Способ определения погрешности прибора Советский патент 1992 года по МПК G01N33/483 

Изобретение относится к метрологии, в частности к способам первичной и периодических поверок биохимических и гематологических анализаторов в эксплуатации,

В существующих способах первичной и периодических поверок рабочих средств измерений (РСИ) непосредственно используются соответствующие образцовые средства измерения (ОСИ) для поверки каждого экземпляра рабочего средства измерений (комплектная поверка РСИ). При этом, как правило, в процессе поверки соответствующую процедуру измерений, заложенную в способе поверки, проводят с применением ОСИ столько же раз, сколько имеется

экземпляров РСИ. Кроме того, для проведения поверки каждого экземпляра средства измерений треоуется пространственное и временное совмещение ОСИ и РСИ. Это приводит к тому, что проведение поверки метрологических характеристик (MX) совокупности экземпляров рабочих средств измерений влечет за собой значительные временные и материальные затраты.

В качестве ОСИ обычно используются либо измерительные установки с высшей по сравнению с РСИ точностью, либо образцы состава или свойств веществ, аттестованные с требуемой точностью по определяемым физическим величинам. Заключение о

о

vj

ы

пригодности поверяемого экземпляра РСИ к применению делается, как правило, на основе сравнения экспериментально полученных показаний исследуемого прибора с соответствующими аттестованными значениями используемого образцового средства измерений (с учетом погрешности последнего).

Наиболее близким к предлагаемому является способ поверки гемоглобинометров фотоэлектрических типа ГФ-Ц-04, заключающийся в определении по показаниям поверяемого образца РСИ систематической составляющей из-за нелинейности градуи- ровочной характеристики и случайной составляющей погрешности в пяти точках его диапазона измерений. Для этого используется исходный контрольный раствор гемиг- лобинцианида, приготовление которого (из консервированной крови) и его четырех последовательных разведений осуществляется с помощью специального трансформирующего реактива, причем аттестация содержания определяемого биокомпонента в исходном контрольном растворе производится только при первичной поверке образца РСИ и в заводских условиях. При периодических поверках в эксплуатации концентрация биокомпонента в используемом исходном растворе устанавливается непосредственно с помощью поверяемого образца РСИ.

Однако данный способ имеет ряд существенных недостатков. Во-первых, при периодических поверках ни в каком виде не используются ОСИ или соответствующие рабочие эталоны, что не позволяет оценивать систематическую составляющую погрешности поверяемых образцов РСИ (даже при наличии данных о нелинейности градуировочных характеристик), а в результате обеспечить единство данной метрологической характеристики совокупности поверяемых образцов РСИ в эксплуатации и, соответственно, требуемую точность измерений концентрации определяемого биокомпонента. Первичную поверку систематической составляющей погрешности (сравнением показаний образца РСИ с соответствующим аттестованным значением) тоже нельзя считать достаточно надежной, поскольку поверка этой MX производится только в одной точке диапазона измерений вблизи его верхней границы

Во-вторых, так как для поверки в эксплуатации всей совокупности поверяемых образцов РСИ взятие консервированной крови из одной партии не предусматривается, то вряд лй можно признать корректной и саму процедуру определения систематической составляющей погрешности из-за нелинейности градуировочной характеристики. Кроме того, в этом случае концентра ция определяемого биокомпонента в

исходном контрольном растворе предварительно устанавливается самим же поверяемым образцом РСИ, для последовательных же разведений используется трансформирующий реактив, а не иной контрольный

0 раствор на основе биоматрицы, например раствора общего белка; в итоге не обеспечивается не только единство этой поверяемой метрологической характеристики, но и даже требуемая наделчность ее поверки в

5 пределах гарантируемого изготовителем диапазона измерений.

Целью изобретения является повышение точности способа.

Цель достигается тем, что согласно спо0 собу поверки анализаторов, включающему подачу на их входы образцов поверочных материалов, адекватных обычно анализируемым, аттестацию (определеннее заданной точностью содержания в них определяемо5 го компонента и сравнение аттестованных значений) с соответствующими показаниями поверяемых образцов РСИ, определяют в заранее заданном числе точек, равномерно расположенных по всему диапазону

0 измерений, т.е. в пределах границ аналитической области, соответствующее количество дискретных значений индивидуальной Функции преобразования поверяемого анализатора, достаточное для ее надежной (с

5 требуемой точностью) аппроксимации, например кусочно-линейной функцией, и сравнивают так определенную индивидуальную функцию с соответствующей идеальной функцией преобразования,

0 представляя их графически в системе координат входных (абсцисса) и выходных (ордината) значений, например концентрации определяемого компонента, что дает возможность оценивать искомую системати5 ческую составляющую погрешности анализатора как функцию во всем его диапазоне измерений, при этом для экспериментальной процедуры поверки данной MX каждого из совокупности находящихся

0 в эксплуатации гематологических или биохимических анализаторов используются не- посредственно стандартные образцы состава или свойств биопроб (образцы двух контрольных биоматериалов), например

5 двух контрольных сывороток крови промышленного изготовления, удовлетворяющие заданным требованиям к однородности и стабильности их состава с предварительно установленным, например, с помощью анализатора поверяемого типа, но не аттестованным на момент поверки содержанием определяемого компонента (образцы контрольных материалов, взятые из одной партии). Содержание определяемого компонента в образцах одного контрольного материала должно быть несколько выше верхней границы диапазона измерений, но не менее чем на величину нормируемого предела погрешности РСИ. использованного для его установления. При необходимости это легко осуществляется добавлением во все предназначенные для проведения поверки образцы контрольного материала соответствующего количества определяемого компонента в чистом виде. В образцах другого контрольного биоматериала определяемый компонент должен отсутствовать.

Используя образцы этих двух контрольных биоматериалов и образцовые меры вместимости .соответствующего разряда, подготавливают идентичные для всех поверяемых образцов СИМН серии проб с многоступенчатым разведением: с разными уровнями концентраций определяемого компонента, расположенными эквидистантно (с постоянным шагом между уровнями) в пределах границ аналитической области. При этом образцовые меры вместимости выбираются такими, чтобы в результате их использования погрешность каждого разведения была бы существенно меньше требуемой погрешности поверки. Каждое разведение многократно анализируют поверяемым образцом СИМН, причем кратность анализа определяется требуемой надежностью оценки генерального среднего и генерального среднеквадратического отклонения (СКО). Полученные данные подвергают статистической обработке и вычисляют значения СКО, средней концентрации определяемого компонента и СКО среднего на каждом уровне концентрации, необходимые для поверки случайной составляющей погрешности и определения (графического построения) индивидуальной функции преобразования каждого поверяемого анализатора. Пробоподготовку и анализ серии разведений проводят по возможности одновременно для всей совокупности поверяемых экземпляров СИМН, при этом та или иная величина допускаемого временного рассогласования определяется стабильностью состава или свойств образцов используемых контрольных материалов и достаточно легко реализуется на практике.

Одновременно для определения (графического построения) идеальной для всей совокупности СИМН данного типа функции преобразования (с целью ее последующего сравнения с индивидуальными функциями

преобразования) используют соответствующую образцовую измерительную установку требуемой точности и с ее помощью аттестуют содержание определяемого компонента в представительной выборке образцов (в одном, двух или более) из одной и той же партии контрольного биоматериала, аттестуя (определяя с заданной точностью), та-, ким образом, одномоментно всю партию

образцов используемого для поверки контрольного материала с данной концентрацией определяемого компонента.

При отсутствии образцовой измерительной установки используют стандартный

образец состава или свойств исследуемых на анализаторе биопроб, например стандартный образец состава сыворотки крови человека, аттестованный в том числе и по содержанию определяемого компонента с

требуемой для поверки точностью. Его также с той же целью анализируют многократно на одном из поверяемых образцов СИМН. Используя индивидуальную функцию преобразования данного образца

СИМН, полученное с его помощью среднее, а также аттестованное значение концентрации определяемого компонента в стандартном образце (или в образце контрольного материала при наличии образцовой измерительной установки), определяют (графически представляют) идеальную функцию преобразования СИМН данного типа, которую затем сравнивают с каждой индивидуальной функцией преобразования для

оценки систематической составляющей погрешности поверяемого анализатора во всех точках гарантируемого изготовителем диапазона измерений.

На фиг. 1-3 графически представлены

индивидуальная функция преобразования поверяемого экземпляра СИМН. предназначенного при отсутствии образцовой измерительной установки для определения идеальной функции преобразования анализаторов данного типа, и сама идеальная функция преобразования, полученная следующим образом. Из точки на оси ординат YCO, соответствующей измеренному поверяемым анализатором значению концентрации определяемого компонента в стандартном образце состава биопробы, проводится горизонтальная прямая до пересечения с графиком индивидуальной функции преобразования Уиндив (Z). аппроксимированной кусочно-линейной функцией. Из точки пересечения а вертикальном направлении откладывается отрезок Дс0, величина которого равна разности между экспериментально полученным средним и

аттестованным значениями. Через полученную точку и начало координат проводится прямая, которая и представляет собой искомую идеальную функцию преобразования Уидеал (Z) СИМН данного типа. Такое совместное графическое представление функций преобразования позволяет определить максимальное значение систематической составляющей погрешности каждого поверяемого образца СИМН в пределах границ его аналитической области, для чего на чертеж поочередно наносятся все индивидуальные функции преобразования.

На чертеже обозначены: Y(i) - измеренные поверяемым анализатором значения концентрации определяемого компонента в серии разведения (образцах биопроб) с уровнями концентраций Z(l), эквидистантно расположенными в пределах границ А и В аналитической области, и представляющие из себя дискретные значения индивидуальной функции преобразования Уиндив (Z); i 10,..5... 1 - номер разведения с уровнем концентрации Z (i), где Z(i) i Z0; Z0 const; Yco - измеренное поверяемым анализатором значение концентрации определяемого компонента в государственном или отраслевом стандартном образце (СО) состава биопробы с соответствующим для оси абсцисс Z уровнем концентрации ZCo: XCo - аттестованное в СО значение концентрации определяемого компонента; Уидеал) идеальная функция преобразования СИМН данного типа: A(l) - значение систематической составляющей погрешности в заданных точках диапазона измерений, соответствующих уровням концентрации Z(i); Д СО - разность между измеренным поверяемым анализатором и аттестованными значениями концентрации определяемого компонента в государственном или отраслевом стандартном образце.

Анализатор считается годным для эксплуатации по систематической составляющей погрешности, если в результате поверки величина Д { Д (I) }max будет с учетом погрешности поверки меньше величины Д, где Д - нормируемый предел допускаемых значений систематической составляющей погрешности.

Пример 1. В качестве примера конкретного исполнения предлагаемого способа поверки биохимического анализатора ниже приведены результаты поверки экземпляра биохимического анализатора Kodak Ektachem DT 60 фирмы Истман Кодак (США), работающего в режиме измерения концентрации глюкозы в биопробе - в сыворотке или плазме крови. Основные метрологические характеристики анализатора как типа средства измерений в режиме измерений концентрации глюкозы согласно его эксплуатационной документации следующие: Диапазон измерений, г/л 0.02 - 4,50

Предел допускаемой систематической составляющей основной относительной погрешности, %±5,0

Предел допускаемого сред- неквадратического отклонения случайной составляющей основной относительной погрешности, %2,0

Процедура поверки конкретного экземпляра средства измерений, в том числе медицинского назначения (СИМН), заключается в оценке составляющих его погрешности не менее чем в трех точках диапазона измерений и в признании его пригодности к применению в случае, если ни одно экспериментально полученное значение составляющей погрешности с заданной вероятностью (обычно 95%-ной) не превы- шает предельного значения соответствующей метрологической характеристики, установленного для данного типа СИМН. При этом под погрешностью Д( поверяемого анализатора глюкозы в данной точке его диапазона измерений понимается разность ДI Cni - Coi между показанием Сы поверяемого экземпляра СИМН, т.е. результатом измерения с его помощью концентрации глюкозы в образце сыворотки нормальной крови, и истинным ее содержанием C0i в этом же образце. Из-за неизвестности истинного значения физической величины вместо него используют так называемое действительное ее значение (в данном .слу- чае концентрации глюкозы Сд|), найденное опытным путем с помощью образцового средства измерений, имеющего погрешность или ее систематическую составляющую, по крайней мере в 2,5-3 раза меньшую систематической составляющей погрешности поверяемого СИМН.

Согласно изобретению,для поверки данного экземпляра анализатора в любом требуемом числе точек его диапазона из- мерений необходимо и достаточно использовать, во-первых, образцовое для поверяемого СИМН средство измерений (ОСИ) в виде образцовой меры содержания глюкозы в биопробе, т.е. в сыворотке нор- мальной крови человека, во-вторых, два контрольных биоматериала, по своим физическим свойствам адекватно соответствующих анализируемым биопробам. - сыворотку или плазму крови, при этом в

одном биоматериале анализируемый биокомпонент (в данном случае глюкоза) должен отсутствовать, а в другом его содержание должно находиться вблизи верхней границы диапазона измерений поверяемо- го СИМН, что должно быть установлено с погрешностью не хуже оцениваемой, т.е. концентрацию глюкозы в последнем случае допускается устанавливать и с помощью поверенного экземпляра анализаторов данно- го типа.

В качестве ОСИ в виде однозначной образцовой меры содержания глюкозы в сыворотке нормальной крови человека использовали стандартный образец состава сыворотки крови человека ССО 1-89. Аттестованное значение концентрации глюкозы СО для этого стандартного образца при его разведении по процедуре А, приведенное к 1 глиофилизата сыворотки крови, составля- ет СО (1.420+/0.017) г/(л ц или (7.811+/- 0,095) ммоль/(П г), т.е. определено с относительной погрешностью +-/-1,2%. Таким образом, данный стандартный образец как средство измерения имеет в 4 раза меньшую погрешность, чем систематическая составляющая погрешности поверяемого анализатора, и действительно мог быть использован для него как образцовое средство измерений, в том числе для по- строения идеальной градуировочной функции анализатора в виде идеальной функции преобразования, используемой в предлагаемом способе поверки.

В качестве первого контрольного био- материала, в котором отсутствует глюкоза, использовали 7%-ный водный раствор альбумина (преобладающий по массе - до 70% - вид белка человека), приготавливаемый весовым методом из альбумина ч.д.з. и биди- стиллированной воды. Для поверки можно использовать стандартный образец ОСО 4- 89 общего белка в виде его 7%-ного раствора в изотоническом 0.9%-ном водном растворе NaCI. Эти биоматериалы адекват- ны по белковой матрице сыворотке крови, в которой отсутствует глюкоза.

В качестве второго контрольного биоматериала, в котором концентрация глюкозы находится вблизи верхней границы диапазона измерений поверяемого СИМН. использована контрольная сыворотка крови Кодак Экта кем уровня II, содержание глюкозы в образцах конкретной партии которой определяется ее изготовителем с помощью поверенных анализаторов DI 60. с установленным значением концентрации глюкозы Cgl (4.28+/-0.21) г/л, т.е. содержание определено с относительной погрешностью

+/-5%, при этом значение верхней границы 95% доверительного интервала установленного значения Cgl, равной 4,49 г/л, и отличающееся от установленного на + 5% практически совпадает с верхней границей диапазона измерений поверяемого анализатора, равной 4,5 г/л.

Из этих двух контрольных биоматериалов подготавливали семь эквидистантных по концентрации биокомпонента разведений. Их подготавливали объемным способом с помощью образцовой стеклянной однозначной меры вместимостью номинальным объемом дозирования 10 мл, имевшей оносительную погрешность не более +/-0,1%, путем разбавления контрольной сыворотки Кодак Эктакем уровня II 7%-ным водным раствором н/аяьбумина.

Процедура каждого разведения состояла в следующем: 1-ое разведение - последовательное дозирование в одну и ту же емкость № б шести одинаковых объемных (по 10 мл) доз одной и той же сыворотки Кодак, завершающееся их гомогенизацией (смешением до однородного состояния) на перемешивающем устройстве; 2-е разведение -дозирование и гомогенизация в емкости № 5 пяти таких же одинаковых по объему (по 10 мл) доз сыворотки и одной такой же (10 мл) дозы 7%-ного раствора альбумина, 3-е разведение - дозирование и гомогенизация в емкости N 4 четырех одинаковых по объему (по 10 мл) доз сыворотки и двух таких же (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина; 4-е разведение - дозирование и гомогенизация в емкости № 3 двух одинаковых по объему (по 10 м/0 доз сыворотки и трех таких же (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина: 5-е разведение - дозирование и гомогенизация в емкости №2 двух одинаковых по объему (по 10 мл) доз сыворотки и четырех таких же (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина; 6-е разведение - дозирование и гомогенизация в емкости N 1 одной дозы сыворотки (10 мл) и пяти (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина; 7-е разведение - дозирование и гомогенизация в емкости с N«0 шести (10 мл) доз 7%-ного раствора альбумина.

В этой семиступенчатой по концентрации глюкозы серии разведений каждое разведение отличается от ближайших по концентрации разведений на одно и то же значение концентрации глюкозы Д Cg I , погрешность воспроизведения которого обусловлена только погрешностью использованной образцовой меры вместимости и кратностью ее применения, т.е. относительная погрешность воспроизведения значения Д Cg I была в худшем случае не более +/- V(Q,1 ХО,1)Х 12 % 0.35%. что почти в 15 раз меньше оцениваемого (5%) предела систематической составляющей относительной погрешности анализатора. При этом концентрация исследуемого биоком- геэнента, увеличиваясь на одно и то же значение в каждом последующем разведении, равномерно перекрывает весь диапазон измерений анализатора, начиная от 0 г/л (емкость №0)i до верхней его границы (емкость №6, где концентрация глюкозы приближенно равна 4.5 г/л). Таким образом, в разведениях были воспроизведены 7 значений входной величины (концентрации глюкозы) равномерно в пределах всего спектра допускаемых для анализатора значений (гарантируемого диапазона измерений), при этом значения входной величины (концентрации глюкозы) по мере ее возрастания отличались друг от друга (с относительной погрешностью не более 0,35 %) на одно и то же постоянное значение концентрации.

С целью экспериментального определения номинальных значений индивидуальной и идеальной функций преобразования поверяемого образца анализатора, соответствующих входным сигналам (концентрациям глюкозы) от 7 приготовленных разведений, включая безглюкозную сыворотку, и от образцовой меры в виде стандартного образца состава сыворотки. ОСО 1-89, и возможности их (функций) графического представления (абсцисса - ось входных сигналов в виде истинных размеров измеряемой величины в относительных единицах, при этом диапазон концентраций СО...06 на этой оси представляет собой диапазон измерений анализатора; ордината - ось показаний прибора в единицах измеряемой величины) с помощью исследуемого анализатора десятикратно определялась концентрация глюкозы в используемом экземпляре стандартного образца состава сыворотки ОСО 1-89 и в каждом из семи полученных разведений. Под номинальным значением функции преобразования анализатора как средства измерения здесь пони- маются ее значения, полученные с помощью данного СИ, путем многократных измерений исследуемой физической величины исследуемым прибором в одной и той же биопробе. В этом случае разность полученных номинальных значений идеальной и индивидуальной функций преобразования средства измерений в данной точке его диапазона измерений - это значение систематической составляющей погрешности СИ в данной точке его диапазона измерений.

Полученные при многократных измерениях концентрации глюкозы данные (см.табл.1) подвергались стандартной стати- стической обработке, в результате которой для

используемого экземпляра стандартного образца состава сыворотки крови человека ОСО 1-89 и для каждого из семи разведений определялись: среднее (по 10 результатам наблюдений) значение концентрации глю0 козы, среднеквадратическое отклонение (СКО) результата однократного измерения, т.е. одного наблюдения, и СКО среднего значения.

Полученные с помощью анализатора

5 средние значения концентрации глюкозы в семи разведениях - это дискретные номинальные значения индивидуальной функции преобразования поверяемого экземпляра анализатора, соответствующие некоторым

0 семи точкам его диапазона измерений, определенным образом представленным графически на оси абсцисс. При этом каждая точка диапазона измерений воспроизведена определенным размером концентрации

5 глюкозы в соответствующем разведении и представлена графически в виде истинного значения концентрации глюкозы в относительных единицах на оси абсцисс. В используемых координатах полученные семь

0 значений индивидуальной функции преоб- разования поверяемого экземпляра анализатора соответственно в семи точках его диапазона измерений - это значения орди-1 нат СпО, Сп1, .., Спб соответственно в точ5 ках оси абсцисс СО, С1Сб (см. фиг. 1, где

представлен график индивидуальной функции преобразования, аппроксимированной кусочно-линейной функцией).

Полученное с помощью анализатора

0 среднее значение концентрации глюкозы в используемом экземпляре стандартного образца состава сыворотки крови человека ОСО 1-89 - дискретное номинальное значение индивидуальной функции пре5 образования поверяемого экземпляра анализатора, соответствующее некоторой точке его диапазона измерений, которая воспроизведена определенным размером концентрации глюкозы в используемом стандартном

0 образце ОСО 1-89 и представлена графически в виде истинного значения концентрации глюкозы в относительных единицах на оси абсцисс. 8 используемых координатах это соответственно значение ординаты

5 Спсо в точке оси абсциис Ссо. Для нахождения на оси абсцисс точки Ссо, т.е. для определения соотношений между истинными выраженными в относительных единицах значениями концентрации глюкозы в стан: дартном образце и ближайших к нему по

концентрации разведениях (соседствующих с ним поверяемых точках) из точки Спсо на оси ординат проводят параллельно оси абсцисс прямую до пересечения с графиком индивидуальной функции преобразования поверяемого экземпляра анализатора и затем опускают перпендикуляр на ось абсцисс. Его пересечение с этой осью и есть искомая точка Ссо.

Для нахождения истинной функции преобразования анализатора и ее графического представления использовалось истинное, т.е. действительное выраженное в абсолютных единицах значение концентрации глюкозы в стандартном образце. Это действительное аттестованное с высокой точностью значение концентрации глюкозы в стандартном образце ОСО 1-89. приведенное в его свидетельстве, есть номинальное значение идеальной функции преобразования анализатора в соответствующей стандартному образцу ОСО 1-89 точке диапазона измерений. В используемых координатах это соответственно значение ординаты Со в искомой точке оси абсцисс Ссо. Теперь (см.фиг. 1) для графического представления в используемых координатах искомой индивидуальной функции преобразования достаточно соединить отрезком прямой начало координат и точку с ординатой Со и абсциссой Ссо.

Разность номинальных значений полученных идеальной и индивидуальной функций преобразования поверяемого экземпляра анализатора в любой выбранной точке I его диапазона измерений - это значение систематической составляющей его погрешности в данной точке диапазона измерений, т.е. значения A (i) (см.табл.1 и фиг.1) - это значения систематической составляющей погрешности поверяемого образца анализатора в семи выбранных точках его диапазона измерений, равномерно распределенных по этому диапазону.

Сравнивая так между собой полученные графические представления индивидуальной и идеальной функций преобразования поверяемого экземпляра анализатора, определяли максимальную относительную разность их значений в пределах диапазона измерений. Для положительного результата поверки эта относительная разность не должна превышать нормируемого для анализатора предела допускаемой систематической составляющей относильной погрешности.

Для поверки случайной составляющей относительной погрешности, используя данные, приведенные в табл.1, определяли относительные значения СКО в каждой из семи точек диапазона измерений и максимальное среди полученных значений сравнивали с нормируемым пределом.

Как видно из табл. 1, исследуемые точностные характеристики поверяемого экземп- ляра анализатора соответствуют с заданной (95%) надежностью регламентированным требованиям, т.е. данный поверяемый экземпляр средства измерений данного типа пригоден к применению.

0 Таким образом, в предлагаемом способе достигается значительно более высокая (по крайней мере в 2,5-3 раза) точность поверки по сравнению с прототипом, поскольку в последнем случае при поверке РСИ не

5 предполается использование ОСИ, погрешность которого в оптимальном случае должна быть на порядок (в худшем случае - в 2,5-3 раза) меньше поверяемого РСИ, что в основном и обусловливает погрешность по0 верки В прототипе аттестация так называемого исходного контрольного раствора гемоглобинцианида и четырех его последовательных разведений производится не с помощью образцового средства измерений,

5 а с помощью такого же, хотя и поверенного гемоглобинометра, вследствие чего используемый раствор гемоглобинцизнида и именуется не образцовым, а контрольным Таким образом погрешность поверки в спо0 собе-прототипе оказывается в лучшем случае не меньше определяемой погрешности поверяемого экземпляра гемоглобинометра, поскольку при обычно требуемой 96%- ной надежности для медико-лабораторных

5 измерений с помощью поверенного РСИ его погрешность принимается равной нормируемому пределу, нормируемые метрологические характеристики устанавливаются для всей совокупности СИ, т.е. на весь так

0 называемый тип СИ, а не для отдельного экземпляра, поэтому при поверках главным образом проверяется, что составляющие погрешности поверяемого экземпляра СИ не вышли за соответствующие пределы.

5

В связи с этим в способе-прототипе из- за низкой точности поверки, когда погрешности поверки и поверяемого СИ близки, зачастую может складываться ситуация, в

0 которой факт выхода за нормируемые пределы погрешности поверяемого экземпляра СИ нельзя трактовать однозначно как неисправность поверяемого экземпляра. В зна- чительной степени этот факт может

5 обуславливаться разносторонними (с разными знаками) вкладами погрешностей поверки и поверяемого экземпляра СИ при проводимых с их помощью измерениях, необходимых для поверки. Поэтому у способа- прототипа вследствие более низкой

точности поверки оказывается более низкой и надежность поверки.

Даже однократное применение по сравнению с прототипом образцового средства измерений в виде однозначной образцовой меры значительно повышает точность и надежность поверки рабочих средств измерений, но в этом случае дополнительно требуется использование еще одного контрольного материала, в котором отсутствует исследуемый биокомпонент.

Пример 2. Сравнение предложенного способа поверки биохимических и гематологических анализаторов со способом-прототипом. Такая поверка была осуществлена для гемоглобинометра портативного типа Гемолан-01. предельно допускаемые значения систематической и СКО случайной составляющих его относительной погрешности соответственно составляют 5 и 1,5% во всем диапазоне измерений (30-275 г/л). Использовали: а) образцовые спектрофотометр и меру вместимости стеклянную с метрологическими характеристиками, указанными в примере 1: б) два контрольных биоматериала - образец приготовленной как в примере 1 цельной донорской крови с повышенным до необходимого уровня содержанием эритроцитов (т.е. в конечном счете находящегося в них гемоглобина), ге- молизированной гемолитиком с трансформирующим раствором для приведения всех форм гемоглобина к единой гемиглобинци- анидной форме, и образец сыворотки этой же нормальной отцентрифугированной донорской крови; в) поверенный экземпляр портативного гемоглобинометра Гемолан- 01.

В качестве однозначной образцовой меры использовали образец цельной нормальной гемолизированной донорской крови концентрация гемоглобина в которой была установлена с помощью образцового спектрофотометра по стандартной референтной методике ее измерений Установленное значение концентрации при этом составило 158 г/л, относительная погрешность аттестации не превысила 1,0%., т.е была по крайней мере в 5 раз меньше оцениваемой систематической составляющей погрешности поверяемого экземпляра СИ.

Из образцов двух контрольных биоматериалов подготавливали пять эквидистантных по концентрации гемоглобинцианида разведений, причем в качестве первого разведения непосредственно использовали исходный образец упомянутой контрольной гемолизированной крови с повышенным содержанием эритроцитов (т.е. гемоглобина). Эти пять эквидистантных по концентрации

гемоглобинцианида разведении подготавливали объемным способом с помощью образцовой стеклянной однозначной меры с номинальным объемом дозирования 10 мл,

имевшей относительную погрешность формирования номинального объема дозы не более +/-0,1 %, путем разбавления приготовленного образца донорской крови с повышенным содержанием гемиглобинцианида биоразбавителем - приготовленной бесклеточной сывороткой отцентрифугированной донорской крови из той же партии. Для определения составляющих погрешности по предлагаемому способу поверки, как и в примере 1, концентрацию гемоглобинцианида в образце гемолизированной нормальной крови, аттестованной на спектрофотометре, и в каждом из разведений десятикратно измеряли с помощью

поверяемого экземпляра гемоглобинометра Полученные экспериментальные данные, результаты их статистической обработки и оценки систематической и случайной составляющих погрешности поверяемого экземпляра гемоглобинометра представлены в табл.2 и на фиг.З.

Для определения составляющих погрешности по способу-прототипу концентрацию гемоглобинцианида в каждом из

разведений десятикратно измеряли с помощью поверенного(с целью аттестации исходного образца гемолизированной крови и ее разведений) и поверяемого экземпляра гемоглобинометра Полученные экспериментальные данные, результаты их статистической обработки и оценки систематической и случайной составляющих погрешности поверяемого гемоглобинометра представлены в табл.3 и 4.

Как видно из табл.2, исследуемые точностные характеристики поверяемого экземпляра гемоглобинометра соответствуют с заданной 95%-ной надежностью регламентированым требованиям, т.е. данный поверяемый экземпляр гемоглобинометра типа Гемолан-01 пригоден к применению Согласно же данным, представленным в табл.4, оцененные по способу-прототипу

значения систематической составляющей погрешности поверяемого экземпляра гемоглобинометра в ряде точек его диапазона измерений, а именно ее значения Д(4) и Д (5), соответствующие разведениям №4 и

№5, превышают допускаемое для нее предельное значение, т.е. данный поверяемый экземпляр гемоглобинометра по систематической составляющей погрешности оказывается непригоден к применению

Этот факт поверки одного и того же экземпляра СИ обусловлен низкой точностью способа-прототипа, вследствие чего возможно искажение результатов поверки средств измерений, если их действительная погрешность близка (оставаясь меньше) к предельно допустимой для данного типа средств измерений.

Таким образом, предлагаемый способ значительно повышает точность и надежность поверки средств измерений.

Формула изобретения

Способ определения погрешности прибора путем измерения содержания исследуемого компонента в эталонном образце биопробы, отличающийся тем, что, с целью повышения точности способа, дополнительно измеряют содержание исследуемого компонента в двух биопробах с граничными значениями, определяемыми диапазоном измерения прибора, проводят многократное взаимное эквидистантное их разведение, а абсолютную погрешность прибора в проверяемых точках в пределах диапазона измерений определяют по формуле:

5| Сэ - (Сэ)пр + (Ci2k)np (Ci)np - (Cwc+i)np(Ci2k)np (k-0где 5i - значение абсолютной погрешности прибора в i-й проверяемой точке.

i 1 ...п - индекс, обозначающий соответственно

1 - биопроба с нижним граничным наименьшим содержанием компонента, представляющая 1-ю проверяемую точку диапазона измерений, п - биопроба с верхним граничным наибольшим содержанием компонента:

2п-1 - их взаимные эквидистантные

п-2 разведения;

Сэ - действительное значение содержания исследуемого компонента в эталонном образце;

(Сэ)пр - измеренное прибором значение исследуемого компонента в эталонном образце;

(Ci)np - измеренное прибором значение содержания исследуемого компонента в i-й биопробе (разведении),

(Cuk)np и (Сыс-и)пр- измеренное прибором значение содержания исследуемого компонента в k и (k + 1) разведениях, при этом значение определяется из соотношения

(Cbk)np (Сэ)пр (Cj k+l)np Таблица 1

Использование: метрология, первичная и периодическая поверка биохимических и гематологических анализаторов в эксплуатации. Сущность изобретения: подают на входы прибора образцы поверочных биоматериалов, проводят аттестацию содержания в образцах определяемого биокомпонента и сравнение показаний поверяемых экземпляров рабочих средств измерений (РСИ) с соответствующими аттестованными значениями. Процедура поверки каждого экземпляра РСИ заключается в определении только соответствующего количества дискретных значений его условной индивидуальной функции преобразования, требуемого для ее аппроксимации, например, кусочно- линейной функцией. Для этого используют образцы двух контрольных биоматериалов, из которых с помощью образцовых мер вместимости подготавливают серии биолроб с заданным числом уровней концентраций определяемого компонента, эквидистантно расположенных по диапазону измерений. При этом сравнение так определенных индивидуальных функций преобразования с соответствующей идеальной функцией анализаторов данного типа позволяет провести надежную поверку их метрологических характеристик во всем диапазоне измерений, а не в весьма ограниченном числе его точек, ил. 3, табл.4 (Л

.

0,0010,731,462,213,12

0,0011,211,030,630,1)3

0,000О,ЗУ0,330,220,14

0,0010,7741,,203,11

0,0010,7861,472,223.13

3,894,641,21

О,,651,20

0,230,210,38

3,874,621,20

3,914,661,22

М 3,3 2,2 4,3 4,3 3,6 2,5 (0,0) (3,0) (2,7) (1,8) (4,0) (3,7) (3.1) (1,7)

0,002 1,99 1,70 1,12 0,71 1,22 1,07 1,98

3,894,641,21

О,,651,20

0,230,210,38

3,874,621,20

3,914,661,22

С/7, Ф

С/тб

4,50

Сто

СпО

СО

cf с сосг сэ с фиг. I

С/7, Г//7

Мб}

С 0тн ед