Дифференциальная проточная кювета Советский патент 1992 года по МПК G01N21/05 

Изобретение относится к кюветам, содержащим жидкость, подвергаемую хроматографическому анализу, а именно к кюветам, применяемым для дифференциального рефрактометрического детектирования в жидкостной хроматографии.

Известна простейшая дифференциальная плоскопараллельная проточная кювета с наклонной плоскопараллельной перегородкой, в смежные прозрачные отсеки которой наливаются сравниваемые жидкости. Кювета такой конструкции состоит из пяти деталей, герметично и под определенным острым углом контактирующих между собой. Число контактирующих поверхностей в такой кювете равно шести.

- Недостатками этой кюветы являются сложность конструкции, низкая надежность

и сравнительно большой объем отсеков, При этом сложность и низкая надежность определяются большим числом герметично и под определенным углом контактирующих деталей и поверхностей. Большой объем отсеков кюветы определяется конструктивными размерами прозрачных пластин, образующих кювету, изготавливаемую, например, методом глубокого оптического контакта.

Наиболее близкой к предлагаемой кювете по технической сущности и достигаемому результату является дифференциальная плоскопараллельная проточная кювета, состоящая из двух прозрачных отсеков, плоскопараллельного и полуцилиндрического. При этом полуцилиндрический отсек устанавливается внутри плоскопараллельного.

Наклонной плоскопараллельной перегородкой в такой кювете является плоская грань полуцилиндрического отсека.

Конструкция кюветы позволяет плавно изменять чувствительность поворотом по-, луцилиндрического отсека вокруг своей оси, регулируя угол преломления. Рассматриваемая кювета состоит из шести деталей, герметично контактирующих под прямым углом между собой. Число контактирующих поверхностей кюветы соответствует числу деталей и равно шести.

Полуцилиндрическая конструкция внутреннего отсека кюветы обеспечивает контакт деталей между собой под прямым углом, позволяющим-максимально увеличивать сдавливающее усилие при герметизации. Вместе с тем полуцилиндрическая конструкция внутреннего измерительного отсека позволяет свести к минимуму его рабочий объем и использовать такую кювету в микроколоночной жидкостной хроматографии.

Недостатками рассматриваемой кюветы являются сложность конструкции, которая определяется большим числом герметично контактирующих деталей и поверхностей и расположением полуцилиндрического отсека внутри плоскопараллельного отсека кюветы, изготавливаемой, как правило, методом глубокого оптического контакта..

Целью изобретения является упрощение конструкции дифференциальной проточной кюветы,

Выполнение смежных отсеков в виде полых прозрачных полуцилиндров и герметичная установка их на прозрачной перегородке обеспечивают повышение надежности за счет герметичного контакта деталей кюветы под прямым углом, что позволяет достичь максимального сдавливающего усилия при герметизации. Простота конструкции кюветы определяется минимальным числом деталей и поверхностей, герметично контактирующих между собой.

При этом оптическая часть кюветы состоит из трех деталей, котстрые герметично контактируют между собой ло четырем поверхностям.

Предлагаемая конструкция кюветы обеспечивает высокое качество и простоту изготовления, например, методом глубокого оптического контакта. Выполнение смежных боковых отсеков кюветы в виде прозрачных полуцилиндров позволяет свести к минимуму рабочий объем обоих смежных отсеков, повысить предельное максимальное давление и,надежность кюветы. Вместе с тем предлагаемая конструкция кюветы позволяет легко и просто регулировать чувствительность в процессе эксплуатации изменением преломляющего угла кюветы, которое может быть реализовано, например, поворотом перегородки с полуцилиндрами вокруг оси вращения кюветы на угол, соответствующий изменению угла падения в пределах О- л:/2.

На фиг. 1 изображена дифференциальная проточная кювета, общий вид; на фиг. 2 упрощенная оптическая схема дифференциальной проточной кюветы с бесконечно тонкой перегородкой; на фиг. 3 - упрощенная оптическая схема дифференциальной проточной кюветы с перегородкой конечной толщины.

Дифференциальная проточная кювета имеет два герметичных смежных полых прозрачных заполненных жидкостью отсека 1 и 2.

Смежные отсеки 1 и 2 образованы прозрачной плоскопараллельной перегородкой 3 и герметично установленными на ней двумя полыми прозрачными полуцилиндрами 4 и 5 радиуса R, а оси вращения 6 и 7 полуцилиндров расположены на противоположных поверхностях 8 и 9 перегородки 3 и одновременно в плоскости 10, перпендикулярной плоскости главного сечения (плоскость чертежа) кюветы и перегородки 3. Противоположные поверхности 8 и 9 перегородки 3 образуют острые преломляющие углы 11 и 12 с поверхностями 13, 14 полуцилиндров 4 и 5 в точках 15 и 16 их

пересечения со световым лучом. Внутренние поверхности 13 и 14 полуцилиндров 4 и 5 являются входной и выходной цилиндрическими гранями кюветы.

Угол падения 17 светового луча - это

угол между лучом и нормалью к перегородке 3. Поворотом перегородки 3 с полуцилиндрами 4 и 5 вокруг оси 18 вращения кюветы на угол, соответствующий изменению угла 17 падения в пределах О- л:/2,

устанавливается необходимый преломляющий угол смежных отсеков кюветы. В соответствии со схемой (фиг. 2) преломляющие углы смежных отсеков 1 и 2 определяются углами, образованными бесконечно тонкой перегородкой 3 и плоскостями 19 и 20, касательными к внутренней поверхности 13 и 14 полуцилиндров в точках пересечения 16 и 21 луча с внутренней поверхностью 13 и 14 полуцилиндров. С учетом равенства показателей преломления т, щ жидкости смежных отсеков 1 и 2 преломляющие углы 11 и 22 равны между собой. В этом случае угловое отклонение 23 луча при малой разности An показателей преломления т, па определяется известным соотношением: 8 An tg а. В этом соотношении ,5 - угловое отклонение 23 луча от первоначального направления до луча 24; а- преломляющие углы 11 и 22, равйые между собой.

В соответствии со схемой (фиг. 3) при равенстве показателей преломления щ, П2 жидкости смежных.отсеков 1 и 2 луч выходит из перегородки 3 ниже оси 6 вращения полуцилиндра 5, не меняя своего направления. В связи с этим преломляю1ций угол 25 в точке 15 пересечения практически всегда больше преломляющего угла 11 и преломляющего угла 22 предыдущей схемы. Поэтому угловое отклонение 25 луча от первоначалГьного направления до луча 26 всегда будет превышать угловое отклонение 23, рассмотренное в предыдущем случае.

Угловым отклонением )8 определяется чувствительность регистрации разности An показателей преломления щ, П2 смежных otсеков. Это означает, что предлагаемая кюве-, та не снижает чувствительность регистрации А п и сохраняет возможность регулировки чувствительности поворотом кюветы вокруг оси 1 вращения.

При работе кюветы жидкость протекает по полуцилиндрическим отсекам 1 и 2 вдоль осей 6 и 7 вращения полуцилиндров 4 и 5. Световой луч нормально падает на внешнюю поверхность полуцилиндра 4, поступает без преломления в измерительный отсек 7, заполненный анализируемой жидкостью и под углом 17 падения падает на поверхность 8 перегородки 3. После преломления на перегородке 3 световой луч поступает в сравнительный отсек 2 и, испытав преломление на выходной цилиндрической поверхности 14, выводится на фотоприемное устройство для регистрации смещения изображения щели коллиматора, параллельной осям 6,18 и 7 вращения. При необходимости изменить чувствительность регистрации смещения изображения кювету поворачивают вокруг оси 18 вращения, устанавливая требуемые преломляющие углы 11 и 12 смежных отсеков кюветы.

Исполнение смежных отсеков кюветы в виде полых прозрачных герметично установленных на перегородке полуцилиндров и размещение осей вращения полуцилиндров на противоположных поверхностях перегородки и одновременно в плоскости, перпендикулярной общему главному сечению и перегородке, позволяют достичь максимального сдавливающего усилия при герметизации за счет герметичного контакта деталей кюЬет под прямым углом, а также минимизировать число деталей и поверхностей, герметично контактирующих между

собой, и уменьшить рабочий обьем отсеков

и, как следствие, не менее, чем в два раза,

снизить трудоемкость ее изготовления.

Кювета проста и надежна при изготовлеНИИ и эксплуатации. По данным изготовления и испытаний кювета обеспечивает снижение трудоемкости изготовления и повышение максимального давления по сравнению с известной (Рмакс 10 кгс/см в предлагаемой,

Рмакс 3 кгс/см в известной).

Ф о р м у л а и 3 о б р е т е н и я Дифференциальная проточна кювета, содержащая два герметичных, полых, прозрачных, заполненных жидкостью отсека,

один из которых выполнен в виде полуцилиндра, установленного с возможностью поворота относительно оси вращения, проходящей через центр плоской грани полуцилиндрического отсека, отличающаяся

тем, что, с целью упрощения конструкции, второй отсек выполнен в виде полуцилиндра, установленного плоской поверхностью вплотную к плоской поверхности первого полуцилиндра на оптическом контакте так,

что эти поверхности образуют перегородку, плоскость которой перпендикулярна плоскости главного сечения кюветы, при этом второй отсек выполнен с возможностью поворота относительно оси вращения, проходящей через центр плоской грани этого полуцилиндра.

// / 9 f 5 2

16

/7 7/2

18

.1

Изобретение относится к кюветам, содержащим жидкость, подвергаемую хрома- тографическому анализу, а более конкретнок кюветам, применяемым для дифференциального рефрактометрического детектирования в жидкостной хроматографии. Цель изобретения - упрощение конструкций кюветы. Дифференциальная проточная кювета состоит из двух герметичных смежных полых прозрачных заполненных жидкостью призматических отсеков с общим главным сечением и наклонной плоскопараллельной прозрачной перегородкой, расположенной под острым преломляющим углом входным и выходным граням кюветы. Новым в кю-. вете является выполнение смежных отсеков в виде полых прозрачных герметично установленных на перегородке полуцилиндров, оси вращения которых располагаются на противоположных поверхностях перегородки и одновременно в плоскости, перпендикулярной общему главному сечению и перегородке. 3 ил.слс

I J /4 ,2 7/7 20

2if

8 9 2 / Ю

/2

Фиг.