РЕФРАКТОМЕТР Российский патент 2007 года по МПК G01N21/43 

Изобретение относится к оптическому приборостроению, а точнее к большому классу рефрактометрических приборов, предназначенных для измерения показателя преломления различных твердых, жидких и газообразных веществ.

Большое распространение в мире получили простые визуальные или фотоэлектрические рефрактометры Аббе [1]. Среди них наиболее точными являются погружные рефрактометры фирмы Цейс [1], которые во многих странах воспроизводились под различными названиями. Например, в СССР изготавливались рефрактометры ИРФ-1, ИРФ-451 (г.Казань), РПЛ-2 (г.Киев) [1].

Близким к объекту заявки рефрактометром является рефрактометр прецизионный лабораторный РПЛ-2 [1], который содержит осветитель 1 в виде лампочки накаливания (фиг.1), измерительную призму 2 из прозрачного вещества в виде оптического стекла К8 с известным показателем преломления n_o, входная грань которой горизонтальна, соприкасается с исследуемым веществом 3, показатель преломления которого n_x<n_o, а выходная грань стекла измерительной призмы 2 составляет угол Θ<90° с ее входной гранью. Рефрактометр снабжен осветительной призмой 4. Далее по ходу пучка света установлены последовательно отражающее устройство 5 в виде призмы, диафрагма 6, компенсатор дисперсии 7 в виде призмы Амичи, объектив 8 с фокусным расстоянием f=223,8 мм, в фокальной плоскости которого установлена равномерная шкала 9 длиной 20 мм, содержащая 100 делений, с помощью которой определяют величину смещения предельного луча, т.е. величину смещения ΔХ изображения наблюдаемой в окуляре 10 границы света и тени.

Для отсчета десятых долей деления шкалы 9 между объективом 8 и шкалой 9 помещена наклонная плоскопараллельная пластинка 11, вращаемая устройством 12 с десятью делениями, каждое из которых соответствует 0,1 деления шкалы 9. Точность отсчета в 0,1 деления шкалы (1 деление кругового лимба) соответствует точности измерения показателя преломления ±5·10^-5.

Для корректировки правильных показаний в рефрактометре имеется винт 13, при вращении которого наклоняется отражающее устройство 5 и изображение границы света и тени смещается относительно шкалы 9. Призма Амичи 7 закреплена в трубе с кольцом 14, при вращении которой происходит компенсация дисперсионных эффектов при преломлении немонохроматического света от источника 1. Рефрактометр закреплен на массивной металлической подставке 15.

Рефрактометр РПЛ-2, как и другие известные рефрактометры Аббе, имеет ряд существенных недостатков.

Во-первых, в рефрактометре Аббе РПЛ-2 в качестве измерительной призмы используется оптическое стекло из крона типа К8 (ГОСТ 13659-78), у которого зависимость показателя преломления от температуры (∂n/∂t) в пределах температур от -60 до +120°С не превышает величины 0,0028·10^-41/град.

А зависимость показателя преломления от температуры исследуемых жидкостей даже в нормальных условиях (от +10 до +40°С) в сотни раз больше.

Например, у воды при t=(20±2)°C (∂n/∂t)≈1·10^-41/град, у водки (∂n/∂t)_в≈3·10^-41/град, у спирта (∂n/∂t)_с≈4·10^-41/град, у бензина (∂n/∂t)_б≈6·10^-41/град. Поэтому взаимной компенсации тепловых эффектов не происходит, для обеспечения прецизионных измерений показателя преломления жидкостей с точностью ±5·10^-5 требуется производить контроль температуры с точностью ±0,1°С и вносить поправки в результат измерений. На практике это является сложной задачей, требуются прецизионные термометры, специальные помещения и навыки оператора.

Во-вторых, существует ряд задач, для решения которых точность измерения показателя преломления ±5·10^-5 является недостаточной.

Например, для определения крепости спирта, водки по ГОСТ 12712-80 или для определения автолитической активности муки по ГОСТ 27495-87 требуется точность измерения показателя преломления не хуже ±2·10^-5.

Существенное увеличение точности измерений рефрактометров типа РПЛ-2 практически невозможно, поскольку фокусное расстояние f объектива уже велико (f=223,8 мм) и дальнейшее его увеличение приведет к еще большему увеличению длины прибора, что с эргономической точки зрения неприемлемо.

В-третьих, средняя дисперсия стекла К8 измерительной призмы рефрактометра РПЛ-2 n_F-n_C=0,00806 существенно больше исследуемых водных растворов (n_F-n_C≈0,0059). Поэтому рефрактометр Аббе РПЛ-2 не может работать без компенсатора дисперсии, роль которого выполняет призма Амичи.

В-четвертых, рефрактометр РПЛ-2 содержит одну измерительную призму из стекла К8, что обеспечивает диапазон измерения от 1,33330 до 1,3810 (Δn=0,048). Для измерения показателя преломления жидкости с более высоким показателем преломления, например алкил-бензолов, в том же диапазоне Δn=1,5280-1,4800=0,048 требуются сменные измерительные призмы из других сортов стекла, обладающих более высоким показателем преломления. Но в этом случае рассмотренные выше недостатки усугубляются. Например, средняя дисперсия стекла ТФ4 (часто используется в рефрактометрах) в пять раз больше средней дисперсии стекла К8. Это означает, что для компенсации дисперсионных эффектов требуется установка уже двух призм Амичи.

В-пятых, рефрактометр РПЛ-2 содержит массивную металлическую подставку, которая имеет хороший тепловой контакт с оправой измерительной призмы. Поэтому достоверные измерения показателя преломления можно производить только в установившемся тепловом режиме, т.е. только при температуре прибора, равной температуре окружающего воздуха.

Известны способы повышения чувствительности и точности рефрактометров Аббе.

Например, некоторое повышение чувствительности можно добиться путем увеличения угла Θ между рабочей и выходной гранями измерительной призмы. На фигуре 2 показана кривая 16 зависимости смещения предельного луча ΔX от показателя преломления n_x для случая, когда измерительная призма выполнена из стекла К8, а угол Θ=60°. Если угол Θ=90°, то чувствительность и точность рефрактометра возрастает, что на фигуре 2 отображено кривой 17.

Еще более существенно возрастает чувствительность рефрактометра, если измерительная призма выполнена из материала, обладающего меньшим показателем преломления, чем у стекла К8, т.е. если отношение n_x/n_o приближается к единице. Кривые 18 и 19 на фигуре 2 отображают зависимости смещения предельного луча ΔХ от показателя преломления n_x при Θ=90° и соответственно при n_o=1,4704 (стекло ЛК6) и n_o=1,3760 (раствор глицерина в воде).

Наиболее близким к объекту заявки является предложенное в 1893 году Гальваксом устройство [1], которое показано на фигуре 3.

Устройство Гальвакса содержит две взаимно перпендикулярные плоскопараллельные стеклянные пластинки 20 и 21 (фигура 3), которые совместно с окном 22 и боковыми стеклами 23 и 24 образуют кювету с двумя полостями для эталонной жидкости 25 с показателем преломления n_о и для исследуемой жидкости 3 с показателем преломления от n_{x min} до n_{x max}.

В устройстве Гальвакса кювета устанавливается на площадке 26 гониометра, а зрительная труба 27 с объективом - на алидаде 28 гониометра.

Полость кюветы с исследуемой жидкостью 3, у которой показатель преломления n_x>n_o, играет роль измерительной призмы с углом Θ=90°.

Угол выхода предельного луча β измеряется гониометром по перемещению зрительной трубы 27 относительно площадки 26 с кюветой.

Точность измерения разности показателей преломления n_x-n_o для устройства Гальвакса можно оценить с помощью формулы

где β - угол выхода предельного луча;

Δβ - точность измерения угла β гониометром;

n_о - показатель преломления эталонной жидкости.

Так, например, если угол β˜5° (подобно с рефрактометром РПЛ-2), n_о=1,3330 (вода при t=20°C), а Δβ=0,0051°=8,9·10^-5 радиан (как у РПЛ-2), то согласно формуле Δn=5,8·10^-6. Это означает, что устройство Гальвакса с жидкостной измерительной призмой позволяет производить измерения разности показателя преломления с более высокой точностью, чем обычно рефрактометром Аббе типа РПЛ-2 со стеклянной призмой.

Устройство Гальвакса можно отнести к дифференциальным рефрактометрам, поскольку измеряется разность показателей преломления n_x-n_o, а температурные коэффициенты показателей преломления эталонной и исследуемой жидкостей могут быть близкими и взаимно компенсироваться при температуре t≠20°C.

Дисперсия эталонной и исследуемой жидкостей практически совпадает, угол β мал, поэтому устройство Гальвакса не содержит компенсатора дисперсии.

Однако рефрактометр Гальвакса также имеет ряд существенных недостатков.

Во-первых, в устройстве Гальвакса свет входит сначала в эталонную жидкость 25 (фигура 3) с показателем преломления n_o<n_x, проходит плоскопараллельную пластинку 20, а затем проходит значительный слой исследуемой жидкости 3, которая обязательно должна быть абсолютно прозрачной. Если испытуемая жидкость 3 обладает мутностью и рассеивает свет, то наблюдаемая в фокальной плоскости объектива зрительной трубы 27 граница света и тени 29 не будет резкой, что приведет к значительным погрешностям измерений или к полному нарушению работы устройства.

Во-вторых, в устройстве Гальвакса, как и в обычных рефрактометрах Аббе, первая среда (жидкость), в которую входит свет, должна иметь показатель преломления, меньший показателя преломления измерительной призмы, роль которой играет испытуемая жидкость. Иначе нарушается принцип работы этого устройства. Поэтому в устройстве Гальвакса в качестве эталонной жидкости нельзя использовать такую же жидкость, как испытуемая, с одинаковым показателем преломления и одинаковым температурным коэффициентом показателя преломления (∂n/∂t). В этом заключается основной существенный недостаток дифференциальной схемы устройства Гальвакса по сравнению с известными дифференциальными схемами со смежными призмами промышленных проточных рефрактометров [1], как например, в схеме, описанной в патенте РФ [2].

В-третьих, по мере приближения n_x к n_o, когда предельный (критический) угол становится больше 85°, наблюдаемая граница света и тени становится менее контрастной.

Предлагается рефрактометр, который обладает всеми достоинствами рефрактометров Аббе и рефрактометра Гальвакса, но свободный от перечисленных недостатков.

Рефрактометр содержит осветитель, измерительную призму из прозрачного вещества с известным показателем преломления n_о, которая содержит горизонтальную входную грань и выходную грань, составляющую угол Θ с входной гранью, а также установленные последовательно отражающее устройство, диафрагму, объектив, в фокальной плоскости которого установлено устройство для определения величины смещения ΔХ изображения границы света и тени, по которому определяют искомый показатель преломления исследуемого вещества.

Показатель преломления n_о измерительной призмы равен одному из значений диапазона измерения рефрактометра от n_{x min} до n_{x max}, температурные коэффициенты показателей преломления материала измерительной призмы и исследуемого вещества близки, их разница не превышает ±5·10^-51/град, а между измерительной призмой и исследуемым веществом помещен клин из прозрачного вещества. Показатель преломления клина n_k больше показателя преломления исследуемого вещества n_{x max}, больше показателя преломления измерительной призмы n_o. Клин закреплен таким образом, что его главное сечение совпадает с плоскостью падения света, его толстый край расположен со стороны падения света. Полированные грани клина соприкасаются соответственно с исследуемым веществом и с измерительной призмой. Угол клина γ удовлетворяет условию:

где γ - угол клина;

n_{x max} - максимальное значение показателя преломления исследуемого вещества;

n_o - показатель преломления материала измерительной призмы;

n_k - показатель преломления материала клина;

С≈0,5° - постоянная величина, учитывающая гарантированно хорошую контрастность границы света и тени и необходимый диапазон измерения.

Как вариант исполнения предлагается рефрактометр, у которого измерительная призма выполнена из жидкости. Для удержания жидкости в оправе на выходе пучка света установлена плоскопараллельная стеклянная пластинка, ее плоскость перпендикулярна плоскости падения света и составляет угол Θ с плоскостью соприкосновения клина с жидкостью измерительной призмы, оправа измерительной призмы выполнена из материала с высокой теплопроводностью, укреплена на теплоизоляционной прокладке. На оправе измерительной призмы с помощью накидной гайки закреплен горизонтальный цилиндрический колпак с донышком из материала с низкой теплопроводностью. На верхней части донышка закреплены стеклянное окно для освещения рабочей поверхности измерительной призмы, а в нижней части донышка закреплен входной штуцер для подачи исследуемой жидкости. Внутри колпака в его верхней части установлен выравниватель температуры в виде сегментной части цилиндра из материала с высокой теплопроводностью, плоская поверхность которого параллельна рабочей поверхности клина измерительной призмы и составляет с ней зазор от 1 до 2 мм. Выходной штуцер для вывода исследуемой жидкости закреплен в верхней части колпака напротив сквозного отверстия в выравнивателе температуры, осевая линия которого перпендикулярна его плоской поверхности.

На фигуре 1 показана структурная схема известного рефрактометра Аббе РПЛ-2.

На фигуре 2 показаны кривые зависимостей величины смещения границы света и тени (предельного луча) в фокальной плоскости объектива рефрактометра Аббе в зависимости от показателя преломления при различных углах Θ и показателях преломления измерительной призмы n_o.

На фигуре 3 показана структурная схема известного устройства Гальвакса.

На фигуре 4 показана структурная схема предлагаемого рефрактометра, работающего в режиме измерений показателя преломления оптического стекла.

На фигуре 5 показана структурная схема предлагаемого рефрактометра, работающего в режиме измерений показателя преломления жидкостей.

На фигуре 6 показана кривая зависимости измеренного показателя преломления водки от числа делений относительной шкалы предлагаемого рефрактометра.

На фигуре 7 показана кривая зависимости крепости водки от числа делений относительной шкалы предлагаемого рефрактометра.

Предлагается рефрактометр, например, для прецизионных измерений показателя преломления стекла, содержащий осветитель 1 (фиг.4), например, в виде светодиода HLMP-DL25, излучающий квазимонохроматический желтый свет с максимумом спектральной плотности излучения μ(λ)_max=589нм, измерительную призму 2 из прозрачного вещества, например, стекла К8 с известным показателем преломления n_o для желтого света λ_D=589 нм.

Измерительная призма 2 содержит горизонтальную входную грань и выходную грань, составляющую угол Θ=90° с входной гранью. Исследуемое вещество (исследуемое стекло) 3 может иметь показатель преломления для желтого света примерно от n_{x min}=1,5100 до n_{x max}=1,5200. Рефрактометр содержит также установленные последовательно отражающее устройство 5, диафрагму 6, компенсатор дисперсии 7 в виде призмы Амичи, объектив 8, в фокальной плоскости которого установлено устройство для определения величины смещения изображения границы света и тени, например, в виде равномерной шкалы 9 длиной 20 мм, содержащей 100 делений. Показатель преломления n_o измерительной призмы 2 равен одному из возможных значений диапазона измерения искомого показателя преломления стекла от n_{x min}=1,5100 до n_{x max}=1,5200, например, n_o=1,516300.

Температурные коэффициенты показателей преломления материала измерительной призмы 2 (стекло К8) и исследуемого вещества 3 (тоже стекло К8) практически равны между собой. Между измерительной призмой и исследуемым веществом помещен клин 30 из прозрачного вещества. Показатель преломления n_k клина 30 больше показателя преломления исследуемого вещества (стекла) n_{x max}, больше показателя преломления измерительной призмы n_o. Клин выполнен, например, из лейкосапфира (Al₂О₃), который обладает высокой твердостью и высоким показателем преломления n_k=1,7688. Клин 30 закреплен таким образом, что его главное сечение совпадает с плоскостью падения света, его толстый край расположен со стороны падения света. Полированные грани клина 30 соприкасаются соответственно с исследуемым веществом (стеклом) 3 с помощью иммерсионной жидкости (α-бромнафталин с керосином) и с измерительной призмой 2 с помощью оптического клея.

Угол клина γ удовлетворяет условию:

где γ - угол клина;

n_{x max}=1,5200 - максимальное значение показателя преломления исследуемого вещества (стекла);

n_o=1,5163 - показатель преломления материала измерительной призмы (из стекла К8);

n_k=1,7688 - показатель преломления материала клина (сапфира).

С=0,5° - постоянная величина.

Для отсчета десятых долей деления шкалы 9 рефрактометр снабжен устройством для перемещения шкалы 9 на величину одного деления с барабанчиком 12 с десятью делениями, соответствующими 0,1 деления шкалы 9.

Рефрактометр снабжен подставкой 15, на которой установлен футляр 31 с принадлежностями 32, блоком питания и электронным термометром, содержащим индикатор 33, который закреплен на верхней части футляра 31, и датчик температуры 34, вмонтированный в оправу измерительной призмы 2.

Как вариант исполнения на фигуре 5 показана структурная схема предлагаемого рефрактометра, работающего в режиме измерений показателя преломления жидкостей, например, для определения крепости водки и спирта. Рефрактометр содержит источник света в виде светодиода HLMP-DL25 (фиг.5), измерительную призму 2 из прозрачной жидкости, например, водки крепостью А_о=40% с известным показателем преломления n_о=1,355104 (для t=20°C).

Между жидкостью измерительной призмы 2 (водка крепостью А_о=40%, n_o=1,355104) и исследуемой жидкостью 3 (водка крепостью от А_о=31%, n_{x min}=1,3510114 до A_o=59%, n_{x max=}1,361342) помещен клин 30 из прозрачного вещества. Показатель преломления n_k клина 30 больше показателя преломления исследуемого вещества (водка, n_{x max}=1,361342), больше показателя преломления жидкости измерительной призмы (n_o ²⁰=1,355104) и выполнен, например, из стекла К8, обладающего показателем преломления n_o ²⁰=1,5163. Угол γ клина удовлетворяет условию

Для удержания жидкости (водки) в оправе 35 на выходе пучка света установлена плоскопараллельная стеклянная пластинка 36, например, из стекла К8 (n_cn ²⁰=1,5163), ее плоскость перпендикулярна плоскости падения света и составляет угол Θ=90° с плоскостью соприкосновения клина 30 с жидкостью измерительной призмы 2. Угол Θ=90° удовлетворяет условию

где n_cn=1,5163 - показатель преломления стеклянной пластинки 36;

Θ=90° - угол между плоскостью пластинки и плоскостью соприкосновения клина 30 с жидкостью измерительной призмы 2;

n_o - показатель преломления жидкости измерительной призмы 2;

n_{x min}=1,350785 - минимальное значение показателя преломления исследуемой жидкости (водки крепостью 31%).

Оправа 35 измерительной призмы из жидкости 2 выполнена из материала с высокой теплопроводностью, например, из латуни, укреплена на теплоизоляционной прокладке 37. На оправе 35 измерительной призмы с помощью накидной гайки 38 закреплен горизонтальный цилиндрический колпак 39 с донышком 40 из материала с низкой теплопроводностью, например, из пластмассы. На верхней части донышка 40 закреплены стеклянное окно 41 для освещения рабочей поверхности контакта клина 30 с исследуемым веществом 3 (исследуемой водкой), а в нижней части донышка 40 закреплен входной штуцер 42 для подачи исследуемой жидкости 3. Внутри колпака 39 в верхней его части установлен выравниватель температуры 43 в виде сегментной части цилиндра из материала с высокой теплопроводностью, плоская поверхность которого параллельна рабочей поверхности клина 30 измерительной призмы и составляет с ней зазор от 1 до 2 мм.

В верхней части колпака 39 напротив отверстия 45 в выравнивателе температуре 43 закреплен выходной штуцер 44 так, что его осевая линия перпендикулярна плоской поверхности выравнивателя температуры 43. Далее по ходу лучей света установлены последовательно отражающее устройство 5, диафрагма 6, объектив 8, в фокальной плоскости которого установлено устройство для определения величины смещения изображения границы света и тени, например, в виде равномерной шкалы 9. Для наблюдения шкалы 9 и границы света и тени установлен окуляр 10. Для отсчета десятых долей деления шкалы 9 рефрактометр снабжен устройством с барабанчиком 12 для перемещения шкалы 9 на величину одного деления. Одно деление барабанчика 12 соответствует перемещению шкалы 9 на величину 0,1 деления шкалы 9.

Рефрактометр снабжен подставкой 15, на которой установлен футляр 31 с принадлежностями 32, блоком питания и электронным термометром с индикатором 33. Датчик температуры 34 вмонтирован в нижнюю часть колпака 39. Между объективом 8 и шкалой 9 установлен делительный кубик 46, а в фокальной плоскости отраженного от кубика 46 пучка света установлен многоэлементный фотоприемник 47, подключенный к микропроцессору (на чертеже не показан).

Предлагаемый рефрактометр в режиме измерения показателя преломления стекла работает следующим образом.

Квазимонохроматический свет с максимумом спектральной плотности излучения μ(λ)_max=589 нм от источника света 1 (фиг.4) падает на границу контакта исследуемого вещества 3 (стекло), обладающего показателем преломления от n_{x min}=1,51007 до n_{x max}=1,52129, с клином 30, обладающим показателем преломления n_k=1,7688. Поскольку n_x<n_k, то падающие лучи преломляются и входят в клин 30. Далее преломленные лучи света проходят клин 30, преломляются на границе контакта клина 30 с измерительной призмой 2, проходят измерительную призму 2, преломляются на выходе призмы 2, проходят отражающее устройство 5, диафрагму 6, призму Амичи 7 и объектив 8. В фокальной плоскости объектива 8, где находится шкала 9, строится изображение в виде светлого и темного полей с резкой границей между ними. Шкалу 9 и местоположение изображения границы света и тени относительно шкалы 9 наблюдают с помощью окуляра 10. Лучи света, соответствующие границе света и тени, называются предельными и соответствуют входящим лучам, которые скользят вдоль границы контакта исследуемого вещества 3 и клина 30, т.е. их угол падения α≈90°.

Рассмотрим пример, когда показатель преломления исследуемого стекла 3 равен показателю преломления измерительной призмы 2, т.е. n_x=n_o=1,5163 (стекла одной партии варки). В этом случае предельные лучи преломляются в клин 30 под критическим углом

Угол клина 30 γ=0,8°. Поэтому в отличие от плоскопараллельной пластины на выходе клина 30 предельные лучи не будут скользить вдоль границы контакта клина 30 с измерительной призмой 2, как на входе (α=90), а будут выходить в измерительную призму 2 под углом

Это означает, что если бы не было клина 30, то предельные лучи из исследуемого стекла 3 в измерительную призму преломлялись бы под таким же углом α_кр.эфф, когда показатель преломления измерительной призмы 2 был бы равен эффективному показателю преломления

После преломления на выходной грани измерительной призмы 2 предельные лучи выходят под углом

β_ср=arcsin[n_o·sm(α_кр.ср-90]=arcsin[1,5163·sin(82,531386-90°)]=-11,367035°.

В процессе юстировки рефрактометра с помощью винта 13 устанавливают отражающее устройство 5 в такое положение, при котором наблюдаемая в окуляре 10 граница света и тени совпадает с срединой шкалы 9, т.е. совмещена с 50-м делением шкалы 9, которое соответствует показателю преломления n_x=n_o=1,5163 и углу β_ср=-11,367035°.

Искомый показатель преломления стекла 3 находят с помощью таблицы и программируемого устройства, в которых используют зависимость:

где n_k - показатель преломления материала клина 30;

γ - угол клина 30;

n_o - показатель преломления измерительной призмы 2;

Θ - угол выходной грани измерительной призмы 2;

М - число делений шкалы 9, находящихся в светлой зоне изображения границы света и тени;

- цена деления шкалы 9 (в градусах);

ΔX - длина шкалы 9 между первым и сотым делениями;

f' - фокусное расстояние объектива 8.

Так, для рассматриваемого примера, когда n_х=n_о=1,5163, М-50 и β_ср=-11.367035°, после подстановок в формулу находим n_{x cp}=1,5163.

Если исследуемое стекло другой варки, т.е. n_x≠n_o, то, например, при М=0 после подстановок в формулу (с учетом ΔX=20 мм и f'=223,8 мм) находим n_{x min}=1,510068, а при М=100 находим n_{x max}=1,5212952.

Таким образом, благодаря наличию клина 30 мы можем измерять показатель преломления стекла от n_{x min}=1,510068 до n_{x max}=1,5212952 относительно стекла призмы 2 с известным показателем преломления, например, n_o=1,5163 даже тогда, когда n_{x max}=1,5212952>n_o=1,5163, что с помощью обычных рефрактометров Аббе не возможно. Причем точность измерений предлагаемого рефрактометра выше, чем у обычных рефрактометров Аббе, а именно

где - диапазон изменения углов предельных лучей при длине шкалы ΔX=20 мм и фокусном расстоянии объектива f'=223,8 мм,

Δα=8,9·10^-3 - точность отсчета смещения границы света и тени по шкале 9 (в радианах).

В режиме измерений показателя преломления жидкостей, например, водки по ГОСТ 12712-80 предлагаемый рефрактометр работает следующим образом.

Квазимонохроматический свет с максимумом спектральной плотности излучения μ(λ)_max=589 нм от источника света 1 (фиг.5) проходит окно 41 и падает на границу контакта исследуемого вещества 3 (водка), обладающего показателем преломления, например, от n_x=1,3507853 до n_{x max}=1,3613452 с клином 30, обладающим показателем преломления n_k=1,5163 (стекло К8). Поскольку n_x<n_k, то падающие лучи преломляются и входят в клин 30, преломляются на границе контакта клина 30 с жидкостью измерительной призмы 2, проходят жидкость измерительной призмы 2, дважды преломляются на границе жидкость призмы 2 - защитное стекло 36 и стекло 36 - воздух. Далее проходят отражающее устройство 5, диафрагму 6, объектив 8, делительный кубик 46 и попадают на шкалу 9. В фокальной плоскости объектива 8, где находится шкала 9, строится изображение границы света и тени.

Шкалу 9 и изображение границы света и тени наблюдают с помощью окуляра 10. Одновременно часть светового потока делительный кубик 46 отражает на многоэлементный фотоприемник 47, для фотоэлектрической регистрации местоположения границы света и тени.

Первоначально для настройки внутрь призмы 2 и через штуцер 42 внутрь колпака 39 заливают одну и ту же жидкость (водку крепостью А_o=40%, n_o ²⁰=1,355104), т.е. n_x=n_o ²⁰=1,355104. В этом случае предельные лучи преломляются в клин 30 под критическим углом

Плоскопараллельная стеклянная пластинка 36 не изменяет рассматриваемое направление лучей, поэтому предельные лучи выходят из измерительной призмы 2 под углом

β_ср=arcsin[n_o·sin(α_кр.эфф.-90°)]=arcsin[1,355104·sin(82,343921-90°)]=-10,40096°

В процессе первоначальной юстировки при сборке рефрактометра винтом 13 устанавливают отражающее устройство 5 в положение, при котором наблюдаемая в окуляре 10 граница света и тени совпадает с 35-м делением шкалы 9. Это необходимо для того, что бы учесть разницу между n_o-n_{x min} и разницу между n_{x max}-n_o, т.е. чтобы обеспечить диапазон измерения от n_{x min}=1,35078 до n_{x max}=1,361345.

Искомый показатель преломления и, соответственно, крепость водки находят с помощью таблиц, графика, показанного на фиг.6, или программируемого устройства, получаемого информацию о местоположении границы света и тени от многоэлементного фотоприемника 47. При этом используется та же зависимость n_x=f(γ, Θ, n_o, β_ср, М, n_k, Δβ), приведенная выше.

Так, к примеру, если n_x=n_o=1,355104, Θ=90°, γ=1°, β_ср=-10,400913°, Δβ=0,05106°, то при М=35 после подстановок в формулу или по таблицам, графику (фиг.6) находим n_{x cp}=1,355104, что соответствует крепости водки А_о=40%.

Если крепость исследуемой водки отличается от 40%, то ее показатель преломления n_х≠n_о. Допустим, наблюдаемая граница света и тени смещена в начало шкалы 9, т.е. М=0, то n_{x min}=1,3507853, что соответствует крепости А_o=31,15% (см. фиг.7), а если М=100 (конец шкалы 9),то n_{x max}=1,3613452, что соответствует крепости А_о=58,72%, (фиг.7).

Таким образом, если в оправу 35 (фиг.5) залита водка крепостью А_о=40% (n_o=1,355104), то обеспечивается измерение показателя преломления анализируемой водки от n_{x min}=1,3507853 до n_{x max}=1,3613452 с точностью ±1·10^-5, что соответствует диапазону крепости водки от А_{o min}=31,15% до А_{o max}=58,70% с точностью ±0,02%.

Это вполне удовлетворяет требованиям ГОСТ 12712-80, согласно которому требуется измерять крепость водки в пределах от 38 до 56% с точностью ±0,2%.

При таких высоких точностях измерения очень важным является температурный режим, при котором ведутся измерения показателя преломления, особенно жидкостей.

Выравнивание температуры эталонной жидкости измерительной кюветы 2 и исследуемой жидкости 3 в предлагаемом рефрактометре производится следующим образом.

Исследуемая жидкость (водка) поступает в колпак 39 (фиг.5) через нижний штуцер 42, омывает оправу 35 с жидкостью измерительной призмы 2, поступает в зазор между клином 30 и выравнивателем температуры 43 и через штуцер 44 покидает рефрактометр. Благодаря наличию теплоизоляционной прокладки 37, высокой теплопроводности оправы 35 и выравнивателя температуры 43 внутри колпака 39 быстро устанавливается температура, равная температуре протекаемой исследуемой жидкости (водки).

Если исследуемая жидкость подается порциями, то после подачи очередной порции за короткое время внутри колпака наступает равенство температуры между исследуемой 3 и эталонной 2 жидкостями.

Если температурные коэффициенты показателя преломления (∂п/∂t)_x исследуемой жидкости и (∂n/∂t)_o образцовой жидкости равны, например, исследуемая жидкость 3 и образцовая жидкость 2 являются водкой одинаковой крепости А_о=40%, то независимо от величины установившейся внутри колпака 39 одинаковой температуры происходит взаимная компенсация влияния температуры на показатель преломления исследуемой 3 и образцовой 2 жидкостей.

Если температурные коэффициенты показателя преломления исследуемой 3 и образцовой 2 жидкостей близки, но не одинаковы, то происходит неполная компенсация влияния температуры. Например, если в измерительную призму 2 залита водка А_о=40%, у которой (∂n/∂t)_o=2,7·10^-4 1/град, а внутри колпака 39 находится водка крепостью А_o=56%, у которой (∂n/∂t)_x=3,2·10^-4 1/град, то при установившейся внутри колпака 39 температуре t≠20°C в измерения показателя преломления n_k вносится погрешность Δn' согласно формуле:

Δn'=[(∂n/∂t)_x-(∂n/∂t)_o]·(t-20°)=(3,2-2,7)·10^-41/град·(t-20°)=5·10^-51/град·(t-20°)

При t-20°>1°C погрешность Δn' учитывают с помощью таблиц, графиков или специальных программ процессоров. Для этого пользуются датчиком температуры 34 и электронным термометром с индикатором температуры 33. При температуре (20±1)°С никаких поправок не требуется, следовательно, точность контроля температуры внутри колпака 39 может быть низкой (±1°С).

Предлагаемый рефрактометр может использоваться для измерения показателя преломления любых других прозрачных жидкостей, например, нефтепродуктов (моторных топлив, реактивных топлив и т.д.), пищевых продуктов (соки, воды, пиво, вино, сиропы), концентрации лекарств, химических продуктов и т.д. Для этого в оправу измерительной призмы 35 через специальную горловину, предварительно вывентив пробку, заливают другую жидкость. Например, при измерении солености морской воды заливают воду нормальной (средней) солености, при измерении качества тоников, пива, шампанского заливают раствор глицерина с водой (n_o≈1,3400), для контроля дизельного топлива заливают керосин (n_o≈1,4400), а для контроля морозоустойчивости тосола заливают раствор этиленгликоля в воде (n_o≈1,3600) и т.д. Соответственно для каждого продукта рассчитываются таблицы или составляются программы для микропроцессоров.

Предлагаемый рефрактометр имеет ряд существенных преимуществ перед существующими рефрактометрами.

Главным преимуществом является то, что благодаря наличию клина в качестве измерительной призмы используется вещество, обладающее показателем преломления и температурным коэффициентом показателя преломления, близкими или равными с теми же параметрами исследуемой среды, как, например, у дифференциальных рефрактометров [2], работающих по методу призмы. Но в отличие от метода призмы предлагаемый рефрактометр хорошо работает даже тогда, когда исследуемая среда имеет мутность или рассеивает свет (сыворотка, эпюрат, тоники, пиво, молоко, урина больного).

Предлагаемый рефрактометр позволяет повысить точность измерений и одновременно снизить требования к контролю температуры в процессе измерений.

Средняя дисперсия материалов измерительной призмы и исследуемых веществ практически одинаковы, а источник света излучает квазимонохроматический свет. Поэтому для работы с жидкостями предлагаемому рефрактометру не требуются компенсаторы дисперсии (призмы Амичи), которые являются самым трудоемким оптическим элементом в обычных рефрактометрах Аббе. А для работы с высокопреломляющими стеклами хоть и требуются компенсаторы, то простые с небольшим коэффициентом дисперсии. В случае перехода от работы от одной жидкости к другой не требуется смена измерительной призмы, как в обычных рефрактометрах Аббе, а достаточно слить образцовую жидкость из оправы измерительной призмы и залить другую.

Поскольку шкала в предлагаемом приборе равномерная и выражена в относительных единицах, то при работе с другими продуктами конструкция прибора остается той же. Достаточно взять другие таблицы или перейти на работу процессора по другой программе. Предлагаемый рефрактометр содержит теплоизоляционную оболочку (например, колпак) вокруг измерительной призмы из теплоизоляционного материала, что облегчает термостабилизацию и выравнивание температуры исследуемого и образцового вещества (жидкости или стекла).

В предлагаемом рефрактометре свет входит сначала в исследуемое вещество, а затем распространяется в абсолютно прозрачных веществах, которыми являются оптическое стекло и чистые жидкости. Это означает, что рассеяние в мутном исследуемом веществе практически не скажется на качестве изображения границы света и тени, построенной объективом, что знают все, кто работал с рефрактометрами. А вот если бы было наоборот, как в устройстве Гальвакса, т.е. если бы после преломления на границе контакта исследуемой среды с клином было прозрачное вещество, а в качестве измерительной призмы - исследуемое мутное вещество, то наблюдаемая граница света и тени либо была бы размытой (при слабом рассеянии), либо отсутствовала бы вообще.

Конструктивно рефрактометр выполнен так, что при эксплуатации не может быть механических воздействий на кюветную часть или другие элементы оптики, которые могли бы нарушить работу рефрактометра. Рефрактометр опирается на подставку и может укладываться в футляр отдельно от подставки.

В подставку вмонтировано место для принадлежностей (аксессуаров).

Рефрактометр отвечает всем требованиям эргономики и эстетики.

Предлагаемый рефрактометр найдет широкое применение в оптической, пищевой, химической промышленностях.

Следует подчеркнуть особую актуальность применения предлагаемого рефрактометра в лабораториях спиртпрома, ликеро-водочных заводов, на предприятиях виноделия в связи с государственной монополией на производство спирта и ликеро-водочных изделий.

ИСТОЧНИКИ ИНФОРМАЦИИ

1. Иоффе Б.В. Рефрактометрические методы химии. 2-е изд, перераб. и доп. Л., "Химия", 1974 г.

2. Патент РФ №2241220 от 13.12.2001 г., Бюл. №33, 2004 г.

Изобретение относится к области технической физики, а точнее, к рефрактометрическим приборам, предназначенным для измерения показателя преломления и других связанных с ним параметров твердых и жидких сред. Рефрактометр содержит измерительную призму, отражающее устройство, диафрагму и объектив, в фокальной плоскости которого установлено устройство для определения смещения границы света и тени. Между измерительной призмой и исследуемым веществом помещен клин из прозрачного вещества, показатель преломления которого больше максимального показателя преломления исследуемого вещества и больше показателя преломления материала измерительной призмы, его главное сечение совпадает с плоскостью падения света, толстый край расположен со стороны падения света, а угол клина удовлетворяет определенному условию. Измерительная призма может быть выполнена из жидкости, которая удерживается с помощью стеклянной пластинки и составляет угол 90 град. с плоскостью соприкосновения клина с жидкостью измерительной призмы. Техническим результатом является повышение точности измерений и снижение требований к контролю температуры. 1 з.п. ф-лы, 7 ил.

1. Рефрактометр, содержащий осветитель, измерительную призму из прозрачного вещества с известным показателем преломления n₀, которая содержит горизонтальную входную грань и выходную грань, составляющую угол 90° с входной гранью, а также установленные последовательно отражающее устройство, диафрагму, объектив, в фокальной плоскости которого установлено устройство для определения величины смещения ΔХ изображения границы света и тени, по которому определяют искомый показатель преломления исследуемого вещества, отличающийся тем, что показатель преломления материала измерительной призмы n₀ равен одному из значений диапазона измерения рефрактометра от n_{x min} до n_{x max}, температурные коэффициенты показателей преломления материала измерительной призмы и исследуемого вещества близки, их разница не превышает ±5·10^-5 1/град, а между измерительной призмой и исследуемым веществом помещен клин из прозрачного вещества, показатель преломления n_к которого больше максимального показателя преломления исследуемого вещества n_{x max} больше показателя преломления материала измерительной призмы n₀, и закреплен таким образом, что его главное сечение совпадает с плоскостью падения света, его толстый край расположен со стороны падения света, полированные грани клина соприкасаются с исследуемым веществом и с материалом измерительной призмой, угол клина γ удовлетворяет условию

где γ - угол клина;

n_{x max} - максимальное значение показателя преломления исследуемого вещества;

n₀ - показатель преломления материала измерительной призмы;

n_k - показатель преломления материала клина;

С=0,5° - постоянная величина, гарантирующая высокую контрастность изображения границы света и тени.