторезисторов и может быть использовано при получении голографических дифракционных решеток.

Целью изобретения является повышение дифракционной эффективности и уменьшение дефектности решетки.

Сущность изобретения заключается в оптимизации проявления фоторезиста путем воздействия ультразвуковых колебаний, интенсифицирующих процесс нейтрализации образующейся при фотолизе йнденкарбоновой кислоты (или ее лактона), увеличивающих процесс диффузии гидратированных ионов проявителя вглубь профиля полуоткрытого

капилляра - штриха, а также введением процедуры закрепления, приостановки процесса проявления и специальной промывки с возможностью последующего допрояБления.

Порядок осуществления предлагаемого способа заключается в следующем.

Подложку размером мм из оптического стекла ЛК-7 с нанесенным и проэкспонированным методом лазерной интерференции слоем позитивного фоторезиста на основе хинондиа- зида (тип СК-17) крепят вертикально и вращают со скоростью 20 об/мин.. Растворы (проявитель, закрепитель, промывной раствор, вода) перед подачей их в пульверизаторь фильтруют

СД СП

о:

15

через ф1и1ьтры Шотта. Процесс проявления и последующие операции проводят при компатной температуре. Указанные растворы распьшягст .поочередпо двумя пульверизаторами, каждый из которых имеет автоматический трехходовой кран с программкроБанием длительности отдельных процедур. Средняя погрешность длительности процедуры составляет iO,3 с и определяется точносп ю срабатывания автоматики. К примеру, время подачи проявителя ,3 с; закрепителя 35iO,3 с; промывного раствора 45±0,3 с; дистаплированной воды 90tO,3 с. Одновременно с пульверизацией растворов на всех стадиях обработки фоторезиста на образец воздействуют ультраакустическими колебаниями с энергией 0,(),13 Дж/см на резонансной частоте 16,95 кГц. В качестве датчика ультразвуковых колебаний используют ньезокерамику PbTiO -PbZrO

Так как процесс проявления профиля штриха решетки приостанавливают закрепителем, то после оценки полученной дифракционной эффективности (ДЭ) образец в случае необходимости направляют на допроявление. Измерение ДЭ производят на отражение относительно падающего луча в О и 1 порядке дифракции при Л 632,8 ни (гелиГ - неоновый лазер) . Оптимальная эф(1)ек- тивность в 1 порядке при этом должна быть в 3-5 раз больше, чем в О порядке. Контроль осуществляют по автоколлимационной схеме, Ве.рхняя граница концентраций растворов и мощности ультразвука определяв гс:я : для закрепителя - возможностью писле- дующего допроявления голограммы; для промывного раствора - легкося ью последующего его удаления (смыкания) водой с поверхности фоторезиста; для удельной мощности ультраакустических колебаний - отсутствием адгезионного и когезионного ра: .руи1сния

фотослоя. Нижняя граница диапазонов

I

определяется: дпя закрепителя - выполнением основной функци - приоста новки процесса проявления; для промывного раствора - выполнением (1)унк- ций комплексообразователя и поверхностно-активного вещества () , снижающего поверхностное натяжение на . границе жидкость - газ; для удельной мощности ультраакус ических колебаний - интенсификацией процесса (гбра.

10 150j.

25 jg.Q

50

55

374

зования рельефа профиля штрихов решетки .

Пример 1. На заготовку 20f 120 15 мм из силикатного стекла Ж-5 наносят слой фоторезиста СК-17 толшиной 0,8 мкм, сушат при 80°С в течение АО мин, экспонируют методом лазерной интерферометрии в одномодо- вом режиме (,9 нм, ,12 Дж/см на ультравиброгасящей плите весом 2,5 т.

Проявление осуществляют на автоматической установке методом электромеханической пульверизации (факел распыления диаметром 200 мм на расстоянии 400 мм от сопла при расходе реагентов 0,75 мл/с) на образец, вращающийся эксцентр1гчно в вертикальной плоскости со скоростью 20 об/мин.

Проявление осуществляют при комнатной температуре путем автоматической последовательной подачи четырех растворов: водно-щелочного проявителя; закрепителя, содержащего ную кислоту 1,5 г/л и ди-2-эт1Шгек- силфосфорную кислоту 0,5 г/л; промывного раствора, содержащего динатрие- вую соль этилeндиaмин-N,N,N ,N -тет- рауксусной кислоты 1,2 г/л гидроксид аммония 11 г/л, дистиллированную воду до 1 л. В этих условиях получены го- лографические дифракционные решетки 1200 размером 100 МОО мм. Их характеристики приведены в табл. 1.

П р и м е р 2. Условия нанесения, сушки фоторезиста, ei o тип, условия экспонирования (,09 Дж/см) при регистрации голограмм те же, что и в примере 1.

Проявление. голограмм 1800 мм осуществляли при комнатной температуре последовательно в четырех кюветах: первая содержит водно-щелоч- Hoii проявитель; вторая - лимонную кислоту 1,3 г/л, ди-2-этилгексил- .фосфорн то кислоту 0,4 г/л и воду до 1 л; третья - динатриев то соль этилендиамин-N,N,N N -тетрауксусной кислоты 1,0 г/л, гидроксид аммония 9,5 г/л и воду до 1 л; четвертая - дистиллированную воду. В этих условиях получены решетки 1800 размером 100X100 мм с характеристиками, нриведенными в табл. 2.

II р и м е р 3. Условия нанесения сушки фоторезиста и его тип, условия

5

жспоиироБлиня при регистрации голограмм то же, что и в примере 1,

11р 1ивле)1ие голограмм 1200 мм осуществляют на автоматической установке, оцисанной выше. Дальнейшая оптимизация профиля штриха достигается одновременным с пульверизацией растворов воздействием ультраакустических колебаний на вращающийся обра зец. В качестве датчика используется пьезокерамнка PbTiOj- РЬггОз, генератором служит ультразвуковая промышленная установка типа УЗУ-0,25. Для снижения акустического сопротивления системы (алюминиевый держатель - оптическое стекло) используется пленка из ннзкомолекулярного 1,2-полибута- диена (30-50 мкм). Удельная рассеиваемая мощность Приведена в табл. 3.

Проявление осуществляют при комнатной температуре путем автоматической последовательной подачи четырех растворов: водно-щелочного проявителя; закрепителя, содержащего ли- монную кислоту 1,1 г/л, ди-2-эт1шгек силфосфорную кислоту 0,3 г/л и воду до 1 л; промывного раствора, содержащего динатриев ю соль этилен- диамин-К,К,N ,N -тетрауксусной кис- лоты 0,9 г/л, гидрокснд аммония 8 г/л и воду до 1 л; дистиллированной воды.

В этих условиях получены гологра- фические дифракционные решетки 1200 мм размером 100 100 мм, характеристика которых представлена в табл. 3.

Технико-экономические преимущества предлагаемого способа заключаются в пов1 1111епии дифракционной эффективности решетки и расширении ее рабочего спектрального диапазона.

Практическая разрешающая способность решеток, получаемых по предла- гаемому способу, составляет 0,96 от теоретической,

376

экспонирование, водно-щелочное проявление и промывку водой, о т л и чающийся тем, что, с целью повышения дифракционной эффективнос решетки после проявления, заготовку обрабатьшают водным раствором, содежащим ЛИМОННуТО кислоту и ДИ-2-Э1 11Лгексилфосфорную кислоту при следутощ соотношении компонентов, г/л:

Лимонная кислота1, I г 1,5

Ди-2-этилгексилфос- форная кислота0,3-0,5

Вода дистиллированная, До 1 л и промьшают водным раствором динат- риевой соли этилендиамин-Ы,Ы,Ы ,N - тетрауксусной кислоты и пщроксида аммония при следующем соотношении компонентов, г/л: Динатриевая соль этилeндиaмин-N,N,N ,N - тетрауксусной кислоты 0,9-1,2 Г щpoкcид аммония8-1 1 Вода дистиллированная До 1 л причем на всех стадиях обработки на заготовку воздействуют акустическими колебаниями с энергией 0,08- 0,13 ДжАсм на частоте 16,95 кГц.

Таблица

35

40

Изобретение относится к способам получения голографических дифракционных решеток на позитивных фоторезистах, нанесенных на стеклянные подложки. Для повышения дифракционной эффективности решетки после проявления фоторезиста заготовку обрабатывают в останавливающем растворе, содержащем, г/л : лимонная кислота 1,1-1,5

ди-2-этилгексилфосфорная кислота 0,3-0,5

вода дистиллированная до 1 л, промывают в растворе, содержащем, г/л : динатриевая соль этилендиамин-N, N, NЪ, NЪ-тетрауксусная кислота 0,9-1,2

гидроксид аммония 8-11

и вода дистиллированная до 1 л, после чего окончательно промывают дистиллированной водой, причем на всех стадиях обработки на заготовку воздействуют ультразвуковыми колебаниями с энергией 0,08-0,13 Дж/см² на частоте 16,95 кГц. Получены решетки с разрешающей способностью 1200-1800 мм^-1, дифракционная эффективность которых достигает 76% для длины волны 0,69 мкм. 3 табл.

Формула изобретения

Способ получения голографической дифракционной решетки на заготовке, состоящей из стеклянной подложки и позитивного фоторезиста, включающий

50

840 810 780 750

ультраакустическим воз0,69 54 76 75 74 действием W-0,08 Дж/см

Таблица 2

49 51 55 58

Режим В- проявпе- ние без закрепителя

(растворы 1,3.4)