Способ отбора пробы из химически активного пластичного материала и устройство для его осуществления Советский патент 1991 года по МПК G01N1/04 

Изобретение относится к металлургии и может использоваться в лабораторной и научно-исследовательской практике при отборе для анализа проб пластичных химически активных материалов-металлов, сплавов и т. п.

Цель изобретения - повышение представительности пробы за счет обеспечения чистоты и последующей защиты поверхности пробы от окисления и активных к пробе газообразных сред.

На фиг. 1 показано устройство для осуществления предлагаемого способа; на фиг. 2 - сечение А-А на фиг. 1.

Сущность способа заключается в следующем.

Дополнительное,охлаждение проГхютбор ника перед взятием пробы производят путем заливки хладагента непосредственно в канал пробоотборника, при этом нижнее отверстие канала закрыто поверхностью материала, из которого отбирается проба. Эта

операция предотвращает намерзание парой воды, углекислого газа и т. п на внутреннюю поверхность канала пробоотборника Использование химически инертной криогенной жидкости (например, жидкого apio- на, азота) как для размещения в ней слитка анализируемого материала, так и для охлаждения пробоотборника при отборе пробы, а в последующем до ее удаления ш канала пробоотборника приводит (как показывают расчеты) к замедлению скорости реакции, например, кислорода воздуха с исследуемым материалом в Л-Н) 4 раз Кроме того, указанный хладагент препятствует доступу агрессивных веществ (сред) непосредственно к поверхности (в швеспшм спо собе вода омывает пробуI, что также Исключает возможность окисления как ели IK.. так и образца-пробы Hoc.uuiiet очень важно, например, для щелочною и щелочно земельного металлов, гак как на их их лажденную поверхность, не noi p /кенн н н

ОЭ

ю

О5

инертный хладагент, могут осаждаться пары лоты и глекислого газа, которые после размораживания реагируют с ней

Отсекание торцов образца в канале ин (.тр мента позволяет полностью исключить возможность аиффузионного загрязнения обьема пробы от примесей, которые могли адсорбироваться или образовываться на по верхности спитка после приготовления до погружения в хладагент и остаться на тор цах стержнеобразного образца

Устройство содержит пробоотборник 1 i расположенный под ним криостат 2 Пробоотборник 1 состоит из корпуса 3, имеющие внизу коническую форму с ци 1интричееким режущим кольцом и двойными (.течками образующими полость 4 для заливки хладагента, поршня 5 для выталкивания обраша и расположенных в пазах корпи а 3 подвижных ножей 6 Последние выношены в виде пластин с отверстиями, патер и которых идентичны сече нию и форме сквозного канала 7, причем внешние края пластин не выступают за края корпуса 3 Толкатель 8, выполненный в ви i,p «.плотной пластины, одинаковой с ножами толщины, предназначен для вытал i-ивания ножей 6 из пазов канала 3 Стрел к ши показаны отверстия в корпусе 3 для з тивки хладагента

В криостат 2 с металлическим корпусом

9и крышкой с отверстием для прохож дения пробоотборника 1 помещен слиток

10из которого отбирается проба Устройство работает следующим образом Слиток 0 после извлечения из контей

пера охлаждают хладагентом и помещают в залитый химически инертным хладагентом 2 В полость 4 пробоотбор пика 1 также заливают хладагент до пол ного его охпаждения

В елvчае когда в окружающей среде достаточно высока концентрация химичес ки активных к пробе газов, температура замерзания которых выше температуры ки пения хладагента, для предотвращения на мерзания этих газов на внутреннюю поверх нисгь канала 7 целесообразно выполнить с операцию Перед охлаждением пробоотборника его ставят режущей кромкой корима 3 на слиток 10, заливают канал 7 криогенной жидкостью и только затем за- тивают хладагент в полость 4 Наличие криожидкости в канале 7 при отборе про бы предотвращает намерзание паров воды и газов После полного охлаждения Lтитка 10 и пробоотборника 1 последний перемещают вниз и продавливают с необходимым усилием через слиток При этом цитиндрнческая режущая часть корпуса 3 препягсгв ет деформации образца, а кони четкая поверхность 3 способствует отделению внешней части слитка 10 от цент ратьной которая внедряется в канал 7 П(ч ie и SB 1ечения пробоотборника из криосгата ножами 6, приводимыми в движение толкателем 8, отсекают нижнюю и верхнюю части образца, полностью формируя пробу с чистой поверхностью, ограниченную стенками канала 7 и ножами 6

При необходимости получения нескольких проб одновременно число ножей 6 в корпусе 3 может быть увеличено, причем величина проб при этом может дозироваться расстоянием между плоскостями ножей 6

При этом в случае расположения плоскости ножей под некоторым углом к оси пробоотборника усилие, прилагаемое для разрезания образца, уменьшается за счет то го, что режущая кромка ножа при этом имеет угол, меньший 90° После возврата ножей 6 в исходное положение пробу (и образец) выталкивают из канала 7 поршнем 5 непосредственно в химически инертную криогенную жидкость, заполняющую криостат 2, либо просто на охлажденную метал лическую поверхность

После извлечения из канала 7 проба в течение некоторого времени не окисляется на воздухе, предварительно осушаемом, на пример, прокаленной окисью кальция Даже самый активный металл - цезий не окисляется после извлечения из канала пробоот борника в течение 30 с Этого времени вполне достаточно, чтобы анализируемая проба, дозированная по объему, была пере например, в камеру для дальнейшего исследования

Испытания подтверждают надежность устройства в работе и возможность приготовления проб с высокой чистотой их поверхности для различного класса материалов, в том числе и для активных щелоч ыых и щелочно-земельных металлов, пластичность которых при глубоком охлаждении практически сохраняется в достаточной степени

Формула изобретения

Способ отбора пробы из химически активного пластичного материала, включаю щий формирование пробы в канале пробоотборника при продавливании его через слиток, охлаждение и извлечение из канала пробоотборника, отличающийсятем, что, с целью повышения представительности пробы за счет обеспечения чистоты поверхности пробы и последующей защиты этой поверхности от химически взаимодействующих с ней газооб разных сред, слиток исследуемого материала помещают в среду химически инертной криогенной жидкости, а пробоотборник ох- лаж ыют ю криогенной температ ры

2 Способ по п 1, отличающийся тем, что, с целью предотвращения намерзания химически активных газообразных сред, не посредственно перед продавливанием через слиток в пробоотборник заливают химичес ки инертную криогенную жидкость

3 Устройство для отбора пробы из химически активного пластичного материала, включающий корпус пробоотборника со сквозным каналом и цилиндрической режущей кромкой на торце, отличающееся тем, что корпус пробоотборника выполнен с двойными стенками для заполнения полости криогенной жидкостью и сквозными отверстиями на боковой поверхности и снабжен расположенными в отверстиях подвижными ножами, а устройство снабжено установленным под режущей кромкой корпч са криостатом

4 Устройство по п 3, отличающееся тем, что плоскости подвижных ножей расположены под углом к оси корпуса пробоотборника.

Изобретение относится к металлургии и методике исследовательских работ. Изобретение позволяет отбирать пробы мимически активных пластичных материалов, обеспечивая при этом чистоту поверхности с сохранением ее в течение длительного вре мени отбора пробы из охлажденного хими чески инертной криогенной жидкостью слитка пробоотборником, охлажденным также до криогенной температуры Охлаждение пробоотборника может производиться а ливкой хладагента как в канал, так и в полость между стенками пробоотборника При этом после формирования образца в канале его торцы отрезаются двумя или более подвижными ножами, расположенными в корпусе пробоотборника перпендикулярно или под некоторым учлом к оси гюследне го. 2 с. и 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

A/2i

Фиг. 7

31-9

А -Л