Способ люминесцентного определения содержания оксида хрома в кожевенном полуфабрикате Советский патент 1992 года по МПК G01N21/64 

Изобретение относится к кожевенной промышленности и может быть использовано при оценке качества дубления кож по содержанию оксида хрома в кожевенном полуфабрикате.

Известен способ определения содержания оксида хрома в коже, включающий химическое разложение навески кожи, окисление содержащихся в ней соединений в монохроматы с последующим определением содержания оксида хрома объемным или калориметрическим методами.

Известен также способ радиоизотопного определения содержания оксида хрома в коже, включающий возбуждение гамма-излучением характеристического рентгеновского излучения хрома и регистрации интенсивности вторичного излучения, по величине которой определяют содержание оксида хрома.

Недостатками этих способов является длительность определения, низкая чувствительность, трудоемкость.

Наиболее близким по сущности к предлагаемому способу является способ люминесцентного определения содержания оксида хрома в кожевенном полуфабрикате, включающий возбуждение люминесценции монохроматическим излучением с длиной волны в диапазоне 460-500 нм и регистрации интенсивности люминесценции в спектральном диапазоне 525-605 нм, по величине которой определяют содержание оксида хрома.

Недостатком этого способа является зависимость интенсивности люминесценции от мощности возбуждающего излучения, понижающая воспроизводимость определения.

Цель изобретения - повышение воспроизводимости определения.

VJ

О

го

ю о

Сущность изобретения основывается на экспериментально установленных особенностях в низкотемпературной люминес- ценции кожевенного полуфабриката хромового дубления при использовании возбуждающего монохроматического излучения в спектральном диапазоне 501-633 нм.

Как видно из фиг. 1 при использовании для возбуждения люминесценции указанного спектрального диапазона в спектрах низкотемпературной (Т 78К) люминесценции кожевенного полуфабриката хромового дубления наблюдается возгорание узкой фосфоресцентной полосы излучения хромового комплекса с максимумом 694 нм. На фиг. 2 показано, что отношение интенсивности люминесценции на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на определенной длине волны диапазона 510-690 нм линейно зависит от содержания оксида хрома в кожевенном полуфабрикате. При изменении длины волны возбуждающего света в диапазоне 501-633 нм форма полосы люминесценции при одинаковой мощности возбуждающего излучения изменяется лишь за счет обрезания его коротковолновой части (фиг. 3). Изменение мощности возбуждающего излучения (фиг. 4) приводит к изменению интегральной интенсивности люминесценции, однако не оказывает влияние на величину отношения интенсивности люминесценции на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на фиксированной длине волны диапазона 510-690 нм.

Пример 1. Предварительно измеряют мощность аргонового лазера ЛГ-106-М с помощью прибора I/1KT-1H ( мВт). Анализируемый образец кожевенного полуфабриката помещают в кювету для низкотемпературных измерений, кювету охлаждают до температуры жидкого азота, образец облучают излучением с длиной волны 501 нм и записывают спектр люминесценции в диапазоне 510-700 нм на автоматизированном измерительном комплексе КСВУ-23. Содержание оксида хрома определяют по отношению интенсивности люминесценции на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на длине волны 510 нм в режиме обработки спектральной информации КСВУ-23: ,25% от веса кожи.

Учитывая незначительное изменение мощности лазера Л Г-106-М в процессе эксплуатации проводят повторные измерения

содержания оксида хрома: измеряется мощность лазерного излучения ( мВт), содержание оксида хрома проводят по указанной выше последовательности ,26% от веса кожи.

Пример 2, Исследуемый образец кожевенного полуфабриката охлаждают до температуры жидкого азота, облучают излучением гелий-неонового лазера ЛГН-215 с

длиной волны 633 нм (измеренная мощность Р-1 8 мВт) и записывают спектр люминесценции в диапазоне 640-700 нм на КСВУ-23. Содержание оксида хрома определяют по отношению интенсивности люминесценции на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на длине волны 690 нм: ,26% от веса кожи.

Пример 3. Образец кожевенного полуфабриката охлаждают до температуры

жидкого азота, облучают излучением медного лазера ИЛГИ-101 (измеренная мощность мВт) с длиной волны 578 нм и записывают спектр люминесценции в спектральном диапазоне 580-700 нм. Содержание

оксида хрома определяют по отношению интенсивности люминесценции на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на длине волны 590 нм: ,25% от веса кожи.

Таким образом, изменение мощности возбуждающего лазерного излучения в связи с старением активного элемента лазера, изменениями напряжения разряда активного элемента и т.д., не влияют на воспроизводимость определения содержания оксида хрома в кожевенном полуфабрикате.

Формула изобретения Способ люминесцентного определения

содержания оксида хрома в кожевенном полуфабрикате, включающий возбуждение люминесценции монохроматическим светом в образце кожевенного полуфабриката и количественную регистрацию интенсивности люминесценции, по величине которой определяют содержание оксида хрома, о т- личающийся тем, что, с целью повышения воспроизводимости определения, исследуемый образец предварительно

охлаждают до температуры жидкого азота, возбуждают люминесценцию светом с длиной волны в диапазоне 501-633 нм, а содер- жание оксида хрома определяют по отношению интенсивности люминесценции

на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на фиксированной длине волны диапазона 510 - 690 нм.

s

6 «

;

- 4

8

6 4 2

а

ff

Сущность изобретения заключается в том, что анализируемый образец кожевенного полуфабриката предварительно охлаждают до температуры жидкого азота. Возбуждают люминесценцию монохроматическим светом с длиной волны в диапазоне 501-633 нм, а содержание оксида хрома определяют по отношению интенсивности люминесценции на длине волны 694 нм к интенсивности люминесценции на фиксированной длине волны диапазона 510- 690 нм. 4 ил.

500

6007M

Фиг. 1fawa , w

fh

Ч

I

16

Ј ю

§

j ч

Г

г

г

I4

500вОв700

риг.Золина Уаамы.нм

К

«

2

:

a

500

фе/гЛ

600700

fautSCf 00ЖА/, #f4