Устройство для измерения объемных эффектов Советский патент 1990 года по МПК G01N25/16 

Изобретение относится к технике изме- ия теплофизических характеристик и мо- быть использовано для измерения мнений объема охлаждаемых, нагревае- или находящихся при постоянной темперйтуре жидкостей, газов, биологических фиалов и твердофазных веществ. Целью изобретения является уменьще- погрешности измерений и возможность едения измерений в условиях невесо- и. На чертеже представлена схема предлаraeN ого устройства.

/стройство содержит, опорную колонну 1ижней части которой расположены ра- я 2 и эталонная 3 дилатометрические имеющие цилиндрические K(jpnyca соответственно, внутри которых разме- сильфонные вставки 6 и 7 с заглушка- /19. Корпуса4и5подвешены в подвижных 10 и 11 так, что смонтированные на

рен

жет изм мых

мат(;

ние про мое

1, в

бОЧс

ячейки

4и5

щен)

ми8

захв|атах

опорной колонне неподвижные толкатели 12 и 13 упираются в заглушки 8 и 9сильфон- ных вставок 6 и 7. Для измерения температуры растворов или находящихся в ампулах 14 и 15 твердофазных образцов и тханей ячейки 2 и 3 снабжены термометрами 16 и 17 сопротивления. Программируемое изменение или стабилизация температуры образцов производится с помощью терморегулируемой камеры 18. В верхней части устройства расположен механизм 19 нагружения, состоящий из электропривода, редуктора и вертикально перемещающегося силового винта 20. Нагрузка от последнего передается ячейкам 2 и 3 с помощью захватов 10 и 11 через нагрузочную цепочку, состоящую из верхнего упругого элемента 21, штока 22 и нижнего упругого элемента 23. При этом эталонная ячейка 3 связана кронштейном 24 непосредственно с нижним упругим элементом 23, а рабочая ячейка 2

о о

00

ел

4 Л

включена в нагрузочную цепь через динамометр 25. Приложение нагрузки к ней осуществляется за счет контакта втулки 26 с опорным ДИСКОМ.27, который можят перемещаться вдоль штока 22 и устанавливаться на нем перед.экспериментом в одно из требуемых положений. Для поддержания рабочей ячейки 2 в полностью разгруженном состоянии в устройстве предусмотрен перемещающийся по опорной колонне фиксатор 28.

Измерение объемных эффектов производится как с помощью динамометра 25, так и с помощью датчика 29 малых перемещений, включаемого так, что его корпус связан с одним концом динамометра 25, а сердечник - с другим. Сигнал от динамометра 25 и датчика 29 регистрируется двухкоординат- ным графопостроителем, на вторую коор- динату которого подается сигнал от термометра 16 сопротивления. Для предотвращения выхода датчика 29 перемещения из линейной зоны, что характерно для измерения с высокой чувствительностью, в приборе предусмотрен автоматический сброс нуля. Он реализуется с помощью связанного с корпусом датчика 29 дифференциального микрометрического винта 30, вращаемого шаговым двигателем 31.

Устройство работает следующим образом.

Дилатометрические ячейки 2 и 3 на специальном вакуумном стенде заполняют исследуемым и эталонным растворами соответственно. При исследовании твердофазных материалов или биологических тканей их помещают в рабочую ячейку 2 в эластичных ампулах 14. Одновременно в эталонную ячейку 3 в таких же ампулах 15 помещают образцы из кварца, объем которых равен объему исследуемого материала. После этого ячейки 2 и 3 заполняют дилатометрической жидкостью по стандартной методике. Заполненные ячейки 2 и 3 подвешивают на захватах 10 и 11 так, чтобы толкатели 12 и 13 упирались в заглушки 8 и 9. Упругие элементы 21 и 23 при этом не напряжены, а связанная с рабочей ячейкой втулка 26 соприкасается с фиксатором 28. В этот момент Г1роизводится установка опорного диска 27. Его положение определяется условиями эксперимента, в частности величиной нагрузки, которую необходимо приложить к рабочей ячейке 2 в данном опыте. Затем монтируется терморегулируемая камера 18, устанавливается необходимая начальная температура образца и эталона и начинается процесс нагружения ячеек. Этот процесс состоит из двух этапов. На первом этане происходит непрерывное растяжение

связанных с силовым винтом упругих элементов 21 и 23, и нагрузка воспринимается только эталонной ячейкой 3. Это происходит до тех пор, пока поднимающийся в процессе нагружения опорный диск 27 не коснется находящейся на фиксаторе 28 втулки 26, связанной через кронштейн с рабочей ячейкой 2. С этого момента начинается нагружение рабочей ячейки, причем

действующую в ее цепи силу FR можно определить как

FR KiXi-K2X2... ,(i)

где KI и К2 - коэффициенты жесткости верхнего и нижнего упругих элементов соответственно;

Xi и Х2 - натяжение (упругая деформация) упругих элементов.

После достижения заданного уровня нагрузки FR FRI, который фиксируется динамометром 25, механизм 19 нагружения останавливается, производится стабилизация устройства в течение нескольких минут и начинается процесс измерения.

Конструкция устройства позволяет проводить измерения двух типов; в изотермических условиях и при сканировании температуры с заданной скоростью. Реализация второго типа измерений в приборах, работающих в режиме релаксацми, крайне

затруднительна. Это связано с тем, что изменение температуры деталей прибора, в том числе и температуры дилатометриче- . ской жидкости, приводит к изменению начальной длины нагрузочной цепочки из

упругих элементов и, как следствие, к изменению нагрузки в этой цепи. В результате возникают погрешности за счет эффектов сжимаемости исследуемых растворов. Так, например, при изменении температуры

ячейки объемом Vo 10 см на АТ 100°С смещение ее корпуса относительно неподвижного толкателя (фиг. 1)равно

Ahi ;8VoAT/ S -0,2cM, (2)

где /3 - коэффициент теплового объемного расширё1ния исследуемого раствора, который в случае водных растворов биомолекул

S -площадь эффективного поперечного сечения сильфонной вставки (,5см). В случае применения обычных схем нагружения с помощью одного упругого элемента, даже имеющего весьма низкие значения

коэффициента жесткости KTV кг/см, изменение нагрузки в измерительной цепи за счет смещения Ahi равно

AFpi KI Ahi ,2кг.

(3)

)то приводит к изменению объема исс- леду ;мого раствора за счет эффекта сжима- емосгги на величину AVv

APRi. „-5 , У S W где t- коэффициент сжимаемости, равный в данном случае

1з (4) следует, что разрешающая способность дилатометров, использующих традиционную схему релаксационного на- , ограничена значением 10 %. рименяемая в предлагаемом устрой- ;хема нагружения позволяет значитель- эту величину. На основании (1) еличины APRi имеем

Г

стве ( но повысить

для

AXi

4

где жени изме ного туры. В

нижнего двух с

где

FRI Ki AXi-К2 АХ2 (5)

Ahi и АХ2- изменения натя- i упругих элементов 21 и 23 за счет

ения объемов исследуемого и эталон- растворов при изменении их темперадан юм случае изменение натяжения упругого- элемента 23 состоит из оставляющих

АХг -Ahi+Ah2,(6)

hi и Ah2 - изменения натяжения элеме|нта 23 за счет изменения объемов ис- змого и эталонного растворов в ячей- 1 3 соответственно.

Подставляя (6) и (5) для выполнения ус- А FRI О , получим соотношение

следу ках 2

ловия

И;

ВИЯ л пуса ; непод (Ki+ К2) щения бочей Этого рабоче эффек ния их

К2

(7)

(7) следует, что для выполнения уелоFRI О вертикальное смещение кор- эталонной ячейки 3 относительно зижного толкателя 13 должно быть в / К2 больше соответствующего сме- в процессе измерения корпуса 4 ра- ячейки 2 относительно толкателя 12. можно добиться, подбирая объемы и (Ураб) и эталонной (Уэт) ячеек или ивные площади поперечного сече- сильфонных вставок так, чтобы они удовле творяли условию

АН

при та теплов и

VST Spa6 К2 + Kl Vpa6

злогичный результат можно получить :ом же соотношении коэффициентов )го объемного расширения рабочего эталс(нного растворов, т.е.

Вс

условий

К2 -f Kl К2

(9)

1стеме, удовлетворяющей одному из (8) или (9), изменение результиру10

5

0

5

ющей силы FR в процессе измерений при переменных температурах крайне незначительно. Амплитуды колебания нагрузки в измерительной цепи здесь определяются возможными отклонениями от условий (8) или (9), возникающими за счет возможных погрешностей при изготовлении ячеек или подборе эталонных растворов, и при изменении температуры исследуемых образцов на десятки градусов лежат в пределах ±0,1 г. Это позволяет повысить разрешающую способность прибора до 10 % и создать объемные дилатометры качественно нового уровня.

Таким образом, предлагаемое устройство исключает свойственное обычным дилатометрам трение в системах измерения и нагрузки, предотвращая тем самым погрешности за счет механических затиров и уменьшая инерционность прибора. Оно делает процесс измерения объемных эффектов независящим от веса элементов установки и исследуемых образцов, что позволяет г роводить объемную дилатометрию в условиях невесомости.

Формула изобретения

35

40

0

5

1. Устройство для измерения объемных 30 эффектов, содержащее рабочую и эталонную ячейки с установленными в них силь- фонными вставками, связанными с механизмом нагружения и системой регистрации продольной деформации этих вставок, отличающееся тем, что, с целью расширения функциональных возможностей прибора путем обеспечения его работы в условиях невесомости, механизм нагружения выполнен в виде винта, жестко связанного с цепочкой из двух упругих элементов, соединенных штоком с укрепленным на нем опорным диском, причем конец второго упругого элемента связан с сильфонной вставкой эталонной ячейки, а сильфонная вставка рабочей ячейки соединена через регистрирующую систему с расположенной над опорным, диском втулкой, через отверстие которой проходит шток.

2. Устройство по п. 1, отличаю щ е е- с я тем, что площади эффективного поперечного сечения сильфонных вставок в рабочей 5раб и эталонной 5эт ячейках или объемы рабочей Vpa6 и эталонной VST ячеек и коэффициенты жесткости Ki и К2 упругих элементов связаны соотношением

Spa6 УЭТ К2 + KI Vpa6К2

5

79

20

Изобретение относится к измерительной технике и позволяет расширить функциональные возможности устройства в условиях невесомости. Устройство обеспечивает трансформацию объемных эффектов в продольную деформацию упругого элемента, которую осуществляют в режиме релаксации внешних напряжений, и измерение величины этой деформации с помощью тензометрических датчиков. Устройство содержит рабочую и эталонную ячейки с установленными в них сильфонными вставками, механизм нагружения, состоящий из подвижного силового винта и двух упругих элементов, дифференциально связанных с ячейками, и систему регистрации, включающую динамометр и тензометрические датчики. 1 з.п. ф-лы, 1 ил.