СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИОДАТА ЛИТИЯ Советский патент 1994 года по МПК C30B33/04 C30B29/22 

Изобретение относится к способам обработки активных элементов лазерной и нелинейной оптики и может быть использовано при изготовлении нелинейных элементов на основе монокристаллов иодата лития α-LiIO₃, например паpаметрических преобразователей длины волны лазерного излучения.

Целью изобретения является снижение оптической плотности и повышение прозрачности монокристаллов в длинноволновой и коротковолновой областях спектра, что приводит к увеличению пропускаемого монокристаллом света.

На фиг. 1 и 2 приведены зависимости оптической плотности от времени облучения и длины волны соответственно (спектр 1 относится к необлученному кристаллу).

Способ осуществляется следующим образом.

Оптические элементы, изготовленные из монокристаллов иодата лития, подвергают γ -облучению в установке РХМ- γ -20, с периодическим измерением оптической плотности в области длин волн 400-1200 нм на приборе СФ-26. Облучение ведут до достижения стационарного уровня просветления, т. е. до дозы поглощения 180-720 Гр, которое наступает через 4-6 мин пропускания γ -лучей.

Дальнейшее облучение неэффективно, так как приводит к росту поглощения от радиационно-наведенных центров в области 300-400 нм.

С целью повышения прозрачности в коротковолновой области спектра монокристалл иодата лития дополнительно облучают светом ультрафиолетового диапазона (фотоотбеливание) с длиной волны 270-300 нм, интенсивностью 4-5 мВт/см² в течение 2,5-3 ч. Для облучения используют лампу ДК с Эл-1000 и периодически измеряют спектр поглощения в области длин волн 300-400 нм вдоль рабочего оптического пути элемента. Измерение проводят на приборе "Specord - M40". Облучение ведут до снижения интенсивности радиационно-наведенных полос поглощения и коротковолновой части оптического спектра вплоть до их полного исчезновения в течение 2,5-3 ч. Поскольку поглощение света в области края поглощения носит съемный характер, то фотообесцвечивание структурных дефектов, поглощающих при 270-300 нм, имеет место по всему объему, подвергнутому воздействию света.

Использование γ -излучения обеспечивает радиационно-стимулированную трансформацию структурных дефектов со снижением их поглощающих и рассеивающих свойств. Объемный характер действия γ-излучения обеспечивает трансформацию структурных дефектов во всеми объеме монокристалла. Такими структурными дефектами могут быть дислокации, различные напряжения в решетке, возникающие как при выращивании монокристаллов, так и при их обработке. Облучение ионизирующим γ -излучением приводит к снятию этих напряжений и "залечиванию" структурных дефектов, в результате чего система приходит к термодинамическому равновесию. Облучение светом ультрафиолетового диапазона с длиной волны 270-300 нм, интенсивностью 4-5 мВт/см² в течение 2,5-3 ч, попадающего в область коротковолнового края поглощения иодата лития, обеспечивает фотогенерацию свободных носителей заряда с последующим их захватом центрами окраски, наведенными в объеме иодата лития при γ -облучении и поглощающими свет УФ-области оптического спектра, в результате чего происходит изменение энергетического спектра радиационно-наведенных центров окраски с исчезновением энергетических уровней, ответственных за формирование полос поглощения в ультрафиолетовой и видимой областях оптического спектра. Так как поглощение света в области края поглощения носит объемный характеp, то фотообесцвечивание радиационно-наведенных центров окраски, поглощающих в ультрафиолетовой и видимой областях оптического спектра, имеет место по всему объему, подвергнутому воздействию света. Коме того, исключение из спектра падающего света составляющих с длиной волны 270-300 нм с помощью светофильтра СС-5 приводит к исчезновению эффекта фотообесцвечивания радиационно-наведенных полос поглощения в видимой и УФ-области.

П р и м е р 1. Монокристалл иодата лития, выращенный методом изотермического испарения при температуре 315 К, рН = 2,5, размером 10 х 10х 20 мм, облучают в камере установки РхМ- γ -20-излучением ⁶⁰Сo до поглощения дозы 180 Гр. Время облучения составляет 4 мин при помощи дозы 0,75 Г/с. В этом случае наблюдается максимальное просветление у 75% исследованных образцов.

П р и м е р 2. Технологические принципы облучения γ -излучением аналогичны вышеописанным, поглощенная доза 450 Гр, время облучения 5 мин при мощности дозы 1,5 Гр/с. В этом случае наблюдается максимальное просветление у 90% исследованных образцов (см. фиг. 1 и 2, спектр 3).

П р и м е р 3. Технологические принципы облучения γ -излучением аналогичны вышеописанным, поглощенная доза 720 Гр, время облучения 6 мин при мощности дозы 2 Гр/с. В этом случае наблюдается просветление у 100% исследованных образцов (см. фиг. 1 и фиг. 2, спектр 2).

П р и м е р 4. Монокристаллы иодата лития после γ -облучения подвергают фотоотбеливанию светом лампы ДК с Эл-1000 с длиной волны 270 нм, интенсивностью 4 мВт/см² в течение 2,5 ч. Контроль за отбеливанием радиационно-наведенных продуктов осуществляют на спектрофотометре "Specord-M40". В связи с тем, что свет с λ = 270 нм поглощается в приповерхностном слое кристалла (край фундаментального поглощения у α -LiIO₃ находится в области 280 нм), то и фотоотбеливание происходит в приповерхностном слое, затрагивая дефекты, расположенные в области обpазца (см. фиг. 2, спектр 5), на 70% .

П р и м е р 5. Технологические принципы аналогичны вышеописанным в примере 4. Отбеливание монокристалла производят светом с λ = 285 нм, интенсивностью 4,5 мВт/см² в течение 2 ч 45 мин. В этом случае наиболее эффективно идет процесс фотоотбеливания pадиационных дефектов в объеме кристалла и в конечном итоге достигается максимальное просветление образца (см. фиг. 2, спектр 4). Эффективность света с указанной длиной волны можно объяснить и тем, что радиационные дефекты имеют две полосы поглощения при λ = 385 нм и λ < <300 нм. Таким образом, свет с λ = 285 нм эффективно отбеливает обе полосы поглощения.

П р и м е р 6. Технологические принципы аналогичны вышеописанным, но отбеливание производят светом с λ = 300 нм, интенсивностью 5 мВт/см² в течение 3 ч. В этом случае эффективность фотоотбеливания меньше (см. фиг. 2, спектp 6), так как свет с такой длиной волны почти не затрагивает полосу поглощения, расположенную в области < 300 нм. Действуя таким светом на кpисталл, можно полностью отжечь радиационные дефекты, но для этого необходимо увеличить время фотоотбеливания.

Использование изобретения позволяет обрабатывать монокристаллы до стадии изготовления оптических рабочих элементов. Оптическое пропускание элементов, изготовленных из иодата лития, обработанных γ -облучением и светом УФ-диапазона стабильно в течение 1,5 лет.

Монокристаллы иодата лития, обработанные γ -излучением и светом УФ-диапазона, становятся более прозрачными, чем исходные, на 7-10% в области 400-1200 нм и на 15-25% в области 300-400 нм. Если монокристалл имеет исходную полосу поглощения в области 320-340 нм, то просветление в этой области достигает 30-40% . (56) Авторское свидетельство СССР N 1398792/26, кл. С 30 В 33/00, 1986 (непублик. ).

Изобретение относится к способам обработки активных элементов лазерной и нелинейной оптики и может быть использовано при изготовлении нелинейных элементов на основе монокристалла иодата лития α-LilO₃ например параметрических преобразователей длины волны лазерного излучения. Способ позволяет снизить оптическую плотность и повысить прозрачность монокристаллов в длинноволновой и коротковолновой областях спектра. Способ включает обработку монокристаллов γ -облучением до дозы поглощения 180 - 720 Гр, способствующим "залечиванию" структурных дефектов и снижению их поглощающих и рассеивающих свойств. В результате уменьшается оптическая плотность и повышается прозрачность монокристаллов в длинноволновой области спектра. С целью расширения спектрального диапазона в коротковолновую область после g -облучения дополнительно проводят облучение монокристаллов ультрафиолетовым светом длиной волны 270 - 300 нм интенсивностью 4 - 5 мВт/cм² в течение 2,5 - 3 ч. Оптическое пропускание элементов, изготовленных из иодата лития, обработанных γ -облучением и светом УФ-диапазона стабильно в течение 1,5 лет. 1 з. п. ф-лы, 2 ил.

1. СПОСОБ ОБРАБОТКИ МОНОКРИСТАЛЛОВ ИОДАТА ЛИТИЯ, включающий их γ-облучение, отличающийся тем, что, с целью снижения оптической плотности и повышения прозрачности монокристаллов в длинноволновой области спектра, облучение ведут до дозы поглощения 180 - 720 Гр. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что, с целью расширения спектрального диапазона в коротковолновую область, после γ-облучения дополнительно проводят облучение монокристаллов ультрафиолетовым светом длиной волны 270 - 300 нм интенсивностью 4 - 5 мВт/см² в течение 2,5 - 3 ч.