Тетрахлоратнитрат аммония Советский патент 1991 года по МПК C01C1/18 A01N59/00 

Изобретение относится к новому химическому соединению, а именно к тетрахло- ратнитрату аммония NH4N03 4МН4СЮз. проявляющему дефолирующую и десикационную активность.

Целью изобретения является изыскание новых химических соединений, обладающих лучшей дефолирующей и десикационной активностью по сравнению с известными препаратами.

Соединения МН-цМОз 4МН4СЮз получают взаимодействием нитрата аммония с хлоратом аммония в водной среде примолярномсоотношении

МН4МН4:МН4С10з 1:4 путем изотермического испарения растворов под вакуумом или при атмосферном давлении.

При этом во избежание разложения хлората аммония при выпарке температуру реакционной массы не следует превышать более 80°С. Проведение выпарки раствора ниже 40°С также не целесообразно из-за продолжительности процесса. Поэтому оптимальной температурой для получения тетрахлоратнитрата аммония является 40- 80°С.

Изучение растворимости тетрахлорат- нитрат аммония в воде показало, что оно конгруэнтно растворяется без изменения молярного соотношения компонентов. Это указывает на то, что оптимальным молярным соотношением нитрата аммония и хлората аммония при синтезе соединения является 1:4. В других соотношениях соединение получают с примесью хлората натрия или нитрата аммония.

Тетрахлоратнитрат аммония представляет собой бесцветное кристаллическое вещество, хорошо растворимое в воде. При 20, 30, 40°С растворимость его в воде соответственно составляет 45,6; 52,1; 57,6%.

рН водных растворов 6,9-7.1, т.е. практически нейтральный, растворы не обладают коррозионными свойствами.

В табл. 1 и 2 приведены данные рентге- нофазового и термического анализа тетрах- лоратнитрат аммония и его составляющих компонентов.

со

о

00

о о. ю

XI

Из приведенных данных видно, что рентгенографические характеристики и термические свойства тетрахлоратнитрат аммония существенно отличаются от исходных компонентов. Полученные данные подтверждают индивидуальность выделенного соединения.

Для выяснения места координации нитрата и хлората аммония в соединении МН4МОз 4МН4СЮз исследованы ЙК-спек- тры поглощения его в области частот 3400- 400 .

В табл.3 представлены частоты колебаний и отнесения полос поглощения NH4N03, NH4CI03 и NH4NO3 4NH4CI03 в ИК-спектрах.

На ИК-спектре тетрахлоратнитрат аммония значения частот валентных колебаний NOj и NH«+ снижены соответственно на 40-60 и 5-15 см 1 по сравнению с колебаниями свободной молекулы ЫНММОз и МЬМСЮз. Снижены также частоты деформационных колебаний v2 (NN4) на 30-40 см . В то же время частоты деформационных и валентных колебаний v2 (СЮз), V 4 (С10з), КЗ (СЮз) изменяются незначительно. Такие изменения частот колебаний МОз и NH4 ионов обусловлены координацией молекулы NH4CI03 к NH4CI03 через кислород нитратной группы в результате образования анионного комплекса типа:

C1-0-NH4

сгX

о

}Ш4-0-С1

/

Cl-O-NHiО- UH4-0-Cl

П р и м е р 1. В стакане емкостью 250 мл. снабженном мешалкой, последовательно растворяют при нагревании 8 г (0,1 моль) нитрата аммония и 40,6 г (0,4 моль) хлората аммония в 25 мл воды. Раствор медленно выпаривают досуха при 80°С, Полученный продукт представляет собой бесцветное кристаллическое вещество. Химический состав, %: NH4 18,49; СЮз 68,75; NOa 12,67. Выход 98,5%.

П р и м е р 2. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, но выпарку раствора производят при 60°С. Полученный продукт - бесцветное кристаллическое вещество, содержащее - 17,10% NH4N03 и 82,82% МН4СЮз. Выход 99,3%.

П р и м е р 3. Процесс осуществляют аналогично примеру 1, однако выпарку раствора производят при 40°С под вакуумом, при остаточном давлении 15-20 мм рт.ст. Полученный продукт - бесцветное кристаллическое вещество. Химический состав, %: NH4N03 17,17; NhfcCIO 82.89. Выход 48.1 г.

что соответствует 98,9% от теоретического. Испытания нового препарата были проведены в хлопкоуборочном сезоне 1988 г. в сентябре месяце на опытном поле Института экспериментальной биологии растений

АН УэССР в условиях мелкоделяночных опытов.

Учет результатов опытов проводился на 6- и 12-й дни после обработки. При этом учитывалось количество опавших и сухих листьев.

В табл.4 приведены результаты сравнительных испытаний препарата в качестве дефолианта, а в таблице 5 - десиканта на хлопчатнике сорта С-4880.

Из приведенных данных видно, что тетрахлоратнитрат аммония в дозах 3,5-5,0 кг/га на хлопчатнике сорта С-4880 проявляет высокую дефолиирующую активность. Опадение листьев на 12-й день после обработки составляет 88,2-92,1%. Этот показатель в случае эталонного препарата - хлората магния при норме расхода 12 кг/га составляет всего лишь 69,9% (табл.4).

Увеличение нормы расхода тетрахлоратнитрата аммония до 8-12 кг/га приводит к резкому повышению сухих неопавших листьев на хлопчатнике, что связано с проявлением десикационных свойств препарата при этих нормах расхода. При этом уже на

6-й день после обработки количество сухих и опавших листьев составляет 97,7-99,8%.

Полученные данные указывают на более высокую эффективность нового препарата, чем стандартный хлорат магния, при

сравнительно низких нормах расхода на единицу посева площади.

Формула изобретения

Тетрахлоратнитрат аммония формулы МЩМОз 4ЫЙ4СЮз, проявляющий дефолиру ющую и десикационную активность.

Таблица 1

Изобретение относится к новому химическому соединению, проявляющему дефо- лирующую и десикационную активность и к способу получения соединения МЩМОзх х4МН4СЮз на основе взаимодействия нитрата аммония с хлоратами аммония или кальция в водной среде. Новый препарат обладает высокой эффективностью действия при сравнительно низких нормах расхода на единицу посева площади. 5 табл.

Таблица 2

Таблица 3

Таблица 4

Таблица 5