Способ исследования структуры вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов Советский патент 1991 года по МПК G01N23/202 

Изобретение относится к структурным исследованиям вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов и может быть использовано в экспериментальной физике физике и химии полимеров, молекулярной биологии, материаловедении для изучения строения вещества на масштабах, больших атомного, например для определения кон- формаций макромолекул и надмолекулярной структуры полимеров.

Цель изобретения - повышение светосилы и разрешения при исследовании малых образцов.

На фиг.1 показана схема установки для исследования структуры вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов: на фиг.2 - периодические функции пропускания используемых в установке решеток

Установка содержит фокусирующее зеркало 1, модулирующую решетку 2, анализирующую решетку 3, образец 4. детектор 5.

Способ измерения малоуглового рассеяния нейтронов заключается в следующем.

На исследуемый образец 4 фокусируют с помощью фокусирующего зеркала 1 монохроматический пучок нейтронов ПерпендиОх XI Сл О GJ

кулярно оси пучка по обе стороны образца размещают решетки 2 и 3 для модуляции интенсивности нейтронов, падающих на образец 4, и анализа углового распределения рассеянного пучка с целью определения пространственного Фурье-образа сечения малоуглового рассеяния.

Решетка 2 формирует пучок нейтронов, модулированный по плотности потока функцией пропускания решетки TM(), где г- радиус-вектор точек на плоскости решетки, К - вектор, определяющий направление и период модуляции Л на плоскости, Л 2jr/lЈl , р- фаза функции, Тм.

Решетка 3 имеет функцию пропускания ТА ( гр) с тем же периодом А, но собствен ной фазой 1р. На выходе анализирующей решетки 3 имеем распределение интенсивности нейтронов в виде:

i Тм (-КГ- (р) Ф(-Т)-Тд (К + j)) (1)

где Ф() - начальная плотность потока до модуляции.

При малоугловой дифракции нейтроны отклоняются от начального направления согласно зависимости дифференциального сечения d 7(q)/d QOT вектора рассеяния lcfl

-ч- sin(0/2), где в- угол рассеяния нейтрона с длиной волны А. На плоскости решетки 3 линейное отклонение нейтрона выражается разностью координаты на осях Д х Ј, Ду /, а вектор рассеяния

имеет компоненты qx т,- (Ј/L).

qy 2 л/А (//L ), где L - расстояние решетка-образец.

Измеряют интенсивность рассеянных нейтронов, представляющую собой интеграл по начальному распределению и углам рассеяния:

f dr -Ф(-г)-Тм(к7-) X

х ТА ( К г + т/ + Кх Ј + Ку tj) х

v d a d d и X TSI Tz

0

5

0

5

требуемой точности регистрировать полную интенсивность малоуглового рассеяния. При измерении выполнены условия подавления прямого пучка за счет поглощения в решетке 3, находящейся в противофазе к решетке 2, и устранения вклада в измеряемую интенсивность, связанного с Фурье-интегралами высшего порядка от сечения рассеяния. Для выполнения этих условий были найдены определенные профили пропускания решеток, показанные на фиг.2 и обозначенные Тм+ и ТА, так как решетки имеют сдвиг на 1 /2 периода. Первая имеет прямоугольный профиль, а вторая профиль - полусинусоиды. Разложение в ряд по пространственным гармоникам с периодами, которым Л кратен, показало, что функция Тм содержит только нечетные гармоники, а ТА - первую и далее только четные гармоники:

Тм+(х) 1 /2 +

+ 2/ л cos х - 2/3 п cos Зх + + 2/5 л cos 5x +

2(-1)

п + 1

+ я(2п-1) cos(2n-1)x + .... (3) n- 1.2.... ТА(Х) 1/л- 1/2 cosx +

+ 2/3 л cos 2х - 2/15 л cos 4x +

2 ( - 1 )п cos 2 ( п - 1 )х л(2 п -3)(2п -1 )

...(4)

40

п-2.3. ...

45

50

Именно такой спектральный состав функций пропускания обеспечивает измерение Фурье-образа сечения рассеяния на основной пространственной гармонике с периодом Л, так как интегралы с кратными гармониками исчезают в результате их усреднения по начальному распределению интенсивности Ф(). В результате измеренная интенсивность содержит только один Фурье-интеграл сечения;

Изобретение относится к области структурных исследований вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов и может быть использовано в экспериментальной физике и химии полимеров, молекулярной биологии, материаловедении для изучения строения вещества на масштабах, больших атомного, например для определения конформаций макромолекул и надмолекулярной структуры полимеров. Цель изобретения - повышение светосилы и разрешение при исследовании малых образцов. Для этого подающий на образец 4 сфокусированный пучок нейтронов модулируют, а рассеянный образцом 4 пучок анализируют двумя решетками 2 и 3 со сдвинутыми относительно друг друга на половину периода периодическими структурами. При этом измеряют интенсивность рассеянного пучка при различных расстояниях от решеток 2, 3 до образца 4 и их различных угловых положениях, но при сохранении симметричности расположения решеток 2, 3 относительно образца 4. На основе измеренных интенсивностей определяют статическую корреляционную функцию рассеяния образца, по которой судят о его структуре. 2 ил.

где S - площадь фокального пятна на образце 4. Заданный период при этом много боль- ше характерной ширины начального углового распределения пучка, определяемого Ф(г). Размер детектора 5 выбран достаточно большим, чтобы в пределах

do TSI

d Qda

(Kp)dQ.

(5)

плотность потока в

гяе „ -

фокусе, а р - вектор с координатами Ј, г/. Фактически интегрирование идет в пространстве векторов рассеяния, т е.

if -Я

da,-

i - Л rf uu (Z

-72 7 ( }

-/-fg-(q)cos(Rq).(6)

По существу определяется пространственная корреляционная функция рассеива- теля (G(R):

Is {1 - G(R):

, /47y(9)cos(Rq)d G(R) - d

г d О , .- /Tn.(q)dq

Конечным результатом исследования является определение именно статической корреляционной функции G(R) в зависимости от пространственных координат составляющих вектора К, лежащего в плоскости, перпендикулярной начальному направлению пучка. Масштаб расстояний, на котором происходит изменение G(R), и поведение ее в пространстве, как известно (4), характеризуют структуру исследуемого объекта. Для получения наиболее полной информации о структуре необходимо провести измерения интенсивности рассеяния в широком диапазоне RMHH Ј R 4 Ямакс, т е. сканирование по параметру R (Я L/Л) и угловое перемещение решеток при каждом значении модуля I R I. Границы диапазона доступных для измерения пространственных масштабов соответствуют наиболее удаленным решеткам RMaicc - Я1Макс/Ли в другом пределе - наиболее сближенным RMMH Я LMHH/Л если задан определенный период решеток Л Задавая период Ли соответственно размер щели в решетке, определяют тем самым размеры фокусного пятна и образца

df «ds Л/2

что накладывает ограничения на расходимость пучка, падающего на фокусирующее зеркало. Характерная расходимость составляет

±« A/2L

макс.

a yr jji конусь сфокусироэаннэ С пучка р с не превышает критического угла отражения нейтронов от Эти соотношения полностью задаю расположение

глементоь схемы и треиования к пучку, падающему на фокусирующую систему, по расходимости и поперечному размеру D 9с . Отсюда получается выигрыш в плотности потока на образце.

.. f/c (-макс у

(д)

(10)

при высоком разрешении определяемом 5 расходимость о пучка перед фокусирую Ш.ИМ зеркалом и характеризуемом величиной Л/21 макс

Пример осуществления.

Для реализации способа формируют

20 монохромятичв кий пучок нейтронов, например отражением от кристалла-монохро- матора или пропусканием пучка через механический селектор скоростей нейтронов, после чего пучок коллимируют до пол25 учения требуемой у ловои расходимости. Последнее может быть сделано и без увеличения базы образец - монохрсматор. напри- мер с помощью многощелевых светосильных коллиматоров Далее пучок

30 фокусируется на образец.

В качестве примера зададим расходимость пучка, падающего на фокусирующею систему ± а V при длине волны Я 10А. Для исследования структуры малого об35 разца объемом 1 мм3 требуются решетки с периодом Л 2 мм, а база, на которой происходит фокусировка, составляет 3 м (формулы (8). (9) Фокусирующее устройство представляет собой зеркало со стандарт40 ным покрытием NI что обеспечивает отражение нейтронов под достаточно большими углами (6с. 70) при Я 10 Л.

Выигрыш по плотности потока с учетом пропускания решеток для сфокусированно 5 го пучка на образце составляет 700 раз для данного критического угла Ос (формулу (10)). Диапазон масштабов структуры, доступных измерению данным способом, составляет 500-15-103 А для минимального расстояния между решетками 40 см и максимального 6 м соответственно

Поперечный размер пучка, падающего на фокусирующего систему, составляет

55 60 мм. Этим определяется размер детектора, регистрирующего рассеянные нейтроны. При максимальном расстоянии между решетками, когда измеряется рассеяние, связанное с существованием пространственной корреляции между элементарными рассеивателями, из которых состоит образец, на масштабах 103-104 Д, угловое уши- рение пучка за счет такого рассеяния на малые углы существенно меньше углового размера сфокусированного пучка. Таким образом, детектор имеет размер 100 мм.

Процесс измерения корреляционной функции заключается в регистрации рассеянного пучка для набора дискретных линей- ных и угловых положений решеток. Интервалы между этими положениями определяются конкретной физической задачей. Производится сканирование по плоскости параметров Rx, Ry, в результате чего с использованием формул ((6), (7)) определяется статическая корреляционная функция рассеивателя G(R) в плоскости, перпендикулярной начальному направлению нейтронного пучка.

Модулирующая решетка является щелевой диафрагмой, которая изготавливается из сильно поглощающего материала, например, кадмия или гадолиния. Такого рода диафрагмы широко применяются ft нейтронографии. Наиболее сложным элементом является вторая решетка с профилем пропускания в виде прлусинусоиды, которая может быть выполнена нанесением поглощающего слоя на прозрачную для нейтронов подложку, причем толщина слоя d(x) должна зависить от координаты на плоско... 1 . , 2 л , сти по закону d(x) - - In cos -г- х . где

// - линейный коэффициент поглощения нейтронов для материала поглотителя.

Проверка качества решеток производится измерением интенсивности пучка при отсутствии образца в зависимости от сдвига фаз решеток относительно друг друга в пределах Ду (0 -тг). Для двух прямоугольных решеток интенсивность уменьшается линейно с увеличением Ду. В случае прямоугольной и синусоидальной решетки поведение интенсивности должно следовать зависимости . Такой эксперимент

позволяет выявить возможные отклонения от требуемых идеальных профилей пропускания решеток, чтобы сделать коррекцию функций пропускания решеток.

Прецизионным элементом схемы является фокусирующее зеркало, которое в данном случае имеет поверхность параболоида вращения и обеспечивает фокусировку нейтронов на образец отражением нейтронов

от поверхности при углах, меньших критического для используемого покрытия, т.е. без существенных потерь интенсивности.

15

Формула изобретения

Способ исследования структуры вещества с помощью малоуглового рассеяния нейтронов, заключающийся в том, что формируют и направляют на образец пучок нейтронов и измеряют зависимость от угла рассеяния интенсивности рассеянного пучка нейтронов, отличающийся тем, что, с целью повышения светосилы и разрешения при исследовании малых образцов, на

образец направляют сфокусированный пучок, промодулированный с помощью решетки, имеющей периодическую функцию пропускания и установленной перпендикулярно к оси пучка, производят анализ рассеянного пучка с помощью второй решетки, имеющей периодическую функцию пропускания, сдвинутую на половину периода относительно функции пропускания первой решетки и установленной симметрично относительно образца с первой решеткой, производят линейные перемещения по оси пучка и угловые перемещения решеток в собственных плоскостях при сохранении симметричности их расположения относительно образца, и сдвига их функции пропу- скания, измеряют интенсивность рассеянного пучка при каждом линейном и угловом положениях решеток и на основе измеренных интенсивностей определяют

статическую корреляционную функцию рассеяния образца, по которой судят о структуре образца.

tf,

Фиг 1