Способ разделения 2-метилбутанола-1 и 3-метилбутанола-1 Советский патент 1992 года по МПК C07C31/125 C07C29/86 

Изобретение относится к химической технологии и касается производства 3-ме тилбутанола-1 (З-МБ-1), который является сырьем для получения изовалериановой кислоты (ИВК). ИВК служит полупродуктом фармацевтической промышленности в производстве сердечно-сосудистых средств.

Основным недостатком в производстве ИВК является то, что в настоящее время

ИВК получают из смеси 2-метилбутанола-1 (2-МБ-1) и З-метилбутанола-1 (З-МБ-1). что значительно ухудшает качество И В К, так как основным требованием является отсутствие угла вращения у ИВК, а следовательно и у З-МБ-1.

Известны способы получения ИВК из смеси спиртов, которые подвергаются предварительному разделению обычной ректификацией.

По известным способам спирты разделяют обычной ректификацией на колонне в 30-40 теоретических тарелок (т.т.) при флегмовом числе около 40. При этом не удается получить в чистом виде ни один из спиртов.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому положительному эффекту к предлагаемому является способ, по которому разделение спиртов про водят экстрактивной ректификацией с 2,3-дихлорпропанолом-1. При этом достигают на колонне 45-55 т.т. получение З-МБ-1 с углом вращения в два раза Меньше, чем в исходной смеси, что соответствует 86%; 2-МБ-1 в этом процессе сконцентрировать не удается. Коэффициент извлечения 2-МБ-1 и 3-МБ1 не превышает 10%. Угол вращения З-МБ-1 составляет 1,0-1,5. Кроме того, 2,3-дихлорпропанол-1 является высокотоксичным веществом и, по-видимому, не может использоваться для производства полупродуктов фармацевтической промышленности.

Таким образом, способ не позволяет получать чистый З-МБ-1, из исходного сырья З-МБ-1 извлекается только на 10%, что приводит к большим потерям; кроме того, 2-М Б1 по известному способу совсем не производится, способ использует для концентрирования З-МБ-1 высокотоксичное вещество - 2,3-дихлорпропанол-1.

Цель изобретения -упрощение процесса и повышение степени разделения 2-МБ-1 и З-МБ-1, охрана окружающей среды в процессе разделения амиловых спиртов, полученных после отгонки и очистки продуктов спиртового брожения от фракции Ci-C4.

Поставленная цель достигается использованием в качестве разделяющего агента гидроксилсодержащего алифатического соединения этиленгликоля.

Разделение спиртов проводили на колонне 20-30 т.т. при флегмовом числе 3-5 и концентрации этиленгликоля в колонне 5090%..При этих условиях удалось получить З-МБ-1 с углом вращения О (100%), а также выделить 2-МБ-1 концентрацией 75 %.

Разделение на колонне эффективностью менее 20 т.т. и более 30 т.т. нецелесообразно, так как 20 т.т. является минимально необходимым числом тарелок, а увеличение тарелок свыше 30 не влияет на проведение процесса.

срлегмовое число нельзя уменьшить ниже 3, так как возможен проскок этиленгликоля в дистиллят, а при флегмовом числе выше 5 происходит сильное разбавление смеси и уменьшается сила действия этиленгликоля.

Концентрация этиленгликоля не может быть меньше заданной, так как при этом эффективность гликоля очень мала, а при концентрации 90% и выше практически не меняется.

В предлагаемом способе разделения коэффициент извлечения спиртов составляет 70% и более.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет упростить процесс за счет существенного сокращения числа Т.Т., флегмового числа, повысить степень разделения спиртов, получать З-МБ-1 с нулевым углом вращения, получать 2-МБ-1 в товарном виде и обеспечить охрану окружающей среды за счет уменьшения отходов производства с помощью нейтрального разделяющего агента - этиленгликоля.

Пример. Разделение 2-МБ-1 и З-МБ-1 проводят на ректификационной колонне непрерывного действия эффективностью 30 т.т. при атмосферном давлении. Исходную смесь, содержащую 55% З-МБ-1 и 45% 2-МБ-1, подают выше уровня подачи исходной смеси со средней скоростью 90 г/ч (50% в колонне); флегмовое число, равное 3. поддерживают постоянным с помощью стандартной ректификационной головки - конденсатора. Средняя скорость отбора дистиллята составляет 18 г/ч, что составляет 60% от исходной смеси. Средний состав дистиллята: 75% 2-МБ-1, 25%; З-МБ-1. Средний состав кубового продукта; 10% З-МБ-1, 90% этиленгликоля.

П р и м е р 2. На приборе простой перегонки при атмосферном давлении из кубового продукта (пример ) выделена 100% фракция З-МБ-1 с нулевым углом вращения. Степень извлечения З-МБ-1 70%. V П р и м е р 3. Проводят аналогично примеру 1. Смесь подают на разделение со средней скоростью 30 г/ч, а этиленгликоль - со средней скоростью 300 г/ч (90% в колонне) при флегмовом числе 5. При средней скорости отбора 50-60% от исходной смеси получают дистиллят, содержащий 98% 2-МБ1, и кубовый продукт, не содержащий 2-МБ-1. После отгонки гликоля из кубового продукта получен 100% З-МБ-1 с нулевым углом вращения. Степень извлечения З-МБ-1 96%.

П р и м е р 4. Разделение проводят аналогично примеру 3, но используют колонну эффективностью 20 т.т. При этом получают дистиллят, содержащий 75% 2-МБ-1 и 25% З-МБ-1, и кубовой продукт, не содержащий 2-МБ-1..

После отгонки этиленгликоля из кубового продукта получен 100% З-МБ-1 с нулевым углом вращения. Степень извлечения З-МБ-1 76%.

517123526

Ф о р мул аи 3 о б рете н и яч а ю щ и и с я тем, что, с целью упрощения

..;процесса, повышения степени разделения

Способ разделения 2-мегилбутанола-1 .спиртов и охраны окружающей среды, в

и З-метилбутанола-1 зкстрактивнойкачестве алифатического гидроксилсодерректификацией в присутствии в качест- 5жащего соединения используют этиленгливе разделяющего агента алифатическо-коль в массовом соотношении к исходной

го гидроксилсодержащего соединения, от л й см&си 3-10:1.

Изобретение касается алифатических спиртов, в частности разделения амиловых спиртов-2-метилбутанола-1 и 3-метилбута- нола-1, полученных после отгонки и очистки продуктов спиртового брожения от фракции Ci-C4. З-Метибутанол-1 является сырьем для синтеза изовалериановой кислоты. Цель - упрощение процесса, повышение степени разделения спиртов и охраны окружающей среды. Разделение амиловых спиртов ведут экстрактивной ректификацией в присутствии в качестве разделяющего агента этиленгликоля в массовом соотношении ,к исходной смеси спиртов