Способ обнаружения дефектов в поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов Советский патент 1992 года по МПК G01N21/35 H01L21/66 

сл С

Сущность: облучают образец оптическим излучением с длиной волны Х из области прозрачности образца, модулированным с частотой f. Регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения СИ. Затем облучают образец излучениями cAi, модулированным с частотой fi, и Яа (в области собственного поглощения образца) и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Оа. Если 0.2 СИ, то выносят суждение о наличии дефектов. 1 ил.

Изобретение относится к области полупроводниковой техники,квантовой электро- ники и может быть использовано для неразрушающего контроля качества поверхности материалов и покрытий, в частности обнаружения в них дефектов.

Известен способ обнаружения дефектов в материалах путем исследования фотопроводимости при облучении кристаллов светом от двух источников с различным спектральным составом излучения.

Использование в этом способе двух источников излучения позволяет регистрировать в материале дефекты в виде ловушек акцепторного типа, наличие которых затруднительно обнаружить другим методом. Главным недостатком способа, основанно- . го на измерении фототока, является необходимость специальной подготовки образцов, связанной с нанесением контактов на его поверхность.

Указанного недостатка лишен способ бесконтактного обнаружения дефектов i поверхностном слое исследуемого материала. Способ основан на измерении коэффициента отражения инфракрасного (ИК) излучения при одновременном воздействии в зону отражения коротковолнового зондирующего излучения с длиной волны,попадающей в область поглощения исследуемого материала.

Согласно этому способу под воздействием зондирующего излучения в поверхностном слое исследуемого материала создается концентрация свободных носителей заряда, которая дается выражением

Р Ni r/snvL.

где NL - мощность лазерного излучения; г- время жизни носителей; S - облучаемая площадь;

ч

00

4 00

00

L YD г - длина диффузии носителя аряда (D - коэффициент диффузии);

h v - энергия кванта света.

Появление в зоне проводимости дополительного по сравнению с темновым колиества носителей заряда приводит к меньшению величины показателя преломения материала. Изменение показателя реломления проявляется в изменении отажательной способности образца в облати его прозрачности. Как следует из приведенного выражения, концентрация возбужденных в зону проводимости неравновесных носителей заряда зависит от их подвижности и времени жизни в зоне, Известно, что эти параметры непосредственно вязаны с дефектной структурой материала, в частности, наличием в нем центров рекомбинации носителей заряда.

Таким образом, измеряемая согласно известному способу отражательная способность образца непосредственно связана с дефектной структурой его поверхностного слоя.

Как следует из описания к известному способу, для достижения заметного вклада электронной подсистемы в отражательную способность материала концентрация неравновесных носителей в поверхностном слое должна быть 1019...10 см . В случае нечувствительных фотопроводников с малыми значениями времени жизни носителей ( г ... с) для достижения таких концентраций электронов в зоне проводимости требуемся плотность мощности коротковолнового излучения NL/S 105...10б Вт/см2. Приведенные значения плотности мощности лазерного излучения при коэффициенте поглощения 105 близки к пороговым величинам, когда имеют место необратимые изменения структуры материала.

Целью изобретения является обеспечение возможности исследования материалов с низкой фоточувствительностью.

Для этого воздействуют на образец оптическим излучением с длиной волны AI из области прозрачности образца, модулированным с частотой f, и регистрируют на частите f переменную составляющую теплового излучения QL Затем совместно воздействуют излучениями с длинами вол- ны Ач, модулированным с частотой f, и Я2, регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового изпучения Q2 $г лежит в области собственного поглощения образца). Выносят суждение о наличии дефектов, если Qa Qi

Во всех реальных веществах, кроме центров рекомбинации, обычно присутствуют и центры прилипания (ловушки). При возбуждении вещества коротковолновым

излучением, попадающим в область его собственного поглощения, имеет место образование электронно-дырочных пар. При этом образующиеся свободные носители заряда, прежде чем рекомбинировать, могут захватываться ловушками. Часто, по крайней мере для изоляторов, выполняется неравенство Гц п, где гц - концентрация носителей, захваченных ловушками, п- концентрация свободных носителей. Одновременное воздействие на материал инфракрасного излучения приводит к опустошению ловушек и росту поглощения в этой области спектра. Увеличение поглощения в поверхностном слое материала можно

измерить, регистрируя переменную составляющую теплового излучения с поверхности образцов.

В стационарном случае минимальная концентрация дефектов пмин, которую можно обнаружить согласно предлагаемому способу, дается выражением

Ј лi аУФ

Пмин Амин J гг ,

где Амин - величина минимальных потерь на поглощение в ИК-области спектра, регистрируемых по тепловому излучению;

«уф - коэффициент поглощения в обла- сти собственного поглощения материала;

ол - сечение перехода с основного состояния дефекта в зону проводимости материала;

40

J

nt

n + nt

v6

При значениях Амин 10 , j 1, «уф 10...105 см 1, Ол 1017...Ю 18 см2 для

получается величина ПщИ н 1016...1017см 3. В свою очередь плотность мощности коротковолнового, ультрафиолетового (УФ) излучения, необходимую для заселения электронных ловушек через зону проводимости, можно оценить из выражения:

.

-Пмин1JVV

Tu1

где Е и ти-энергия и длительность импульса лазерного излучения соответственно;

S - облучаемая коротковолновым излучением площадь образца;

L - длина диффузии носителя заряда;

h v - энергия кванта коротковолнового излучения,

В тонкопленочных покрытиях, как правило, L-d, где d - толщина покрытия. Это обстоятельство обусловлено тем, что концентрация дефектов на границах раздела слоев обычно превышает среднее значение. Поэтому при 1017см , L-d , h v Дж (А 0,34 мкм), ru с получаем JiMi H-102 Вт/см2, что примерно на 2...3 порядка меньше, чем значение плотности мощности коротковолнового излучения, реализуемое для этих же целей в известном способе.

На чертеже показана схема для осуществления способа. Источником излучения с длиной волны генерации в инфракрасном (ПК) диапазоне спектра (Ai 1,06 мкм) служит лазер 1 на АИГ: непрерывного действия со средней мощностью излучения Рср 50 Вт. Механический прерыватель (меандр) 2 формировал периодически следующие импульсы с частотой повторения fi 22 Гц. Воздействию ПК-излучения подвергалась на образце 3 область размером di 3 мм, выделяемая с помощью диафрагмы 4. В качестве источника 5 коротковолнового излучения использовался азотный лазер Л ГИ- 21 (длина волны генерации AZ 0,338 мкм), работающий в импульсном режиме с частотой повторения f2 - 100 Гц, Диаметр лазерного пучка на образце составлял da 1 мм, длительность импульса ги с.

Тепловое излучение с поверхности исследуемого образца 3 регистрировалось на частоте модуляции fi излучения ИК-лазера чувствительным приемником 6, для увеличения поля зрения которого применялась германиевая линза 7. Приемник излучения 6 и облучаемый участок образца 3 располагались на двойном фокусном расстоянии от плоскости линзы 7. В качестве чувствительного фотоприемника использовался пиро- приемник на основе танталата лития, неселективный к длинам воли излучения в широком спектральном интервале. Электрический сигнала фотоприемника 6 измерялся селективным микровольтметром 8 типа В 6-9.

Пример 1. Обнаружение дефектов в тонкопленочных покрытиях из диоксида титана. Способ был использован для обнаружения дефектов, связанных с нестехиометрией состава, в тонкопленочных покрытиях из диоксида титана. Покрытия наносились на подложку из плавленого кварца методом реактивного термоиспарения. Известно, что в таких покрытиях имеются дефекты типа электронных ловушек.

обусловленных отклонением состава покрытий от стехиометричного.

При этом отжиг покрытий на воздухе в атмосфере кислорода приводит к уменьше5 нию концентрации дефектов упомянутого типа. В связи с этим испытанием подвергались образцы двух типов: подвергнутые термообработке (Т 600°С) на воздухе (образец № 1) и без нее (образец № 2).

0 При отсутствии коротковолновой подсветки измеряемый в обоих случаях (образцы № 1,№ 2.) тепловой сигнал не превышал уровня шумов регистрирующей аппаратуры. В то же время при совместном облуче5 нии обрг-зцов излучением с длинами волн At и Аа сигнал от образца № 2 был примерно о 2,5 раза больше, чем от образца N 1. Последний, в свою очередь, в 10 раз превышал уровень шумов. При этом плотность мощно0 сти коротковолнового излучения не превышала J-fMwH 1,5102 Вт/см2. Сравнение полученных результатов измерений свидетельствует о том, что возрастание теплового сигнала при совместном воздействии на об5 разцы излучения в двух спектральных диа- пазонах обусловлено наличием в них дефектов, связанных с нестехиометрией состава материала покрытия.

Пример 2. Обнаружение дефектов в

0 поверхностном слое кристаллов рутила

ОВДАналогичным испытаниям подвергались образцы (№ 11 и 21) кристаллов рутила. При этом один из образцов (№11) предвари5 тельно был отожжен в атмосфере водорода при температуре Т 600°С. Облучение кристаллов рутила излучением ИК-диапазопа не позволило, как и в примере 1, выделить тепловой сигнал на уровне шумов.

0В свою очередь при совместном с коротковолновой подсветкой воздействии сигнал от образца Me 11 в 6,5 раз превысил уровень шумов, в то время как для образца № 2 его не удалось измерить. Плотность мощности

5 коротковолнового излучения в этом случае составила JMMH -103 Вт/см2. Так как термообработка в атмосфере водорода приводит к появлению в материале рутила дефектов, связанных с образованием кислородных ва0 кансий, то результаты измерений и в этом случае свидетельствуют о прямой связи величины регистрируемого теплового сигнала при совместном облучении образца излучением в. ИК- и УФ- диапазонах спектра с

5 наличием в нем дефектов акцепторного типа.

Как видно из приведенных примеров, предлагаемый способ обнаружения дефектов позволяет на 2...3 порядка снизить мощность повреждения образцов в процессе измерений.

Формула изобретения Способ обнаружения дефектов в поверхности диэлектрических и полупроводниковых материалов, заключающийся в том, что совместно воздействуют на материал оптическим излучением с длиной волны AI из области прозрачности материала и излучением, длина волны fa которого находится в области собственного поглощения материала, отличающийся тем, что, с целью обеспечения возможности исследования

0

материалов с низкой фоточувствительностью, предварительно воздействуют излучением с длиной волны AI, модулированным с частотой f и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения См, а затем совместно воздействуют излучением с длиной волны AI, модулированным на частоте f и излучением с длиной волны Аз и регистрируют на частоте f переменную составляющую теплового излучения Q2, после чего выносят суждение о наличии дефектов, если Q2 QL

-