Способ определения содержания кислорода в газовых смесях Советский патент 1990 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к люминесцентному анализу, а именно к способам определения содержания кислорода в газовых смесях, использующим метод динамического тушения люминесцентцш органических красителей кислородом.

Целью изобретения является повьше- ние точности определения содержания кислорода в потоке путем устранения влияния изменения во времени интенсивности источника излучения (лампы накаливания), изменения интенсивности

люминесценции красителя, а также пыпи и конденсированной влаги на прозрачность оптического канала.

На чертеже представлена функциональная схема устройства, реализующего предлагаемый способ.

Устройство.состоит из источника 1 возбуждения люминесценции, обтюрато-- ра 2 с закрепленными на нем оптичес- - кими фильтрами 3 и 4 и диафрагмой 5, приводимого во вращение двигателем 6, зеркала 7, измерительной кюветы 8 с

о о со to ел

аШоложенным -э ней чувствительным гшементом 9, оптического .фильтра 10, отоприемника 11, фотодиода 12, схемы 13 вьшаботки управляюнщх сйнхро- г импульсов, усилителя 14, электронных ключей 15 и 16, схемы 17 формирования опорного сигнала, схемы 18 формирования рабочего сигнала, сумматора 19, схемы 20 деления и анапого-щфрового JQ преобразования и схемы 21 индикации,

В способе имеется, два этапа: калибровка и рабочий режим (непосредственное измерение концентрации кислорода).

На этапе калибровки через измери- 15 тельную кювету 8 пропускают эталонный газ. Между источником 1 возбунодония и измерительной кюветой 8 устанавли- вают оптический фильтр 4, закрепленный на обтюраторе 2, который вьделяет 20 свет возбуждения люминесценции. Этот свет попадает на чувствительный элемент 9 и вызывает его люминесценцию, свет которой с помощью оптического фильтра 10 отделяется, от возбуждающе- го и попадает на фотоприемник 11, преобразующий его в электрический сигналj который усиливается усилителем 14 и через электронный ключ 16 попадает на схему 18 формирования рабочего сиг-JO нала, к выходу которой через контрольную точку КТ2 подключается изме- рительный прибор,. Таким образом регистрируется сигнал, пропорциональный интенсивности люминесценции чувстви- 35 тельного элемента в эталонном газе. Затем между источником 1 возбуждения И измерительной кюветой 8 устанавливают оптический фильтр 3, закреплен-. ный на обтюраторе 2, который вьщеляет 40 свет, длина волны которого находится в области больше максимума спектра люминесценции красителя (но не более длинноволновой границы спектральной характеристики чувствительно.сти фото- 45 приемника), Зтот -свет проходит без . поглощения через чувствительньй элемент 9 и оптический фильтр 10 и попадает на фотоприемнИк 11, который пре- . образует его в электрический сигнал, 50 усилив а емьй усилителем 14 и через электронный ключ 15 Попадающий на схему 17 формирования опорного сигнала, выходу которой через контрольную -точку КТ1 подключается измерительный 55 прибор. Величина этого сигнала с .помощью диафрагмы 5 устанавливается - равной величине сигнала, полученного

при пропускании через измерительную кювету эталонного газа. Таким образом происходит установка величины опорного сигнала. На этом калибровка заканчивается.

На этапе рабочего режима свет от источника 1 возбуждения последовательно с частотой 60 Гц с помощью обтюратора 2 через оптические фильтры 3 и 4 попадает на измерительную кювету 8,

Выбор нижней и верхней границ частоты модуляции света от источника излучения был сделан исходя из следующих соображений. Нижняя граница была выбрана на основании того, что для чувствительных элементов люминесцентных анализаторов кислорода, исполь- зую1цих в качестве, подложки для нанесения красителей пористые материалы (в конкретном случае силикагель), время изменения интенсивности люминесценции при изменении концентрации кислорода в анализируемой смеси определяется временем диффузионньк процессов в пористом материале и составляет около 0,05-0,1 с. Таким образом чтобы не вносить погрешностей при измерении концентрации кислорода необходимо, чтобы частота модуляции была не ниже (,05) 20 Гц, а- если с запасом, то 25 Гц.

Верхняя граница частоты модуляции 150 Гц выбрана исходя из того, что при более высоких частотах тело накала источника излучения (в данном случае лампы накаливания) вследствие ег тепловой инергщи не будет успевать изменять интенсивность своего излучения.

Таким образом, частота чередовани света.от источника излучения для получения опорного и рабочего сигналов с целью устранения влияния изменения во времени интенсивности источника излучения и интенсивности люминесценции красителя должна быть в пределах 25-150 Гц.

Свет, прошедпшй через оптический фильтр 3, проходит через чувствительный элемент 9 и оптический фильтр 10 без поглощения и попадает на фотоприемник 11. Свет, прошедший через оптический фильтр 4, попадая на чувствительный элемент 9, вызывает его лю- минесценгщю. Свет люминесценции, отделенный от возбу чдяющего света оптическим фильтром 10, попадает также на фотоприемник 11. аким образом,

.на выходе фотоприе14ника 11 образует-- ся последовательность импульсов, амплитуда которых пропорциональна интенсивностям люминесценции чувствительного элемента 9 в эталонном газе и анализируемой смеси. Получаемая последовательность импульсол поступает на усилитель 14.

Для последующей обработ ки импульсов необходима их жесткая синхронизация. С этой целью устанавливается

несценции чувствительного элемента . в эталонном газе и анализируемой смеси.

Выражение для расчета концентраци

может быть записано р виде ,

г(1)

,j, „СО

Для получения числителя выраже- 10 ния (1) вводится сумматор 19 с регулируемым коэффициентом усиления. Выходной сигнал сумматора подается на вход схемы 20 деления и аналого-цифр вого преобразования, а на другой :

зеркало 7, отражающее часть светового 15 вход - Up. Результат деления, соответствуюп1Ий концентрации кислорода в анализируемой смеси, преобразуется в цифровой код и подается на схему 2 индикаисии, на дисплее которой высвечивается значение концентрацией кисло рода..

потока от источника 1 излучения, регистрируемую фотодиодом 12, подключенным к схеме 13 выработки управляющих синхроимпульсов. Синхроимпульсы подаются на электронные ключи 15 и 16 и на схемы 17 и 18 формирования опорного и рабочего сигналов. В результате на выходе схем 17 и 18 появляются напряжения Цд,, и Up, величины которьк пропорциональны интенсивностям люминесценции чувствительного элемента . в эталонном газе и анализируемой смеси.

Выражение для расчета концентрации

может быть записано р виде ,

г(1)

,j, „СО

Для получения числителя выраже- ния (1) вводится сумматор 19 с регулируемым коэффициентом усиления. Выходной сигнал сумматора подается на вход схемы 20 деления и аналого-цифро вого преобразования, а на другой :

вход - Up. Результат деления, соот

ветствуюп1Ий концентрации кислорода в анализируемой смеси, преобразуется в цифровой код и подается на схему 21 индикаисии, на дисплее которой высвечивается значение концентрацией кислорода..

Основные метрологические характеристики предлагаемого способа в сравнении с прототипом приведены в таблице.

Изобретение относится к люминесцентному анализу. Цель изобретения - повышение точности измерений. В способе определения содержания кислорода в газовых смесях, основанном на динамическом тушении люминесценции органических красителей кислородом, включающем измерение интенсивности люминесценции чувствительного элемента, находящегося в измерительном кювете, в присутствии эталонного газа и анализируемой смеси, сквозь измерительную кювету пропускают свет, длина волны которого превышает длину волны, соответствующую максимуму в спектре свечения красителя. Регистрируют прошедший опорный сигнал и приравнивают его величину к величине сигнала, полученного при регистрации интенсивности люминесценции в присутствии эталонного газа. При измерении содержания кислорода в анализируемой смеси чередуют пропускание сквозь измерительную кювету света с частотой 20-150 Гц, длина волны которого превышает длину волны, соответствующую максимуму спектра люминесценции красителя света с длиной волны, соответствующей спектру возбуждения красителя. Концентрацию кислорода определяют по отношению опорного сигнала к сигналу, вызванному люминесценцией красителя. 1 ил. 1 табл.

Таким образом, использование предлагаемого способа позволяет устранить влияние изменения во времени интенсивности источника излучения, интенсивности люминесценции красителя, запыленности измерительной кюветы иконденсации влаги на ее стенках на результаты измерений и тем самым повысить точность измерения содержания

кислорода в газовых смесях. Это особенно важно для сиртем взрывопожаро- предупреждений, включение которых происходит при превышении определенного значения содержания кислорода в анализируемой смеси, что позволяет повысить надежность их срабатывашш.

Формула изобретения 45 Способ определения содержания кислорода в газовых смесях, основанный на динамическом тушении люминесценции органического красителя кислородом, включающий стадию калибровки, при 50 которой, в измерительную кювету вводят эталонный газ, облучают кювету светом с длиной волны i,, отвечающей спектру поглощения красителя, регистрируют люминесценцию красителя на 55 длине волны соответствующей максимуму в спектре свечения красителя, и стадию измерений, при которой облучение светом с длиной волны Х, и регистрацию люминесценции красителя на

проводят при введении в кювету анализируемого га.за, о т л и ч а rent и и с я тем, что, с целью повышения точности определения содержания кислорода в потоке, на стадии калибровки кювету дополнительно облучают светом с, длиной волны ,- 7 Регист- рирутот при ЭТОМ опорный сигнал, изменяя его величину посредством диафрагмы. Установленной перед кюветой, - уравнивают опорный сигнал с сигналом люминесценции красителя в присутствии

/2

--J

Редактор А.Лежнина

Составитель О.Баг.тиева

Техред М.ХоданичКорректор Т.Палий

Заказ 3380

Тираж 513

ВНИИПИ Государственного комитета по изобретениям и открытиям при ГКНТ СССР . .113035, Москва, Ж-35, Раушская на б., д. 4/5

Производственно-издательский комбинат Патент, г.У город, ул. Гагарина,101

эталонного газа и фиксируют при этом диафрагму, а на стадии измерений чередуют облучение кюветы светом с Л | и TV с частотой 25-150 Гц, причем облучение светом с з проводят при зафиксированной при калибровке-диафрагме, регистрируют опорный сигнал в п рисутствии анализируемого газа и определяют концентратщю кислорода по отношению опорного сигнала к сигналу люминecцe ции красителя в присутствии анализируемого газа.

Подписное