УНИВЕРСАЛЬНЫЙ ЛАЗЕРНЫЙ СПЕКТРОМЕТР Советский патент 1995 года по МПК G01N21/25 G01N21/27 

Изобретение относится к лазерной спектроскопии и может быть использовано при исследовании или анализе материалов путем определения их физико-химических свойств.

Известны спектрометры для анализа газов и твердых тел на основе АСКР, СКР (спектроскопия рассеянного света), методов эмиссионной спектроскопии и импульсной флуоресценции (ЛИФ), атомной флуоресценции (ЛАФ).

Недостатком всех вышеуказанных спектрометров является то, что каждый из них может обеспечить работу спектрометра только на основе одного метода, что усложняет анализ при исследовании разных анализируемых веществ. Это обусловлено тем, что лазеры работают в различных режимах импульсный низкочастотный, импульсный высокочастотный, непрерывный, в видимой и ультрафиолетовой областях излучения) и для каждого типа спектрометра необходима определенная конструкция кюветы и камеры с исследуемым веществом.

Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату является спектрометр на основе метода лазерно-атомной флуоресценции с лазерной атомизацией образца (ЛАФ + ЛАО) и метода лазерно-эмиссионного анализа (ЛЭА).

Недостатком прототипа является то, что на его основе можно реализовать только два метода лазерной спектроскопии: флуоресценции и эмиссии спектра исследуемого вещества.

Цель изобретения повышение информативности и сокращение времени анализа.

Увеличение количества реализуемых методов спектроскопии достигается изменением конструкции кюветы, выполненной с не менее чем двумя входными и тремя выходными оптическими окнами; введением в систему зеркал и линз поворотного зеркала, устанавливаемого по ходу излучения перестраиваемого (второго) лазера между удвоителем частоты и линзой, расположенной перед вторым входным окном кюветы; дихроичного зеркала, устанавливаемого по ходу излучения первого лазера между удвоителем частоты и линзой, расположенной перед первым входным окном кюветы; не менее трех световодов с переключателем, электрически соединенным с системой регистрации. Световоды оптически сопряжены входными торцами с тремя выходными окнами кюветы, а входными с оптическим входом спектрального прибора. По ходу излучения, на выходе первого и второго лазеров установлены переключаемые удвоители частоты.

На частоте приведена блок-схема универсального спектрометра.

Универсальный спектрометр состоит из первого лазера 1, второго перестраиваемого лазера 2, лазера 3 накачки, блока 4 синхронизации и задержки, блока 5 контроля и управления длиной волны и мощности второго лазера, блока 6 управления частотой повторения лазеров, блока 7 контроля и управления мощностью генерации первого лазера, ЭВМ 8, графического дисплея 9, графопостроителя 10, оптического фотоприемника 11, спектрального прибора 12, световодов 13-15, кюветы с оптическими вводами 16, 16' и образцом 17, системы 18 нагрева, системы 19, системы 20 приготовления смесей, поворотного зеркала 21, дихроичного зеркала 22, линз 23-27, фильтров 28 и 29, удвоителей 30 и 31 частоты, переключателя 32 световодов, выходных окон 33-35.

Универсальный спектрометр работает следующим образом.

В случае, представленном на чертеже, когда образец 17 установлен на оптическую ось первого лазера, например, на парах меди 1, универсальный спектрометр может работать в четырех режимах: режим N 1 (ЛЭА), режим N2 (ЛАФ + ЛАТ), режим N 3 (поглощение) и режим N 4 (СКР-П).

Режим N 1. Лазерный эмиссионный анализ осуществляется следующим образом. Суммарное излучение первого лазера 1 ( ω₁ 510,6 ем, ω₂ 578,2 нм) проходит через дихроичное зеркало 22 и линзой 23 через окно 16 фокусируется на образец 17, что приводит к образованию микрофакела, состоящего из элементов поверхности образца. Рассеянное излучение факела через окно 35 собирается линзой 25 и по световоду 13 передается на входную щель спектрального прибора 12, регистрируется фотоприемником 11 и обрабатывается ЭВМ 8.

Высокая частота повторения импульсов Cu-лазера позволяет проводить элементный анализ на больших поверхностях (например, при изучении равномерности покрытий оболочек твэл). Кроме этого, в лазерах на парах меди с неустойчивым резонатором удается получить минимальную расходимость пучка, что позволяет получить сфокусированным излучением кратер на поверхности образца порядка 10 мкм.

Режим N 2. Метод лазерной атомной флуоресценции с лазерной атоматизацией образца реализуется следующим образом.

Ультрафиолетовое излучение второго, перестраиваемого, лазера, например на красителях 2, полученное после удвоителя 30 частоты, с помощью зеркала 21 и линзы 24 через окно 16' фокусируется в микрофакел, полученный от образца при действии на него лазера-атомизатора. В этом случае происходит возбуждение атомов на определенной длине волны и их флуоресценция на другой. Регистрация флуоресценции происходит как при эмиссионном анализе. Для получения максимального сигнала флуоресценции, в зависимости от мощности лазера-атомизатора, с помощью блока 4 синхронизации и задержки устанавливается определенная величина задержки.

Применение Cu-лазера с большой средней мощностью позволяет получить большую мощность излучения в УФ-области (по сравнению с накачкой ИАГ-лазеров), что приводит к пропорциональному увеличению сигнала флуоресценции и повышению чувствительности метода.

Режим 3. Метод поглощения применяется для определения атомного или молекулярного состава оптически прозрачной среды в случае наличия линий поглощения в заданном диапазоне. Реализуется следующим образом: излучение второго перестраиваемого лазера, например, на красителях, с помощью зеркала 21 через окно 16' направляется через газовую среду с выходом через окно 4 на световод 14. В этом случае происходит ослабление света, вызванное поглощением на соответствующих энергетических уровнях.

Режим N4. Спонтанное комбинационное рассеяние света (КРС) применяется для определения молекулярного состава газовой фазы или структуры поверхности твердого тела путем зондирования колебательных переходов.

Реализуется следующим образом: излучение первого лазера 1 линзой 23 через окно 16 фокусируется в газовую среду или на поверхность твердого тела. Рассеянное излучение через окно 35 собирается линзой 25 в световод 13, через который транспортируется в систему регистрации.

Режим N 5. Когерентное антистоксовое рассеяние света (КАРС) применяется для определения молекулярного и атомного состава, температуры и плотности путем зондирования колебательных переходов газовой фазы. Реализуется следующим образом: излучение второго перестраиваемого лазера 2 при помощи зеркала 21 и зеркала 22 калинеарно совмещается с излучением первого лазера 1 и фокусируется линзой 23 через окно 16 в газовую среду. Сигнальное антистоксовое излучение через окно 33 линзой 27 и фильтром 29 собирается в световод 15.

Режим N 6. Резонансное комбинационное рассеяние света (РСКР) применяется для исследования резонансов в колебательном спектре газовой или твердой фазы. Реализуется следующим образом: излучение второго перестраиваемого лазера 2 через зеркала 21, 22 и окно 16 линзой 23 фокусируется на объем кюветы, в газовый объем и на поверхность твердого тела. Рассеянное излучение через окно 35 линзой 25 собирается в световод 13 и направляется в регистрирующую систему.

Сопоставление предлагаемого решения с прототипом показывает, что данное устройство отличается новой конструкцией кюветы, новой системой зеркал и линз, введением в схему переключаемого удвоителя частоты.

Таким образом, устройство соответствует критерию "новизна".

При изучении других известных технических решений в данной области техники признаки, отличающие описанное изобретение от прототипа, не были выявлены и потому они обеспечивают заявляемому техническому решению соответствие критерию "существенные отличия".

Технико-экономические преимущества: данный универсальный спектроскопический комплекс позволяет на ограниченном числе узлов реализовать одновременно не менее шести методов спектроскопии для исследования газа и твердого тела, что приводит к существенному повышению информативных исследований и сокращению сроков исследований за счет экономии времени, затрачиваемого ранее при настройке установки на заданный режим работы.

Использование: исследование или анализ материалов для определения их физико-химических свойств. Сущность изобретения: кювета выполнена не менее чем с двумя входными и тремя выходными оптическими окнами, содержит два удвоителя частоты, дихроичное и поворотное зеркала, а также не менее трех световодов, что позволяет на ограниченном числе узлов реализовать одновременно не менее шести методов спектроскопии для исследования газа и твердого тела. 1 ил.

УНИВЕРСАЛЬНЫЙ ЛАЗЕРНЫЙ СПЕКТРОМЕТР, содержащий первый лазер, второй лазер, оптически сопряженный с ними лазер накачки, последовательно установленные и оптически связанные с лазерами оптическую систему с аналитической кюветой для образца и линзами для формирования входного и выходного потоков излучения, спектральный прибор и приемник излучения, а также систему регистрации, электрически соединенную с приемником излучения, первым и вторым лазерами, отличающийся тем, что, с целью повышения информативности и сокращения времени анализа, оптическая система дополнительно снабжена не менее чем двумя переключаемыми удвоителями частоты, дихроичным и поворотным зеркалами, не менее чем тремя световодами с переключателем световодов, электрически соединенным с системой регистрации, при этом кювета выполнена не менее чем с двумя входными и тремя выходными оптическими окнами, удвоители частоты установлены по ходу излучения на выходе первого и втрого лазеров, дихроичное зеркало расположено по ходу излучения первого лазера между удвоителем частоты и линзой, расположенной перед первым входным окном кюветы, поворотное зеркало расположено по ходу излучения второго лазера между удвоителем частоты и линзой, расположенной перед вторым входным окном кюветы, световоды оптически сопряжены входными торцами с тремя выходными окнами кюветы, а выходными с оптическим входом спектрального прибора.