СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ КОНЦЕПТРАЦИИ ХИМИЧЕСКИХВЕЩЕСТВ Советский патент 1965 года по МПК G01N24/08 

Известны химические способы определения концентрации, способы определения концентрации по измерепию плотности раствора с предварительным эталонированием, а также способы определения концентрации но методу ядерного магнитного резонанса нутем сравнения ннтенсивностей сигналов от исследуемого раствора и от эталона.

Предлагаемый снособ состоит в том, что для автоматизации процессов регулировання и контроля жидкость непрерывно пропускают но двум ответвлениям трубопровода с катушкамн датчиков ядерного магнитного резонанса, находяш,имся в разных магнитных нолях, одно нз которых обеспечивает условия резонанса для протонов исследуемого вещества, а другое - для протопов растворителя, и измеряют одновременно для двух сигналов ядерного магнитного резонанса отногиение амплитуды сигнала лииии спнн-снинового расщепления протонов исследуемого вещества к амнлитуде сигнала лннин протонов растворителя.

На фиг. 1 изображен протонный спектр гиПОфосфитов; на фиг. 2 - устройство для осуществления онисываемого способа.

Протонный спектр ядерного магнитного резонанса водородсодерж;ащего раствора исследуемого вещества, содержащего протоны, например, гнпофосфитов (КНоРОо,

и др.), включает линии протонов растворителя и линии протонов исследуемого вещества. Протонный спектр гипофосфитов состоит нз трех лнннй - линии протонов растворителя и двух симметрично расположенных лнннй нротонов гннофосфита. Последние смещены от лнннн нротонов растворнтеля за счет спинспинового взаимодействия протонов с ядрами фосфора в молекуле гнпофосфита. Их положение не завнсит от величины внешнего магнитного поля П. Расстояние между ними гц. Отноигенне суммарной амплитуды линий гннофосфнта к амплитуде лнннй растворителя равно отношению числа протопоп гинофосфнта к числу протонов растворителя. Это иозволяет но соотиошенню амнлитуд нзмерять концентрацню гннофосфнта в растворе. Число протонов в одной молекуле воды и гипофосфпта одннаковое.

Если в молекуле гнпофосфита имеются протоны, не связанные непосредственно с фосфором (например, NH4H2P02), то они дают вклад в амплитуду сигнала растворителя и должны соответственно учитываться.

Амплитуды сигналов ядериого магнитного резонанса от одинаковых ядер не от изменения таких физических условий, как темнература, вязкость и др.

Исследуемый раствор непрерывно поступает из трубопровода / в ответвлепия 2 и 3, расположенные между полюсами единой магнитной системы 4, создающей в области ответвления 3 магнитное поле Нь отвечающее резонансу протонов растворнтеля, а в области ответвления 2 - магнитное поле Но, отвечающее резонапсу протонов гипофосфита на одной из боковых полос. На ответвлениях 2 и 5 трубопровода расположены катушки 5 и б датчиков 7 и 8 ядерного магнитного резонанса, представляющие собой одинаковые высокочастотные мосты, на которые подается напряжение высокой частоты с генератора 9. Сигналы с датчиков 7 и S через усилители 10 и 11 поступают на блок 12 сравнения амилнтуд, на выход которого включен прибор J3, показывающий концентрацию. С блока можно снимать напряжение для автоматического регулирования заданной концентрации.

Разрешение линий спин-снинового взаимодействия зависит от абсолютиой неоднородности магнитных полей HI и Но, которая должна быть 0,02 э.

При использовании в качестве растворителя вещества с неэквивалентными протонами

для упрощения измерений необходимо так выбирать величину магнитных полей, чтобы исключить влияние химического сдвига на уширение линий.

Точность измерения концентрации зависит от точности определения отношения амплитуд.

Предмет изобретения

Способ определения концентрации химических веществ, например гипофосфитов, в водородсодержащих растворителях с применением ядерного магнитного резонанса, отличающийся тем, что, с целью автоматизации нроцессов регулирования и контроля, жидкость непрерывно пропускают по двум ответвлениям трубопровода с катушками датчиков ядерного магнитного резонанса, находящимся

в разных магнитных нолях, одно из которых обеспечивает условия резонанса для иротонов исследуемого вещества, а другое - для протопов растворителя, и измеряют отношение амплитуды сигнала линии спин-снинового

расщепления протопов исследуемого вещества к амплитуде сигнала линии протонов растворителя.

Шгц

.5дги