Способ локального катодолюминесцентного анализа твердых тел и устройство для его осуществления Советский патент 1990 года по МПК H01J37/26 

1

(21 )4423501/24-21

(22)07.04.88

(46)07.06.90. Бюл. № 21

(71)Институт электроники АН БССР

(72)К.Н.Каспаров, Н.И.Зарецкий

(53)621,385.833 (088,8)

С56) Окунев В.Д., Захаров Б.Г., Гаман В.И, О контрасте изображения диодов из арсенида галлия в лучах катодолюминесценции. - Радиотехника и электроника, 1973, № 10, са2133.

ГиммельфарР Ф.А. и др. Катодолю- минесцентная приставка к электронно- зондовому микроанализатору. - Заводская лаборатория, 1972, № 7, с.881.

(54)СПОСОБ ЛОКАЛЬНОГО КАТОДОЛЮЮШЕС- ЦЕНТНОГО АНАЛИЗА ТВЕРДЫХ ТЕЛ И УСТРОЙСТВО ДЛЯ ЕГО ОСУЩЕСТВЛЕНИЯ

(57) Изобретение относится к области электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел методом катодолюминесценции. Целью изобретения является увеличение пространственной и спектральной разрешающих способностей при непрерывном по спектру анализе длин полн за счет увеличения регистрируемого светового потока.Поверхность образца сканируют электронным лучом и регистрируют фотоэлектронным умножителем (ФЭУ). При этом на модулятор ФЭУ подают регулируемый тормозящий потенциал и по его значению, при котором происходит запирание фототока , судят о длине волны катодолю- минесцентного излучения по градуиро- вочным зависимостям для эталонных излучателей. По значениям длины воли определяют состав излучающей поверхности. Устройство для анализа построено на базе растрового электронного микроскопа, в котором блок питания системы регистрации излучения снабжен дополнительным источником регулируемого постоянного напряжения, подключенным отрицательным полюсом к модулятору ФЭУ, а катодная камера последнего выполнена с возможностью управления фототоком потенциалом модулятора до значений 2 - 3В. 2 с.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

г

л

Изобретение относится к области электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел методом катодолюминесценции. Целью изобретения является увеличение пространственной и спектральной разрешающих способностей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока. Поверхность образца сканируют электронным лучом и регистрируют фотоэлектронным умножителем (ФЭУ). При этом на модулятор ФЭУ подают регулируемый тормозящий потенциал и по его значению, при котором происходит запирание фототока, судят о длине волны катодолюминесцентного излучения по градуировочным зависимостям для эталонных излучателей. По значениям длины волн определяют состав излучающей поверхности. Устройство для анализа построено на базе растрового электронного микроскопа, в котором блок питания системы регистрации излучения снабжен дополнительным источником регулируемого постоянного напряжения, подключенным отрицательным полюсом к модулятору ФЭУ, а катодная камера последнего выполнена с возможностью управления фототоком потенциалом модулятора до значений 2 ... 3В. 2 с.п. ф-лы, 2 табл., 4 ил.

Изобретение относится к электронной микроскопии и может быть использовано для микроанализа поверхности твердых тел.

Цель изобретения - увеличение пространственной и спектральной разрешающих способностей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока.

На фиг.1 показана схема устройства для локального катодолюминесцент- ного (КЛ) анализа; на фиг. 2 вольтамперные характеристики (ВАХ) градуировки фотоэлектронного умножителя (ФЭУ) четырьмя длинами волн плоп аДи криволинейных трапеций abed, aefd и т.д.; на фиг. 3 - градуировочная кривая 21 ж fCft) мосцности потока фотоэлектронов от длины волны КЛ-излучения; на фиг.4 - пример распределения состава по толщине в структуре пленка - подложка в виде диаграммы значений ши- рины запрещенной зоны Ее.

Устройство (фиг.1) включает растровый электронный микроскоп (РЭМ) 1, объектодержатель 2 с исследуемым образцом, ФЭУ 3, модулятор 4 которо- го соединен с отрицательным полюсом дополнительного источника 5 регулируемого постоянного напряжения. Его положительный полюс заземлен так же, как и фотокатод ФЭУ. Параллельно ис- точнику 5 подключен измеритель 6 постоянного напряжения, а анод 7 ЭУ 3 соединен с измерителем 8 анодного сигнала и далее через усилитель - с входом видеоконтрольного блока0

Сущность способа основана на явле- нии зависимости максимальной кинетической энергии фотоэлектрона от энергии возбуждающего кванта света.Чначе- ние напряжения -UT, создающего тормозящее для фотоэлектрона поле, при котором фототок становится равным нулю, является мерой длины волны возбуждающего излучения для нормирован- ного начального значения фототока 10 : UT f( A). В ФЭУ тормозящее поле создается подачей потенциала -U, на модулятор. Прикатодная область ФЭУ при наличии тормозящего по- тенциала для фотоэлектронов, вызванных монохроматическим излучением - аналог стеклянной призмы для света. Дисперсия фотоэлектронов по энергиям в тормозящем поле аналогична дис- персии света в стеклянной призме и определяется в единицах В/А.

Измерение напряжения UT полного запирания фототока на практике имеет тот недостаток, что его точность и воспроизводимость малы вследствие того, что величины регистрируемых токов, по которым определяются напржения, находятся на уровне темново- го тока ФЭУ о Воспроизводимость и точность измерений увеличивается, если определять в зависимости от длины волны мощность потока фотоэлектронов S вблизи области полного запи- рания фототока при его значениях, например (0,05 - 0,10)10. С уменьшением длины волны увеличивается площадь криволинейной трапеции,ограниченной осью ординат, отрезком ВАХ в интервале от 0,05 1$ до 0,10 10 и значениями напряжений (абсцисс.) на этих уровнях (фиг.2). Большая воспроизводимость достигается за сче использования интегральной характеристики приращения фртотоков и исключения необходимости измерения сигналов на уровне пороговых значений. В то же время такой анализ приращений фотоэлектронов в области их максимальных энергий адекватно отражает физику явления.

Градуировка может выполняться по излучению материалов с известной длиной волны рекомбинационного излучения, которые располагают на том же объектодержателе, что и образец.Это могут быть образцы GaP, GaAs,GaAsP, InP и др. Это упрощает процесс градуировки.

Использование явления дисперсии фотоэлектронов по энергиям в ФЭУ делает его не только детектором излучения, но и спектральным анализатором при идентификации монохроматического излучения. Именно это необходимо при спектральном КЛ-анализе,так как электронный луч сканирует поверхность во времени, а каждая точка на поверхности полупроводника, возбужденная электронным зондом,является источником монохроматического излучения. Следовательно, на поверхность фотокатода в каждый момент времени пдает излучение какой-либо одной длины волны. Проградуировав ФЭУ от источника с монохроматическим излучением в заданном спектральном интервале, построив градуировочную кривую 21 f(90 (фиг.З) и соблюдая потом такие же условия при измерении- излучения катодолюминесценции исследуемого объекта, получаем картину распределения областей с различной длиной волны излучения по поверхности объекта. В качестве устройств, измеряющих напряжение UT и сигнал на аноде ФЭУ, могут быть использованы вольтметры, амперметры, осциллографы или другие более сложные устройства,со- , держащие усилители и преобразующие сигнал схемы.

Большая апертура достигается тем, что ФЭУ располагают в непосредственной близости от исследуемой поверхности,, что позволяет использовать для спектральных измерений световые

5I

потоки, не намного превышающие пороговые значения. Плавное изменение тормозящего потенциала ТЦ- позволяет наблюдать поверхность в лучах като- долюминесценции при непрерывном изменении их спектрального состава.При этом по мере увеличения тормозящего потенциала в спектре КЛ-излучения исчезает длинноволновое излучение.

При использовании ФЭУ для восстановления, идентификации монохроматического излучения по начальным энергиям фотоэлектронов необходимо,чтобы его катЬдная камера, т.е. объем меж- ду фотокатодом и первым динодом,могла быть использована в качестве энергоанализатора. Отсюда требования к ней; минимальное проникновение поля первого динода в прикатодную область возможность управлять именно начальными скоростями фотоэлектронов,при этом желательно с учетом их углового распределения, а для этого управляющий электрод должен быть располо- жен как можно ближе к фотокатоду. В отличие от СВЧ-требований, чем больше дисперсия фотоэлектронов по энергии, тем больше спектральное разрешение такого ФЭУ-анализатора, тогда как монохроматический поток фотоэлектронов не несет никакой инАор- мации о спектральном составе излучения. Управление Аотоэлектронным потоком должно осуществляться малыми зна- чениями (минус 2-3 В) тормозящего потенциала.

Исходя из этих требований,например, ФЭУ - 112 непригоден для использования его в качестве Аотоэмиссион- ного анализатора света, так как конструкция его катодной камеры такова, что уже при потенциале фотокатода модулятор практически полностью запирает фототок.

В отличие от него ФЭУ-83, имеющий такой же кислородосеребряно-цеэие- вый фотокатод, имеет дисперсию 0,5 мВ/А L видимом и ближнем ИК-диа- пазоне при максимальном тормозящем потенциале примерно -3,0 В. Объясняется это тем, что при относительно большом расстоянии катод - модулятор последний имеет достаточно бтшыпое отверстие, так что поле первого ди-- иода вытягивает фотоэлектроны,когда модулятор находится под потенциалом катода, но, в то же время, влияние первого динода незначительно, что и

10

позволяет малыми тормозящими потенциалами эффективно управлять потоком фотоэлектронов.

В качестве других требований можно указать на предпочтительность конструкции с торцовым полупрозрачным фотокатодом на стекле баллона, что обеспечивает более высокий сбор КЛ- излучения по сравнению с ФЭУ с боковым входом. Спектральное разрешение зависит от дисперсии электронного потока в катодной камере ФЭУ и составляет 3-5 мВ/нм. При измерении UT с точностью &U 10 мВ это обеспечивает спектральное разрешение 3 - 2 нм, что и получено экспериментально.

Пространственное разрешение определяется не только размером зонда, но и спектральным разрешением,так как контраст изображений областей с разным составом определяется разностью длин волн их КЛ-излучения. В этом случае предлагаемое устройство позволяет регистрировать слабое излучение микрообластей неоднородностей за счет максимально возможного использования светового потока,так как спектральный анализ осуществляется путем энергетического анализа фото- электронов

Анализ осуществляют следующим образом. Исследуемый образец устанавливают в камере объекта РЭМ и сканируют его электронным лучом. Сигнал с анода ФЭУ регистрируют на экране осциллографа при строчном сканировании и измеряют его значения в каждой интересующей области при разных значениях тормозящего потенциала от нулевого до максимального, при котором отклик на экране осциллографа делается равным нулю. Полученные таким образом ВАХ нормируют, причем за единицу принимают максимальное значение сигнала 10 (т.е. при Пт 0) от каждой исследуемой излучающей области структуры.

Затем через смотровое окно засвечивают фотокатод ФЭУ монохроматическими световыми потоками в диапазоне его спектральной чувствительности, при этом максимальные значения сигналов ФЭУ для всех длин волн устанавливают приблизительно равными ранее измеренным сигналам от исследуемых областей при UT 0. Измеряют и строят ВАХ для каждой градуировочной монохроматической линии, которые могут отстоять друг от друга примерно на 500 А. Из семейства ВАХ вычисляют площади криволинейных трапеций 2 , образованных отрезками ВАХ, осью ординат и параллельными оси абсцисс линиями на уровне выбранных значений анодного сигнала I в пределах примерно (0,02 - 0,10) Т0, и по ним стро- ят градуировочную кривую f ( A) (фиг.З).

Вычислив 5ГХ из семейства спектральных ВАХ образца, по градуировоч- ной кривой определяют Л, значение ширины запрещенной зоны Е „к 1236M (фиг.А) и по зависимости х f(Ea) определяют состав излучающих областе поверхности.

Пример 1, Измерения выполняю на микроскопе РЭМ-200. В качестве приемника-анализатора излучения используют ФЭУ-83, длинноволновая граница спектральной чувствительности которого Ло 1,2 мкм. Источником тормочящего потенциала служит батарея сухих элементов. Напряжение регулируется потенциометром и измеряется вольтметром типа М 1106 (класс 0,2). Анодные сигналы ФЭУ измеряют с помощью осциллографа С1-65.

Обработку информации можно выполнить, используя цветные полутоновые дисплеи с реализацией преобразования интенсивность - цвет с заданной непрерывной или дискретной шкалой или по заданному закону В режиме цветокодирования топографии или состава образцов определенные цвета привязываются к длине волны катодолюми- несценции на эталонных образцах, а при переходе на исследуемый объект отображается цветовая карта распределений и состава по поверхности.

Градуировка осуществляется с по- мощью осветителя со сменными интерференционными фильтрами на длины волн, нм: 1010; 952; 904; 856; 796; 754; 605, и полушириной спектральных полос 8-12 нм. Свет через смотровое окно освещал камеру образца РЭМ,где под углом 45 к оси светового потока устанавливалось зеркало,отражающее свет на цилиндрический световод диаметром 10 мм, расположенный под углом 90° к оси светового потока.Световод проходит через вакуумное уплотнение и плотно прилегает к фотокато- ДУ ФЭУ.

Максимальное значение анодного

сигнала

устанавливается одинаковым для всех длин волн, регулировка4 светового потока осуществляется изменением напряжения, питающего лампу накаливания осветителя.

Образцом служит скол структуры: эпитаксиальная пленка GaAs,,,.,, на арсениде галлия, анализируемый с тпр- ца. Получены фотографии изображений этой структуры в лучах катодолюминес- ценции при разных тормозящих потенциалах UT от 0 до -1,9 В. По контрасту изображения и по осциллограмме при UT 0 выделены четыре области,длины волн которых обозначены через Я , ftxa Лхз х гд-е м излучение . подложки GaAs, а три другие области, выявленные катодолюминесценцией,показывают наличие тонких слоев, возникающих в процессе роста эпитаксиаль- ной пленки.

Известно, что Д);,,должна соответствовать излучению ClaAs а Л - пленке GaAs , Pu. Состав еще двух промежуточных слоев Х4 и X j неизвестен. Необходимо определить значения Y в химической формуле этих слоев арсе- нида - фосфида галлия и подложки,Для этого измеряют ВАХ, обусловленные излучением от исследуемых четырех областей, для которых определены значения 2Г-Л| (табл. 1 ).

По кривой на фиг.З определяются значения -ft, , нм, соответствующие им значения ширины запрещенной зоны Еа 1236/, эВ, и по зависимости Еа f(Y) определяются значения Y в химической формуле арсенида - фосфида галлия (табл.2).

Формула изобретения

1, Способ локального катодолюми- несцентного анализа твердых тел,включающий сканирование поверхности образца электронным лучом, энергетический анализ катодолюминесцентного излучения, его регистрацию фотоэлектронным умножителем, снабженным фотокатодом, модулятором и системой усиления фототока, и определение состава излучающей поверхности по длинам волн катодолюминесцентного излучения, о т- личзю щийся тем, что, с целью увеличения пространственной и спектр ъной разрешающих способное-

9 5ft99

тей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока, при регистрации катодолюминесцентного излучения на модулятор фотоэлектронного умножителя подают регулируемый тормозящий потенциал и по его значению, при котором происходит запирание фо- тотока, судят о длине волны катодо- JQ люминесцентного излучения по градуированным зависимостям для эталонных излучателей,

тором, систему усиления Лототока и анод, и соединенного выводами с блоками питания и измерений, отличающееся тем, что, с целью увеличения пространственной и спектральной разрешающей способностей при непрерывном по спектру анализе длин волн за счет увеличения регистрируемого светового потока, блок питания фотоэлектронного умножителя снабжен дополнительным источником регулируемого постоянного напряжения,положительный полюс которого подключен к фотокатоду, а отрицательный - к модулятору, блок измерений снабжен измерителями анодного сигнала фотоэлекронного умножителя и напряжения на модуляторе, а его катодная камера выполнена с возможностью управления фототоком потенциала модулятора при его значении до 2 - 3 В.

Таблица2

-t/r.e ,и3

500

М9

А

по

toe

1000 Л,нн

Эт