Способ контроля дефектности оптически прозрачных монокристаллических оксидов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/39 

Изобретение относится к неразрушающим способам контроля, применяемым в оптике, и может быть использовано при контроле дефектности оптически прозрачных монокристаллических оксидов, используемых для изготовления оптических элементов лазерных технологических установок.

Известны способы оценки дефектности оптических материалов путем измерения коэффициента пропускания образцом монохроматического излучения в области линии оптического поглощения.

Недостатками способа являются низкая разрешающая способность материала, особенно материалов с матовой шероховатой поверхностью, а также низкая чувствительность только при выявлении определенного типа дефектов.

Известен способ, согласно которому образец предварительно покрывается в местах предполагаемых повреждений флюорисцирующим составом, который скапливается в месте дефекта на поверхности и тем самым усиливает коэффициент поглощения отдельных дефектов.

Недостатком способа является низкая чувствительность к дефектам в объеме образца.

Наиболее близким к предлагаемому является способ контроля дефектности оптически прозрачных материалов путем снятия спектров катодолюминесценции (КЛ) при

4 О

кэ ел

облучении образцов с помощью ускорителя электронов.

Недостатком способа является его селективность при определении отдельных видов структурных дефектов, а также низкая чувствительность к короткоживущим дефектам (собственным либо примесным), которые играют большую роль при формировании качественных оптических элементов.

Цель изобретения - повышение чувствительности и информативности контроля структурных дефектов в оптически прозрачных оксидных монокристаллах.

Цель достигается тем, что согласно предлагаемому способу контроля дефектности оптически прозрачных монокристаллических оксидов, включающему облучению образца импульсами ускоренных электронов, регистрацию спектра катодолюминес- ценции образца h(hv)n проведение анализа по характеристикам спектра, образец дополнительно после регистрации спектра ка- тодолюминесценцииподвергают

предварительной обработке сканирующим по поверхности лучом лазера с длиной волны 0,7-3,0 мкм при плотности мощности в фокальной плоскости луча 106-108 Вт/см , повторно регистрируют спектры катодолю- минесценции как со стороны обработанной поверхности la(h v), так и с обратной стороны образца lath v) и по наличию дополнительного максимума на l2(h v) судят о присутствии поверхностных дефектов в образце, а по изменению величины интенсивности основного максимума в спектре Is(h v) по сравнению с величиной интенсивности такового в спектре I i(h)судят о наличии объемных дефектов в образце.

Изучение поведения точечных дефектов (центров окраски) при воздействии на оптические неорганические материалы лазерного излучения в ИК-диапазоне позволяет выявлять структурные дефекты как на макро-, так и на микроуровне.

Структурные дефекты в оптически прозрачных материалах на основе MgO, Si02, , которые находят применение при изготовлении элементов фокусирующих систем лазерных установок, оказывают решающее влияние как на их качество, так и на их срок службы. Эти дефекты, как правило, диссипируют энергию лазерного луча, что приводит к локальному разогреву материала с последующим образованием за счет термоупругих напряжений различного рода микродефектов как линейных (дислокации), так и точечных, которые оказывают существенное влияние не только на деградацию

оптических характеристики материала, но также могут приводить к его разрушению. Для данного рода оксидов пороговая плотность мощности лазерного излучения, приводящая к разрушению материалов )за счет эффекта оптического пробоя), составляет порядка 10 Вт/см2 и выше. Поэтому для выявления структурных дефектов и выбора бездефектных заготовок для изготовления

линз и других оптических элементов без разрушения материалы необходимо облучать образцы лучом лазера с q 109 Вт/см . Предлагаемый способ контроля позволяет выявлять не только структурные макродефекты на поверхности и в объеме материала, но и микродефекты (дислокации и точечные), а также изучать их процесс образования и преобразования при лазерном воздействии. Особенно предлагаемый метод усиливает эффект оп выявлению точечных дефектов F-типа, а также позволяет проследить за их поведением при лазерном воздействии, что очень важно для оптических элементов лазерной накачки.

Пример1. Облучали образцы монокристалла MgO при комнатной температуре импульсами ускоренных электронов (300 кэВ, tn 10 не). При этом получали эталонный спектр скоростной катодолюминесценции (КЛ). Для выявления структурных дефектов как на поверхности, так и в объеме материала, а также короткоживущих точечных дефектов, данный образец облучали лучом импульсного лазера ( Я 1,06 мкм,

г 150 не), длина волны которого попадает в область прозрачности данного материала. Луч лазера сканирует по поверхности образца со скоростью 6-10 см/с. Плотность мощности лазерного излучения составляла

106-108 ВТ/см , Скорость сканирования подбиралась такой, чтобы пределы плотности мощности излучения не выходили за границы установленных значений, при которых работает данный способ. Образцы облучали и непрерывным лазерным излучением, однако хотя наблюдается тот же эффект, что и при импульсном облучении, намного сложнее происходит равномерное облучение лазером по поверхности

образцов, особенно с большой площадью.

После облучения образцы вновь помещали в установку для снятия спектров КЛ как с обработанной, так и с противоположной обработке стороны. Спектры КЛ отличаются друг от друга как местоположением максимума полосы, так и интенсивностью свечения в области 2,4-4 эВ. Наличие дефектов структуры приводит к тому, что энергия лазерного излучения диссипирует на них,

при этом происходит локальный разогрев, приводящий к термоупругим напряжениям, которые заметным образом влияют на структурные изменения в объеме материала, а следовательно на спектры катодолю- минесценции.

При этом снятие спектров КЛ с обеих сторон (обработанной лазером и противоположной обработке) позволяет оценивать степень дефектности поверхности образца и определять дефекты в объеме образцов по изменениям структуры спектров с противоположной обработке стороны. При этом чув- ствительность метода повышается (выявляются дефекты структуры, которые не выявляются при простом электронном облучении, особенно в объеме), повышается также разрешающая способность - исследуется поведение короткоживующих дефектов не только в приповерхностной области и на поверхности, но и в объеме возможность контроля неразрушающим методом увеличивается на порядки, так как возбуждение КЛ возможно для такого типа материалов на глубине порядка 200 мкм, а использование операции лазерного сканирования по поверхности позволяет на порядки увеличить область исследования дефектности (образцы миллиметровых толщин).

Предлагаемый способ контроля может быть эффективно использован для качественной оценки дефектности оптических неорганических материалов.

Формула изобретения

Способ контроля дефектности оптически прозрачных монокристаллических оксидов, включающий облучение образца импульсами ускоренных электронов, регистрацию спектра катодолюминесценции образца h(h v ) и проведение анализа по характеристикам спектра, отличающий- с я тем, что, с целью повышения чувствительности и информативности контроля, образец дополнительно после регистрации спектра катодолюминесценции подвергают предварительной обработке сканирующим по поверхности лучом лазера с длиной волны 0,7-3,0 мкм при плотности мощности в

фокальной плоскости луча 106-108 Вт/см2, повторно регистрируют спектры катодолюминесценции как со стороны обработанной поверхности l2(h v), так и с обратной стороны образца lath v) и по наличию дополнительного максимума на l2(h v) судят о присутствии поверхностных дефектов в образце, а по изменению величины интенсивности основного максимума в спектре la(h v) по сравнению с величиной интенсивности

такового в спектре H(h v) судят о наличии объемных дефектов в образце.

Сущность изобретения заключается в том, что проводится предварительная обработка лучом лазера поверхности образца и дополнительная регистрация катодолюми- несценции.