Объемный дилатометр Советский патент 1988 года по МПК G01N25/16 

Изобретение относится к экспери - ментальной биологии и может быть использовано для исследования теплофи- зических характеристик веществ, находящихся в жидком или твердом агрегатном состоянии.

Целью изобретения является повышение чувствительности способа и расширение функциональных возможностей прибора.

На чертеже показана принципиаяь- : ная схема предлагаемого тензодилато- метра.

Тензодилатометр. состоит из рабочей камеры 1, представляющей собой стакан, внутри которого расположена опорная колонна 2 с размещенными на ней рабочей 3 и эталонной 4 ячейками о Основной частью этих ячеек являются изготовлен1-1ые из нержавеющей стали сияьфоны 5 и б, к нижним концам которых припаяны цилиндрические гильзы 7 и 8, а к верхш-см - центрирующие PiapHKH 9 и Юг упирающиеся в

неподвижно закрепленные на опорной колонне 2 штоки 1 и 12,: Гильзы 7 и

8снизу герметично закрыты крьшка- ми 13 и 14, в которых предусмотрены технологические отверстия с.пробками 15, 16 и TepMOBBOAaivn-i 17 18 для введения в ячейки батареи дифференциальных термопар 19 и термометра 20 сопротивления, Центрирукэщие шарики

9и 10 содержат отверстия 21.и 22 для вакуумной откачки пустых или заполненных ячеек.

Сильфоны 5, б ячеек 3 и 4 расположены внутри направляюпщх втулок

10

15

20

25

30

35

элемент - с эталонной тягой 28.Датчик 33 перемещений соединен с входом У графопостроителя 34, вход X которого соединен с термометром 20 сопро- тивления,

Графопостроитель 35 служит для одновременной регистрации тепловых фектов, сопров.о)(их протекающие в охлаждаемых образцах процессы,Вход Y графопостроителя 35 соединен с батареей 19 дифференциальных термопар, а вход X - с термометром 20 сопротивления

Изменение температуры исследуемых объектов с заданными скоростями охлаждения и нагрева осуществляется с помощью нагревателей 36 и 37 и ванны 38 с криогенной жидкостью.

Весь прибор смонтирован на плите 39, установленной на антивибрационной станине.

Дилатометр работает следующим образом,

В рабочз то ячейку 3 помещают исследуемый образец, например фрагмент перфузированного криопротектэром ор- гака, объемное изменение которого при охлаждении требуется определить, а в эталонную ячейку 4 - кварцевые шарики, суммарный объем которых равен объему исследуемого образца,, т-.е, Vg V.,, Затем обе ячейки обезга- живают, заполняют рабочей жидкостью в качестве которой может служить чистое минеральное масло, спирт и т.д. и герметично закрывают.

Закрытые ячейки с помоп ;ью зажи23 и 24, внутренняя поверхность KOTO- Q мов 25 и 26 подвешивают к закреплен- рых сопряжена по скользящей посадке ным на тягах 27 и 28 направляющиvi с центрирующими шариками 9, 10 и што- втулкам 23 и 24 так,что центрируюками 11, 12, Нижние концы втулок 23 и 24 с помощью специальных зажимов 25 к 26 жестко соединешл с цилиндрическими Г1-шьзами 7 и 8, а верхние концы с помощью рабочей 27 и- эталонной 28 тяг соединены с нагру кающими коромыслами 29 и 30 соответственно. К противоположным концам коромысел 29,30 подвеганваются тарированные гру зы 31 и 32, создающие на сильфонах 5 и б постоянно действующие сжимающие усилия F,

Измерение объемных эффектов в Данном приборе осуществляется с помощью дифференциально включенного датчика 33 перемещений, корпус которого связан с рабочей тягой 27, а подвижный

5

0

5

0

5

элемент - с эталонной тягой 28.Датчик 33 перемещений соединен с входом - У графопостроителя 34, вход X которого соединен с термометром 20 сопро- тивления,

Графопостроитель 35 служит для одновременной регистрации тепловых фектов, сопров.о)(их протекающие в охлаждаемых образцах процессы,Вход Y графопостроителя 35 соединен с батареей 19 дифференциальных термопар, а вход X - с термометром 20 сопротивления

Изменение температуры исследуемых объектов с заданными скоростями охлаждения и нагрева осуществляется с помощью нагревателей 36 и 37 и ванны 38 с криогенной жидкостью.

Весь прибор смонтирован на плите 39, установленной на антивибрационной станине.

Дилатометр работает следующим образом,

В рабочз то ячейку 3 помещают исследуемый образец, например фрагмент перфузированного криопротектэром ор- гака, объемное изменение которого при охлаждении требуется определить, а в эталонную ячейку 4 - кварцевые шарики, суммарный объем которых равен объему исследуемого образца,, т-.е, Vg V.,, Затем обе ячейки обезга- живают, заполняют рабочей жидкостью в качестве которой может служить чистое минеральное масло, спирт и т.д. и герметично закрывают.

Закрытые ячейки с помоп ;ью зажи5

0

5

щие шарики 9 и 10 входят в эти втулки до упора в неподвижные штоки 11 и 12.

После этого ячейки закрываются камерой 1, внутренний объем которого откачивается до давления - 10 мм рт.ст, а к тягам 27 и 28 с помощью нагружающих коромысел 29 и 30 и тарированных грузов 31 и 32 прикладываются направленные вертикально вверх усилий F. Б момент приложения усилий F направляющие втулки 23 и 24 вместе с гильзa fи 7 и 8 перемещаются вертикально вверх в направлении X, в то время как упирающиеся в неподвижные гатоки 11 и 12 центрирующие шарики 9 и 10 остаются

Не) месте. В результате, сильфоны 5 и 6 сжимаются на величину х и в ячейках 3 и 4 создается избыточное давление Р

Р

.1-.--1

:в

(лх)

- средняя площадь поперечного сечения сильфонов; сила, необходимая для упругого сжатия сильфонов 5,6 в вертикальном направлении на величину дх, В дальнейшем рабочую камеру 1 помещают в криогенную жидкость (жидкий азот или гелий), как это показано на чертеже, и в нее напускают теплооб- менный газ (Не,,). После начала охлаждения включают смонтированные на ячейках 3 и 4 нагреватели 36 и 37.При этом необходимая скорость охлаждения достигается, за счет программного изменения тока в нагревателях 36 и 37 и давления теплообменного газа в рабочей камере 1 и может меняться в пределах 510 - 5-10 град/с. Для получения более высоких скоростей охлаждения (до 5 град/с) применяется непосредственньш обдув ячеек парами жидкого азота.

Регистрация объемных эффектов, сопровояэдающих охлаждение исследуемых образцов, производится следующим образом.

При охлаждении ячеек до температуры начала кристаллизации воды происходит, как правило, уменьшение объемов исследуемого образца и рабочей жидкости в ячейке 3 на величину йУд /йУоБр/ + / , а в ячейке 4 - уменьшение объемов эталонных шариков и foro же количества рабочей жидкости на величину uVg luVggp/ + + fu . Поскольку сильфоны 5 и 6 все время находятся под постоянной

сжимающей нагрузкой F Fqnp , где PLp - сила, необходимая для упругого сжатия сильфонов на величину

.-

их -75 й. х они непрерывно

о z -.- сжимаются по мере роста абсолютных значений величин дУд и ДV, приводя к монотонному перемещению вверх тяг 27 и 28. В силу того, что датчик 33.перемещения включен дифференциально, т.е. его подвижный элемент связан с тягой 28, а корпус - с тягой

10

15

20

27, нал

на выходе датчика возникает сиг- пропорциональньпЧ величине

8V йУл - iVf, йУ„,

6

- &v,,,

(2)

так как объемные изменения рабочей жидкости в ячейках 3 и 4, а также тепловое сжатие тяг 27, 28 и других элементов прибора при таком включении датчика взаимно компенсируются.

Учитывая, что коэффициенты теплового объемного сжатия (расширение) охлаждаемых биологических объектов лежат по абсолютной величине в пределах (1-1 о) 10 град , а для эталонных кварцевых шариков они 1,5 х X IГГ , часто с достаточной степенью точности можно считать

8v(T) uv.gp 8 (T)s, (3)

оБр

5

0

5

0

5

0

5

где

т -

теьтература;

0

S J/CT) йХд - разность изменения высоты сильфонов 5 и 7, фиксируемая датчиком 33 перемещений в процессе опыта и регистрируемая графопостроителем 34.

Б случае, когда необходимо исследовать объемные изменения охлаждаемых клеточных суспензий или раство- ров криопротекторов, рабочая ячейка полностью заполняется исследуемым раствором. В эталонную ячейку 4 при этом помещается кварцевый стержень длиной 1 так, что после приложения нагрузки F его нижний конец упирается в дно гильзы 8, а верхний - в центрирующий шарик 10. При таком размещении стержня происходит компенсация тепловых инструментальных погрешностей, обусловленных тепловым сжатием (расширением) силовых и измерительных элементов установки. Для достижения равных скоростей охлаждения ячеек 3 и 4, в ячейку 4 в этом случае может заливаться близкая к исследуемому раствору по теплофизичес- ким характеристикам жидкость.

Измерение тепловых эффектов в предложенном приборе производится одновременно с измерением объемных эффектов и основано на том, что выделение или поглощение тепла за

счет каких-либо процессов в исследуемом образце приводит к отличию температуры среды в рабочей ячейке 3 от температуры в эталонной ячейке 4, Возникающая разность температур Т измеряется батареей дифференциальных термопар 19 и регистрируется графопосторителем 35,, как функция температуры Т образца.

Применение емкостш.х или механо тропных датчиков позволяет гистрировать перемещение

легко ре- см.

Формула изобретения

Обт емньй дилатометр, содержащий ячейку с рабочей жидкостью для исследуемого, образца, соединенную с сильфоном , и измеритель перемещения сильфона, отличающийся тем, что, с целью повышения чувствительности и расширения температурного диапазона исследований, он дополнительно содержит ячейку для эталона с рабочей жидкостью, соединенную с вторым сильфоном, центрирующие шарики, соединенные с противоположными

Изобретение относится к устройствам для определения теплофизических свойств веществ, а именно к определению коэффициента объемного расширения вещества, и может, быть применено в экспериментальной биологии. Цель изобретения - повьппение чувствительности и расширение температурного диапазона исследований. Дилатометр содержит рабочую камеру, внутри которой расположена опорная колонна с размещенными на ней рабочей и эталонной ячейками с сильфонами. Силь- фоны помещены внутрь каправ- ляюЕцих втулок. К нижним цам сильфонов прикреплены гильзы, а к верхним - центрирующие шарики. Нижние концы втулок жестко соединены с цилиндрическими гильзами, а верхние с помощью рабочей и эталонной тяг соединены с нагружающими коромыслами соответственно. К противоположным концам коромысел подвешиваются тарированные грузы, созданицие на сильфонах постоянно действующие сжимающие усилия. Измерение объемных эффектов осуществляется с помощью дифференциально включенного датчика перемещений. I ил. с fB (Л

Объем исследуемых жидкостей при этом 15 торцами сильфонов и помещенные в нап- -составляет обычно не менее 10 см , равляющие втулки, нижние концы котоПоэтому, используя сильфоны с R 0,5-1 см , можно повысить разрер1аю- щу10 способность прибора до -10 %,что на порядок выше, разрешающей способности известных жидкостных д1-1лато- метров.

, fj -- s&c:;

Л

рых жестко соединены с ячейкамиj, а верхние с механизмами нагру е1шя снльфонов, при этом центрирующие ща- 20 рнки расположены с возможностью упора в неподви-жно закрепленные на корпусе дилатометра штоки.

J2