Люминофор для визуализации синхронного излучения в области вакуумного ультрафиолета Советский патент 1993 года по МПК C09K11/06 

Изобретение относится к люминофорам, пригодным для визуализации изме-, рения интенсивности излучения в области вакуумного ультрафиолета, особенно для визуализации и из

мерения интенсивности синхротронного излучения.

Цель изобретения - попьшштое выхода люминесценции люминофора при постоянном квантовом выходе (KB) в обч.-ic I D ппе|Ч пй возбуждения 10-40 эВ HI при ГЬПМ.ЯПРННОМ коэффициенте согласования спектра свечения люминофора со гмрк-г рачьной чувствительностью муль- тищелочных фотокятодоц фотоэлектронных умножителей, фотореэисторов видимого диапазона и человеческого глаза.

Предлагаемый люминофор представляв ет co6of t соединение 6,9-бис(3, тнлпиридин)нидо-декаборан (12), , И,(С1Ц)гС51Цн 2) применяемый для визуализации синхротронного излу ченип в области вакуумного ультрафиолет а,

I р и м е РО Для получения люми- нофорч В jo И17 1,2., где L 394-диметнл- пиридину раствору 8,58 г (0,076моль В(0 Н1г (SMc) i в 0,5 л сухого бензола приливают 17 мл (1,63 г, 0,152 моль) сухого 3,4-диметилпиридина, массу упаривают на кипящей водяной бане наполовину, выпавший осадок отстаивают, тщательно промывают ацетоном, затем водой. Для полного удаления смолистых примесей и продуктов их гид- ролнча операцию промывки повторяют 3-4 раза, затем промывают этанолом и сушат. Получают 20,83 г (82% от тео- рии) люминофора z, где L 3,4-диметилпиридин,в виде светло-желтого микрокристаллического порошка с размером кристалликов 300-400 мкм.

Спектральным доказательством при- сутствия-кластера в молекуле люминофора является соответствие его ЯМР В-спектра S4H&): - 25,9-38.9 - 61,1 мд (раствор в дпметилформами- де, внешний стандарт Н3ВОЭ, прибор 0 Bruker sxp 300, частота 96,2749МГц4;1 К - резонанс, обусловленный наложением сигналов от двух неэквивалентных . групп атомов бора () спектрам соединений класса , где L C5H5N, Ш,/ОгН5ЬЮ.

ВИК-спектре (об-раэец-таблетка КВг, прибор UR-20) ,4-(CHj)zC5H, N присутствуют характеристичные полосы поглощения для 3,4- lciu5zC5H3M: 430, 500, 545, 595, , 752, 840 980, 1004, G77S 1090, II80, 1213, 1250, 1390, 1423, 1450, 1465, 1502, 1568, 1630, 2930, 2958, 2988, 3038, 3065, 3103, 3140 см , а TIKXP для |В,„НЙ/: 452, 458, 532 800, 427, 940, 502 . Колебания /В,о И,/ в области 1000-1090 см-1 няклапыпяютгл я колебания 3,4

(СН-j) C5H3N. Наличие связи R-N в МОЛР- куле этого соединения подтверждено ИК-полосой 1117 см ( зарегистрированной в спектре,

УФ-спектр дифд)узного отражения C3.(CH3)j C5H N Ј (прибор Sp-700 Л Unicam) типичен для представителя ряда В10НтаЬ7 и состоит из двух широких полос с максимумами при 268 нм (1Г- 1 переходы внутри

,г)и 406,329 (плечо) нм |в,0Н,г|- ,4-(СН3)г С5Н3Н nepext на незаполненные антисвяэ( орбитали 3,4-(СН,)гC5H3N.

5 0 5

0

В таблице приведены свойства предлагаемого люминофора в сравнении с люминофорами известного уровня техники.

Люминофор В )0H,2L, где ,4-flH- метилпиридин обладает спектром свечения с максимумом при 540 нм, полуширина излучения 100 нм. Спектр возбуждения люминофора не зависит от энергии возбуждения в области 10-40 эВ с погрешностью 6%.

KB предлагаемого люминофора равен 0,625 относительно KB сульфида цинка, однако последний не обладает постоянством KB в области энергии возбуждения 10-40 эВ„ KB предлагаемого люминофора в 2f5 раза выше, чем таковой у ближайшего аналога (C5H,.N),i, спектр излучения практически полностью совпадает со спектральной чувствительностью человеческого глаза, КСОГЛ 1Э0, т.е., по этому параметру люминофор в 10 раз лучше, чем базовый люминофор - салицилат натрия.0 Коэффициент согласования спектра свечения люминофора со спектраль- нон чувствительностью мультищелоч- ных фотокатодов типа S-20 и С-8 равен 0,7-0,8, Это в 61,2-1,6 раза выше, чем для салицилата натрия.

Коэффициент согласования спектра свечения предлагаемого люминофора со спектральной чувствительностью фоторезисторов видимого диапазона типа ФСК, ФСК-11, ФСД, СФ2--1 и СФ2-1А равен 0,8-0,9, т0е„ в .,6-2,2 раза выше, чем у салицилата натрия. Дополнительным преимуществом люминофора является малая длительность послесвечения 40 не,,

По сравнению с известным люминофором, как следует из таблицы, KB предлагаемого люминофора я 2,5 ;- пя

fippTiMwar1 г тлтоной илпестиого люминофора при одинаковой спектральной облягти побуждения с постоянным квян

ТОВЫМ ВЫХОДОМс

Сравнение свойств предлагаемого люминофора со свойствами неорганичес- кого люминоформа ZnS показывает преимущества предлагаемого по области возбуждения с постоянным квантовым выходом. У люминофора ZnS такая область отсутствует и он не может использол ваться для визуального определения изменения интенсивности синхротрон- ного излучения в области 10-40 эВ.

Лая технического применения поро- пюк неществя люминофора формируется в таблетки или диски в пресс-форме под удельной нагрузкой 80-ШО кг/смг« Отпрессованные изделия прикрепляются кперм ВФ-2 на подложку из пластика или металла, Формула изобретения

Применение 6,9-бис-(3,4-диметнг1пи- ридин)-нидо-декаборана (2)

.B10Hn 3,4-(CH5), качестве лю

минофора для визуализации синхротрон- ного излучения в области вакуумного ультрафиолета.

Изобретение относится к люминофорам, пригодным для визуализации измерения интенсивности излучения в . области вакуумного ультафнолета, преимущественно синхротронного излучения. Цель - повышение выхода люминесценции люминофора при постоянном кван .товом выходе (KB) в области энергий возбуждения 10-40 эВ и при повышенном коэффициенте согласования спект- 1ра свечения люминофора со спектральной чувствительностью мультищелочных фотокатодов фотоэлектронных умножителей t фоторезистсров видимого диапазона и человеческого глаза; Это обеспечивается соединением 6,9-бис-(3,4-ди- метилпиридин)-нидо-декаборан. (12), В 0 Н,г 3,4(СН) применяемым в качестве люминофора для визуализации синхронного излучения в области вакуумного ультрафиолета Свойства предлагаемого люминофора: о&песть возбуждения с постоянным квантовым выходом 10-40,эВ, максимум-спектра свечения ( К) 540 нм, длительность послесвечения (Ј) 0,625 не; квантовый выход 2,5 относительно ZnS, Коэффициенты согласования (Ксогп ) спектра свечения люминофора со спектраль ной чувствительностью для мультищелочных фотокатодов S-20 и С-8 0,7-OjS; для фоторезисторов видимого диапазона ФСД и СФ2 0,8-0,9j для человеческого глаза 1,0. 1 табл. i (Л С Сл сл со ю 01

При 2Ч5К.