УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ Советский патент 1996 года по МПК C04B35/08 

Изобретение относится к получению керамики, а именно к устройствам для формирования пористых материалов из нитрида кремния, и может быть использовано для изготовления проницаемых материалов с волокнистой структурой, которые применяются в качестве фильтрующих материалов и наполнителя в композиционных материалах.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является устройство для изготовления волокнистых материалов из нитрида кремния, включающее распылительную форсунку в виде цилиндра с радиальными отверстиями, сообщающуюся с емкостью со шликером, и средство создания в ней давления [1]
Недостатком устройства является то, что оно не обеспечивает упорядоченную укладку образующихся в процессе волокон и тем самым не позволяет получать регулярные структуры из волокон.

Целью изобретения является получение волокнистых материалов с упорядоченной регулярной структурой.

Поставленная цель достигается тем, что устройство для изготовления волокнистых материалов из нитрида кремния, включающее распылительную форсунку в виде цилиндра с радиальными отверстиями, сообщающуюся с емкостью со шликером, и средство создания в ней давления, снабжено по крайней мере одной дополнительной форсункой, каждая из которых выполнена с дополнительным соосным цилиндром с радиальными отверстиями, выполненными на одном уровне с отверстиями основного цилиндра, дополнительный цилиндр смонтирован с возможностью вращения отверстия основного цилиндра сгруппированы в секторах. При этом средство создания давления в емкости выполнено в виде поршня.

На фиг. 1 представлена схема устройства для изготовления волокнистых материалов из нитрида кремния в разрезе по вертикальной плоскости; на фиг. 2 разрез форсунки на уровне распылительных отверстий в горизонтальной плоскости; на фиг. 3 схема устройства с тремя форсунками в разрезе по горизонтали на уровне распылительных отверстий.

Устройство состоит из термостатируемого бака 1, оснащенного устройством 2 для повышения давления, например типа поршня. Бак 1 установлен в кожухе 3, снабженном нагревателем 4 и термоизолятором 5. С помощью трубы 6 бак 1 соединен с форсунками 7 и 8, состоящими из соосно установленных подвижных 9, 10 и неподвижных 11 и 12 цилиндров с радиальными отверстиями, расположенными на одном и том же уровне (горизонтально). Радиальные отверстия в неподвижных (основных) цилиндрах 11, 12 вытянуты в горизонтальной плоскости и сгруппированы в секторах. Подвижные цилиндры 9, 10 приводятся во вращение с помощью электродвигателя 13 и ременной передачи 14. Мишень-подложка 15 устанавливается ниже уровня отверстий распылительных форсунок 7, 8 в месте падения волокон.

Устройство работает следующим образом.

Нагретый шликер, содержащий кремний и нитрид кремния, заливается в термостатируемый бак 1, в котором с помощью поршня 2 поднимают давление до 2-3 атм. Дополнительные цилиндры 9, 10 форсунок 7, 8 приводятся во вращение с помощью электродвигателя 13 и ременной передачи 14. Распыление шликера происходит при совмещении отверстий в дополнительных 9, 10 и основных 11, 12 цилиндрах форсунок 7, 8. Вращение дополнительных цилиндров 9, 10 и направления секторов распыления всех форсунок согласованы таким образом, что распыление и укладка волокон производится слоями последовательно разными форсунками при изменении направления волокон в каждом последующем слое.

На фиг. 1 и 3 форсунка 8 показана в неработающем положении, а форсунка 7 представлена в положении, когда происходит выброс шликера. На фиг. 2 крупным планом показано устройство форсунки, имеющей пять отверстий на основном и одно отверстие в дополнительном цилиндре. При одном обороте форсунки наблюдается выброс в виде пяти волокон в секторе с углом α. Давление и температура в баке 1, состав шликера, диаметры отверстий фоpсунок 7, 8 и положение мишени подложки регулируются таким образом, что волокна падают на подложку в центральной зоне. Положение отверстий в дополнительных цилиндрах 9 и 10 таково, что при согласованном вращении сначала происходит выброс волокон из отверстий форсунки 7, затем из форсунки 8 (если форсунок более двух, то из следующей по счету: третьей и т.д.).

П р и м е р 1. Для приготовления шликера берут порошок кремния КП-0, имеющий S_уд=4 м²/г, к которому добавляют высокодисперсный порошок нитрида кремния (S_уд= 60-80 м²/г), полученного плазмохимическим синтезом, в количестве 10 мас. В полученную смесь добавляют термопластичную связку, состоящую из парафина с добавкой 15 мас. пчелиного воска в количестве 19% к массе шликера. Шликер в нагретом виде при температуре до 100^оС тщательно перемешивают. Приготовленный таким образом шликер заливают в термостатируемый бак 1. С помощью поршня 2 в баке 1 создают избыточное давление 1-2 атм. Для распыления используют одну форсунку, отверстие во внешнем подвижном цилиндре которой равно 1 мм в диаметре. Отверстия в неподвижном цилиндре выполнены вытянутыми в горизонтальном направлении до 2-3 мм. Подвижный цилиндр приводят вручную во вращение со скоростью 1-10 об/мин. При вращении отверстие в подвижном цилиндре последовательно совпадает с каждым из пяти отверстий неподвижного цилиндра форсунки (фиг. 2). В момент совпадения происходит выброс шликера в виде волокна диаметром 1 мм. За один оборот происходит выброс пяти волокон. В месте падения волокон устанавливают подложку. После каждого оборота подложку смещают вручную, чтобы следующие партии волокон падали на новое место. После набора ряда волокон подложку вручную поворачивают, например, на 90^о и производят формование следующего ряда волокон. При достижении необходимой толщины процесс прекращают. Далее производят отгонку связки и спекание в азоте. В этом примере получают материал со стабильным размером волокон, однако равномерность их распределения недостаточна, так как применяется много ручных операций.

П р и м е р 2. Состав шликера аналогичен примеру 1. Устройство используется такого же типа как и в примере 1, но уже с тремя форсунками, расположенными так, как показано на фиг. 3. Движение подвижных цилиндров форсунок согласовано: они вращаются с одинаковой скоростью (связаны ременной передачей). Отверстия основных цилиндров у всех форсунок направлены к общему центру. Иными словами их сектора распыления пересекаются в центральной зоне, где формируется на подложке материал. Форсунки работают последовательно, для этого отверстия в подвижных цилиндрах имеют определенные согласованные положения. В данном примере при каждом обороте каждая из форсунок выбрасывает по пять волокон, причем каждая последующая порция волокон укладывается под углом 120^о к пре-дыдущей. Для более равномерного распределения волокон по площади подложку периодически сдвигают и поворачивают. После набора необходимой толщины изделия процесс прекращают. Производят отгонку связки и спекание в азоте.

Таким образом, предлагаемое устройство обеспечивает высокую производительность и позволяет формировать волокнистую структуру пористого проницаемого материала из нитрида кремния из сравнительно толстых волокон (диаметр порядка 1 мм), состоящую из нитрида кремния с примерно такого же размера межволоконными промежутками. Структура равномерная и проницаема для расплавов. В связи с высокой скоростью нитрида кремния к термоудару, химической стойкостью и высокотемпературной стойкостью, а также в связи с относительно большой толщиной волокон в материале, он может быть применен для фильтрации чугуна и сталей от шлаковых и других неметаллических включений и тем самым повышать чистоту и свойства металлов и качество отливок из них. Известные проницаемые тонковолокнистые материалы из оксидов или сетки из стеклоткани для этой цели непригодны в связи с высокими температурами.

Устройство может быть использовано для получения волокнистых материалов из других тугоплавких соединений, в частности оксидов. Для этого необходимо, чтоб шликер на основе порошков оксидов обладал необходимыми вязкоупругими свойствами (таксотропией).

Сущность изобретения: устройство содержит распылительную форсунку в виде цилиндра с радиальными отверстиями, сообщающуюся с емкостью со шликером, и средство создания в ней давления. Устройство снабжено по крайней мере одной дополнительной форсункой. Каждая форсунка выполнена с дополнительным соосным цилиндром с радиальными отверстиями. Отверстия выполнены на одном уровне с отверстиями основного цилиндра. Дополнительный цилиндр смонтирован с возможностью вращения. Отверстия основного цилиндра сгруппированы в секторах. Средство создания давления в емкости выполнено в виде поршня. 1 з. п. ф-лы, 3 ил.

1. УСТРОЙСТВО ДЛЯ ИЗГОТОВЛЕНИЯ ВОЛОКНИСТЫХ МАТЕРИАЛОВ ИЗ НИТРИДА КРЕМНИЯ, включающее распылительную форсунку в виде цилиндра с радиальными отверстиями, сообщающуюся с емкостью с шликером, и средство создания в ней давления, отличающееся тем, что, с целью получения материалов с упорядоченной регулярной структурой, оно снабжено по крайней мере одной дополнительной форсункой, каждая из которых выполнена с дополнительным соосным цилиндром с радиальными отверстиями, выполненными на одном уровне с отверстиями основного цилиндра, дополнительный цилиндр смонтирован с возможностью вращения, отверстия основного цилиндра сгруппированы в секторах. 2. Устройство по п.1, отличающееся тем, что средство создания давления в емкости выполнено в виде поршня.