Фотокаталитическая композиция для получения молекулярного водорода Советский патент 1992 года по МПК C01B3/02 

Изобретение относится к фотокаталитическим способам получения водорода.

Целью изобретения является повышение выхода водорода.

П р и м е р 1. Приготовление катализатора выделения водорода - металлического палладия, нанесенного на силикагель.

Катализатор готовят путем нанесения на силикагель хлорида палладия и последующего его восстановления до металлического палладия. С этой целью 10 г си- ликагеля марки КСК-200 зернением 0,25- 0,50 мм, предварительно прокаленного в течение 4 ч при t 180-200°C, помещают в 100 мл спиртового раствора PdCla (0.1Й мас.% палладия относительно массы сили- кагеля). После выдерживания в течение 4-5 ч при t 20°C раствор отфильтровывают и силикагель с адсорбированным PdCte нагревают при t 180-200°С сначала в атмосфере воздуха, а затем в токе водорода в

течение 2 ч. В результате этих операций получают силикагель с нанесенным мелкодисперсным металлическим ппчладием, содержание которого составляет 0.15 мас.% от массы носителя ЗЮг.

П р и м е р 2. 20.02 г (0,22 мас.%) сульфида кадмия марки для полупроводников. 0,002 г (0,022 мас.%) ГПК, полученной по методике, описанной в книге Руководство rfo препаративной химии (Под ред. Г.Брауэра. - М.: Изд-ао иностр.лит., 1956), 0,02 г (0,22 мас.%) Pd/SiOa. приготовленного по примеру 1, 0,11 г (1.22 мас.%) HCf квалификации хч (0,3 мл Ш водного раствора) вносят о сферический стеклянный сосуд диаметром Зсм, снабженный магнитной мешалкой и краном. Затем добаоляют в сосуд 10 мл смеси этилового спирта с водой (соотношение по обьему спирт/вода 1/1). причем содержание спирта в суспензии составляет 43,1 мас.%. остальное вода. После

О

К

ю

ж

СП

этого суспензию дегазируют с помощью форвакуумного насосе в течение 1 мин и при промешивании облучают светом ртутной лампы высокого давления ДРШ-1000 (400 им А« 500 им, комбинация светофильтров KC-3+Ct-5-t-C3C-16). Количество образовавшегося водорода определяют хроматографически (хроматограф ЛХМ-. 8МД) о условиях стационарного режима фотореакции, который достигается через 40-60 мин после начала облучения. Интенсивность, падающего яа композицию света определяли ферриоксалатным актинометром, она составляет 3.48 16 моль, квант/ч.

Квантовый выход образования водорода имеет величину, равную 0,98.

Примеры осуществления изобретения даны в табл. 1..

Данные сравнения со способом-прототипом приведены о табл. 2.

Формула изобретений Фотокаталитическая композиция для получения молекулярного водорода, включающая гетерогенный фотокатализатор - сульфид кадмия, медиатор электрона, ката- лизатор выделения водорода - силикагель с нанесенным металлическим палладием, до- нор электрона - этиловый спирт и воду, о т- ли чающаяся тем, что, с целью повышения выхода водорода, в качестве медиатора электронов используют натриевую соль фосфорвольфрамовой гетерополикислоты, и она дополнительно содержит соляную кислоту при следующем содержании компонентов, мас.%:

Сульфид кадмия0,17-0.28

Натриевая соль фос- форвольфрамовой гетерополикислоты0.009-0,44 Силикагель с нанесен- ным металлическим

палладием . ,0.22-0,33

. Этиловый спирт37,7-60.0

Соляная кислота0,41-1.97

В.ода Остальное,

причем содержание металлического палладия относительно массы силикагеля нахо- дится в пределах 0,10-0,20 мас.%.

Таблица 1

Изобретение относится к фотокаталити- ческим способам получения водорода. Целью изобретения является повышение выхода водорода. Поставленная эадпча ре- шаетсп использованием о качестве медиатора электронов натриевой соли фосфор- вольфрамовой гетерополикислоты и введением дополнительного количества соляной кислоты при следующем соотношении реагентов, мас,%: сульфид кадмия 0,17-0,28; натриевая соль фосфорвольфрамооой гетв- рополикислоты 0,009-0.44; силикагель с нанесенным металлическим палладием 0,22-0,33; этиловый спирт 37,7- 60,0: соляная кислота 0,41-1,97, вода остальное, причем содержание металлического палладия относительно массы силикагеля находится е пределах 0,10-0.20 мае.%. Квантовый выход Н2 0.93-0,98. 2 табл.

Остальное сода.

Таблица 2