Способ определения концентрации таллия Советский патент 1990 года по МПК G01N24/10 

(Л

с

Изобретение относится к химии твердого тела и может быть использовано для определения примесей при получении особо чистых веществ. Целью изобретения является повышение чувствительности. Концентрацию ионов таллия в нитрате калия определяют по спектрам ЭПР, регистрацию которых проводят при 77К после облучения ионизирующим излучением при той же температуре. После облучения образец нагревают до 170-180К. 1 ил., 1 табл.

Изобретение относится к химии твердого тела И может быть использовано для определения примесей при получении особо чистых веществ.

Целью изобретения является повышение чувствительности.

На чертеже изображен спектр ЭПР облученного KNO с примесью таллия.

Исследуемое, вещество, представляющее собой кристалл нитрата калия с примесью таллия, облучают ионизирующим излучением при 77 К до дозы 3-70 кГр, нагревают до 170-180 К с последующим охлаждением до 77 К и регистрацией спектра ЭПР при этой же температуре.

При облучении KNOj с примесью ионов таллия образуются радикалы N0,, и Т1 , имеющие характерные спектры ЭПР. Сигнал 11 расположен

в области сильных магнитных полей 6-8 кГс и для его регистрации необходимы специальные ЭПР-спектрометры. Интенсивность сигнала N03, расположенного в области полей порядка 3000 Гс, зависит от степени чистоты кристалла и коррелирует с концентра-- цией ионов таллия.

Порошкообразный образец облучают на установке РУП-150/300 дозой от 3 до 70 кГр при 77 К в пенопластовой ячейке. Облученный образец нагревают до 170-180 К. Затем помещают в кварцевый сосуд Дьюара с жидким азотом, расположенный в резонаторе спектрометра РЭ-1306, и регистрируют спектр ЭПР. Концентрацию ионов таллия определяют по интенсивности сигнала ЭПР радикала No| с учетом калибровочной зависимости.

СП

00

В таблице приведены данные по определению концентрации ионов таллия 8 нитрате калия в сравнении с данны- ш инверсионно-вольтамперометричес- кого метода-.

Изобретение с высокой чувствитель- йостью позволяет определить концент.20 Гс

рацию ионов таллия и не требует применения дорогостоящих спектрометров с большимимагнитными полями.

Фор мула изобретения

Способ определения концентрации таллия, включающий облучение образца ионизирующим излучением при 77 К и регистрацию спектров электронного парамагнитного резонанса при той же температуре, определение концентрации с учетом калибровочной зависимости, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности, облучают образец нитрата калия с примесью таллия дозой 3-70 кГр, перед регистрацией спектра ЭПР образец дополнительно нагревают до 170- 180 К с последующим охлаждением до . 77 К.

TfZ