Способ подготовки пробы к анализу Советский патент 1982 года по МПК G01N1/10 

(54) СПОСОБ ПОДГОТОВКИ ПРОБЫ К АНАЛИЗУ

1

Изобретение относится к каталитическому крекингу и может быть использовано в нефтеперерабатывающей, нефтехимической и химической отраслях промышленности.

Известен способ отбора проб криогенных жидкостей, включающий ввод пробы в мерную камеру, подогревание для разделения пробы и анализ пробы 1.

Недостатком способа является низкая точность анализа.

Известен способ подготовки пробы к анализу, включающий отбор пробы, охлаждение и разделение пробы. По этому способу газопаровая проба в смеси с катализатором отбирается разделенными потоками через два щтуцера.

Для анализа катализатора проба газокатализаторной смеси через один штуцер направляется в циклон, где катализатор отделяется от газовой фазы, собирается в бункере циклона и после охлаждения поступает на анализ. Газопаровая часть пробы после отделения от катализатора проходит через сборник конденсата и сбрасывается в атмосферу. Одновременно через другой щтуцер производят отбор газопаровой части пробы газокатализаторной смеси. Эта проба

проходит через фильтровальные элементы, закрепленные на перфорированной трубке, находящейся в корпусе щтуцера, и направляется в трубчатый холодильник. В холодильнике проба охлаждается проточной водой, частично конденсируется и поступает в приемную емкость, где разделяется на газовую и жидкую части. Газовая часть из приемной емкости через трубчатый холодильник, охлаждаемый проточной водой, через приемник конденсата и газовый счетчик сбрасы10вается в атмосферу. Небольшая часть газа (0,5-1,0% от общего количества, сбрасываемого в атмосферу) отбирается на анализ.

, Фильтровальные элементы периодически 15 продуваются воздухом или паром для удаления осевшего на них катализатора.

Жидкая часть их приемных емкостей отбирается на анализ полностью 2.

Однако контакт газопаровой смеси с ка20тализатором, отлагающимся на фильтровальных элементах, в условиях, способствующих протеканию каталитических реакций, изменяет состав и качество пробы в процессе ее отбора, что приводит к неточности анализа. Сочетание колебаний состава газовой пробы в процессе ее отбора, вызываемых динамикой регулировки температуры в холодильниках пробоотборного устройства с разовым отбором небольшого количества газа (до J,0% от общего объема газовой фазы), приводит к отклонению состава анализируемого образца от усредненного фактического состава всей газовой части пробы. Раздельный отбор для анализа катализатора и газопаровой смеси из разных штуцеров, через разные пробоотборные устройства не позволяет определить фактическую запыленность среды в технологических аппаратах. Длительное время отбора пробы, связанное с регенерацией (продувкой) фильтра, не обеспечивает получение истинных кратковременных значений показателей процесса, которые из-за возможных колебаний режима работы технологического аппарата в период отбора пробы могут быть только средними Цель изобретения - повышение представительности пробы. Поставленная цель достигается тем, что в способе подготовки пробы к анализу, включающем отбор пробы; охлаждение и разделение пробы, охлаждение пробы производят в слое инертной по отношению к компонентам пробы охлаждаемой жидкости. Сущность способа заключается в следующем. Газопаровую смесь совместно с катализаторной пылью направляют через пробоотборную трубку под слой охлажденной инер тной жидкости, предварительно залитой в пробоотборник до уровня, обеспечивающего накопление конденсирующейся части пробы и катализатора. В слое холодной жидкости

Показатели (операции)

Температура в аппарате С Давление в аппарате кгс/см(ати) Запыленность среды кг/М Длительность отбора

Количество отбираемой жидкой части пробы, кг

Последовательность отбора катализатора и газопаровой части

Способ

Известный

Предлагаемый

500

0,4 250 k ц

1,5

й отбор

Параллельный отодинбор катализатора и газовой части н приемник через два штуцера в два приемника происходит резкое охлаждение пробы. При этом газопаровая фаза частично конденсируется и полностью отмывается от катализатора. Отмытый катализатор осаждается в донной части пробоотборного устройства. Сконденсировавшаяся часть пробы всплывает и собирается над слоем охлажденной жидкости. Несконденсировавщаяся часть (газовая) пробы проходит через слой холодной жидкости и сконденсировавшейся части пробы, выводится из пробоотборника и полностью собирается в газовом сборнике. Тепло, вносимое горячей (до 700°С) пробой в пробоотборное устройство, отводится через стенку пробоотборника за счет испарения хладагента (углекислоты, фреона и т. п.), предварительно залитого в рубашку корпуса пробоотборника. Пример. Отбор газопаровой пробы в смеси с катализатором осуществляют из зоны форсированного кипящего слоя при 500°С, давлении 0,4 кГс/см с запыленностью среды 230-250 кг/м. Пробы отбирают из одного штуцера через пробоотборную трубку и вводят под слой предварительно охлажденной до 0°С инертной жидкости. В качестве инертной жидкости используют насыщенный при 0°С водный раствор поваренной соли. В течение 5 мин отбирают необходимое для анализа количество пробы, в том числе 1,5 кг части, 10 кг катализатора и 220 л газа. В ходе отбора пробы тепло, вносимое пробой, отводится через стенку пробоотборника за счет испарения углекислоты, предварительно залитой в рубашку корпуса. В таблице приведены сравнительные данные по известному и предлагаемому способам.

Показатели (операции)

Периодичность отбора

Вероятное время протекания реакции с момента отбора до охлаждения пробы, С Из данных, приведенных в таблице, следует, что при одинаковых условиях отбора, предлагаемый способ обеспечивает получение практически истинных значений процесса в точке отбора. При этом до минимума сокращается время отбора и вероятность протекания реакций в период отбора проб. В обычной практике точность отбора про бы по известному способу составляет 2-3% (сравнение по конечным продуктам). Экономическая эффективность применения предлагаемого способа только на одной установке каталитического крекинга по уточ ненным на 1% выходам газа и бензина составитЭ 1000000(40-39)-34-1000000 (20- -19)-14 200000 руб./г, где 1000000 - годовая производительность установки в тоннах по свежему сырью; 40 и 19 - уточненные выходы бензина и газа соответственно в мае. % на свежее сырье;

Продолжение таблицы Известный

-8 отборов после регенерации фильтра

0,05

1,00 I39 и 20 - выходы бензина и газа в мае. % на свежее сырье, определенные известным способом; 34 и 14 - себестоимость тонны бензина и газа/руб. Формула изобретения 1. Способ подготовки пробы к анализу, ючающий отбор пробы, охлаждение и разение пробы, отличающийся тем, что с ью повышения представительности, охдение пробы производят в слое инертпо отнощению к компонентам пробы охдаемой жидкости. Источники информации, принятые во внимание при экспертизе 1.Авторское свидетельство СССР 718753, кл. G 01 N 1/10, 1976. 2.Авторское свидетельство СССР 238869, кл. G 01 N 1/22, 1966.