Способ инфракрасной влагометрии сыпучих материалов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/88 

Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ и касается способа измерения малых концентраций влаги в твердых и сыпучих материалах.

Известен многоволновый способ измерения влажности капиллярно-пористых и дисперсных материалов, основанный на облучении исследуемого образца инфракрасным излучением с фильтрацией через смесь жидкой воды толщиной 1-2 мм и без нее. Способ применим для измерения только больших концентраций влаги.

Наиболее близким к предлагаемому является многоволновый способ измерения влажности материалов, включающий облучение инфракрасными излучением исследуемого материала, и регистрацию интенсивности отраженного излучения материала, и регистрацию интенсивности отраженного излучения и ее сравнение с интенсивностью излучения, отраженного от эталона - сухого материала.

Недостатком этого способа является низкая чувствительность в области малых влагосодержаний.

Целью изобретения является повышение точности измерения в области концентраций влаги не более 0,1 %.

На фиг.1 приведена схема устройства для реализации способа измерения влажности сыпучих материалов; на фиг.2 - градуи- ровочные кривые.

00

о о ел

Устройство содержит источники 1 и 2 инфракрасного излучения, систему диафрагм 3 - 6, и окно 7 в герметичной камере, выполненной в виде полусферы 8 с зеркальной поверхностью, в экваториальной плоскости которой расположена кювета 9 для размещения исследуемого материала 10. Кювета выполнена с дном в виде зеркала 11. Устройство содержит вторую полусферу 12 с зеркальной поверхностью и окном 13, расположенным на оси системы диафрагмы. В полусферах соответственно выполнены окна 14 и 15, через которые выходят пучки излучения, и линзами 16 и 17 собираются на приемниках 18 и 19 излучения, с которых электрические сигналы поступают на усилители 20 и 21 и регистрируются на ленте двухканального электронного потенциометра 22. Устройство снабжено вакуумной системой, состоящей из вакуум-провода 23 и насоса 24.

Способ осуществляют следующим образом.

С помощью насоса 24 через вакуумпро- вод23 производят вакуумирование исследуемого образца. Затем включают источник ИК-излучения. Излучение от источника 1 проходит через диафрагмы 3, 4 и окно 7 попадает на исследуемый материал 10, размещенный в кювете 9.

Излучение после многократного взаимодействия с веществом и многократного отражения от зеркальной поверхности полусферы 8 выходит через окно 14 и линзой 16 собирается на приемник 18 излучения. Сигнал с выхода приемника поступает на усилитель 20 и затем регистрируется на ленте двухканального электронного потенциометра 22.

Излучение от источника 2 проходит через диафрагмы 5 и 6, с помощью которых формируют пучок ИК-излучения с интенсивностью, равной интенсивности пучка ИК-излучения от источника 1. Пучок излучения проходит через окно 13 и попадает на зеркало 11. После многократного отражения от зеркала 11 и поверхности полусферы 12 излучение проходит через окно 15 и линзой 17 собирается на приемник 19 излучения. Ток с выхода приемника поступает на усилитель 21, а потом - на ленту электронного потенциометра 22.

Способ измерения малых концентраций влаги сыпучих материалов поясняется следующим.

Для сыпучих материалов характерна капиллярно-пористая структура. Она поглощает влагу из воздуха. Влагообмен между материалом и воздухом прекращается при достижении гигротермического равновесия. При данной температуре Т условие гигротермического равновесия описывается выражением

Г

2 а , RT

Го

/

Vi

О)

где Рг и Ро - давления насыщенных паров над искривленной и плоской поверхно- стями соответственно;

а - поверхностное натяжение на искривленной поверхности жидкости;

г0 - радиус капилляра;

Vi - молярный объем конденсирован- ной фазы;

R - газовая постоянная.

Равновесная концентрация влаги в сыпучих материалах определяется влагосо- держанием в воздухе и физическими свойствами материалов. Например, для порошков кобальта и вольфрама она составляет 0,2%, а для окиси алюминия - 0,3%. При данных концентрациях равновесной влаги и радиуса капилляров 1 мкм давле- ние насыщенных водяных паров в капиллярах составляет 100 мм рт.ст.

Сыпучие материалы кроме равновесной влаги содержат еще и влагу, обусловленную мономолекулярной абсорбцией из воздуха и удерживаемую химическими связями. Концентрация этой влаги не превышает 0,1 %. Для ее определения необходимо удалять из исследуемых материалов равновесную влагу. Это достигают путем вакуумирования исследуемого образца.

Экспериментально установлено, что

для комнатной температуры Т 20°С при

вакуумировании исследуемого образца до

30 мм рт.ст и менее равновесная влага из

него полностью удаляется,

В образце остается только влага, обусловленная мономолекулярной абсорбцией из воздуха, которую и необходимо изме- рять. Так, при давлении 30 мм.рт.ст, и менее влажность порошковых материалов кобальта, вольфрама и окиси алюминия оставалась постоянной, равной 0,10 ±0,05%. Чтобы уменьшать время на определение влажно- сти порошковых материалов, их вакуумирование практически проводят при давлении 30 - 20 мм рт.ст.

55

Р 1)1/(),

(2)

где U - пропускная способность вакуум- провода в л/с;

I - длина вакуумпровода в см; d - диаметр вакуумпровода в см;

Р - среднее давление паров в мм рт.ст.

После вакуумирования образец облучают лучком ИК-излучения. При взаимодействии ИК-излучения с веществом часть энергии поглощается материалом и молекулами воды, а большая часть - рассеивается в пространство, ограниченное полусферой. Световые лучи, достигшие внутренней поверхности полусферы, отражаются от нее и вторично попадают на исследованный материал. При вторичном взаимодействии их с веществом часть энергии будет поглощаться, а остальная рассеивается. В результате из полусферы будет выходить пучок ИК-излучения, ослабленный по интенсивности. Второй пучок ИК-излучения вводят в другую полусферу. После многократного отражения от зеркальных поверхностей дна кюветы и полусферы он выходит из нее. По измеренному отношению интенсивностей пучков ИК-излучения на выходе из полусфер определяют влажность материала.

В отличие от известного способа измерения влажности, в-котором градуирование устройства проводят по отношению к сухому материалу, в данном способе градуирование устройства проводят по отношению к зеркальной поверхности дна кюветы, ибо при концентрации влаги 0,1% понятие сухой материал теряет смысл.

При градуировании устройства измеряют интенсивность пучков И К-излучения на выходе полусферы 8 lo, ослабленного в результате многократного взаимодействия с

исследуемым материалом с наперед заданной влажностью W. По этим данным и значению интенсивности пучка ИК-излучения на выходе полусферы 12, ослабленного при

многократном отражении, строят градуиро- вочную кривую IB/IO f(W).

На фиг.2 приведены градуировочные кривые устройства для измерения влажности порошковых материалов кобальта 25,

окиси вольфрама 26, окиси алюминия 27 и вольфрама 28.

Влажность исследуемого образца определяют по отношению измеренных интенсивностей пучков ИК-излучения на выходе

полусфер 8 и 12 и поградуировочной кривой IB/IO d(W) для данного материала находят численные значения.

Предлагаемый способ позволяет значительно улучшить технику инфракрасной влагометрии.

.Формула изобретения

Способ инфракрасной влагометрии сыпучих материалов, включающий облучение

исследуемого образца инфракрасным излучением и регистрацию интенсивности отраженного излучения после многократного взаимодействия его с веществом, отличающийся тем, что, с целью повышения

точности измерения в области концентраций влаги не более 0,1 %, исследуемый образец перед измерением вакуумируют по крайней мере до давления 30 мм рт.ст, при температуре 20°С.

8Ж

1,0

1в110 отн.един

0,9

Изобретение относится к технике исследования физических свойств веществ и касается способа измерения малых концентраций влаги в сыпучих материалах. Цель изобретения состоит в повышении чувствительности и точности измерения. Исследуемое вещество размещают в кювете и обезгаживают при давлении 20 - 30 мм рт.ст. и температуре 20°С. Затем над поверхностью исследуемого материала и зеркальной поверхностью дна кюветы с помощью двух полых зеркальных полусфер одинакового радиуса осуществляют многократное взаимодействие вводимых в каждую полусферу пучков инфракрасного излучения равной интенсивности с исследуемым материалом и зеркальной поверхностью и по измеренному отношению их интенсивностей на выходе устройства определяют влажность материала.2 ил. СО с

0,8

JL

0

JL

(Риг г

к%